高校本科生科技創(chuàng)新能力提高教學研究
——以新型負載型離子液體的制備及催化Biginelli反應研究為例

段浩杰,任銀花,田 劍,居慧群,胡玉林

(三峽大學 材料與化工學院，湖北 宜昌 443002)

對大學生進行科研創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，鼓勵和支持大學生結合專業(yè)學習，參加科研創(chuàng)新訓練，把科研創(chuàng)新訓練環(huán)節(jié)引入到教學中，能夠培養(yǎng)大學生創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力，調(diào)動學生的學習積極性和主動性。學生通過文獻閱讀、項目設計、實驗設計和研究等環(huán)節(jié)，可以培養(yǎng)大學生的創(chuàng)新精神，提高大學生的實踐能力[1-2]。在“三峽大學材料與化工學院本科生科技實踐創(chuàng)新訓練計劃”支持下，我院本科生就積極參加科研與學術創(chuàng)新活動，把科研當作是一個提高自身綜合能力的平臺。我院教師也積極推動大學生科研創(chuàng)新訓練活動，在向?qū)W生傳授理論知識的同時，也培養(yǎng)了學生主動思考、主動實踐和主動研究的思維。這一些舉措都為大學生科研興趣的提升以及科研能力的培養(yǎng)提供了較好的基礎。鑒于研究發(fā)展Biginelli反應的綠色轉(zhuǎn)化方法的重要意義[3-4]，通過Biginelli反應科技創(chuàng)新訓練項目，該項目以學生的自主行動為主，導師只是加以指導，進一步強化了學生理論知識與實踐操作的緊密融合，學生的動手能力得到加強，創(chuàng)新素質(zhì)和獨立思考的能力能夠得到提高。

1 實驗目的

通過Biginelli反應實驗的設計，掌握化工創(chuàng)新實驗的基本操作，掌握實驗分析和檢測方法，培養(yǎng)學生的動手能力和創(chuàng)新能力。

2 實驗部分

2.1 試驗原料

苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、N-甲基咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、濃硫酸、硅膠等試劑均為分析純。

2.2 試驗方法

離子液體的制備采用文獻中方法進行[5]，其結構如下圖1。

圖1 離子液體的結構

向250 mL 反應瓶中加入50 mL 乙醇，苯甲醛 0.01 mol,乙酰乙酸乙酯 0.01 mol,尿素 0.01 mol,加入離子液體催化劑ILHSO4-SiO2，回流條件下攪拌反應，TLC反應檢測，反應完畢后得到白色固體物，乙醇重結晶得產(chǎn)品，測定熔點。

3 結果與討論

3.1 催化劑用量的影響

將該負載型離子液體用于催化反應研究，實驗結果見圖2所示。催化劑用量對反應影響較大，催化劑用量0.2 g 較好，能得到較高收率。

圖2 催化劑用量對反應的影響

3.2 回收循環(huán)使用實驗

反應為非均相催化，反應結束后，離子液體和反應產(chǎn)物自動分相，上層為有機產(chǎn)物層，下層為固體催化劑層，催化劑ILHSO4-SiO2通過簡單過濾即可實驗回收，回收循環(huán)循環(huán)利用實驗結果見圖3。由圖3可以看出，催化劑回收循環(huán)利用情況良好，該催化反應體系具有綠色、環(huán)保和污染少等特點。

圖3 催化劑回收循環(huán)利用情況

4 結語

加入離子液體可以加速反應的進行，離子液體和產(chǎn)物分離簡單回收循環(huán)利用方便，該反應體系綠色清潔。以離子液體催化該反應作為科技創(chuàng)新實驗，能夠體現(xiàn)理論與實踐的良好結合。大學是培養(yǎng)人才的基地，教學與科研都是培養(yǎng)人才的重要手段。大學生科研興趣的提升以及科研能力的培養(yǎng)是一項巨大的工程，大學期間是人的創(chuàng)新能力培養(yǎng)的起步階段，也是最重要的一個階段。重視大學生科研創(chuàng)新能力的培養(yǎng)是社會的要求，教師應該充分認識到培養(yǎng)學生科研能力的重要性，同時也需要培養(yǎng)學生科研活動的自覺性。

[1] 衛(wèi)星星，李銀濤，賈瑞虹.大學生創(chuàng)新實驗項目在應用型人才培養(yǎng)中的探索與實踐[J].化學教育,2016,37(20):38-40.

[2] 孫立國，姜憲凱，張艷紅，等.科研實驗室開放與大學生實驗能力培養(yǎng)[J].時代教育,2015(4):4，8.

[3] Gong K,Wang H,Wang S,et al.β-Cyclodextrin-propyl sulfonic acid: a new and eco-friendly catalyst for one-pot multi-component synthesis of 3,4-dihydropyrimidones via Biginelli reaction[J].Tetrahedron,2015,71:4830-4834.

[4] Zhou Z L,Wang P C,Lu M.Bronsted acidic ionic liquid [C3SO3HDoim]HSO4catalyzed one-pot three-component Biginelli-type reaction: An efficient and solvent-free synthesis of pyrimidinone derivatives and its mechanistic study[J].Chinese Chemical Letters,2016,27:226-230.

[5] Xu H,Zhao H,Song H,et al.Functionalized ionic liquids supported on silica as mild and effectiveheterogeneous catalysts for dehydration of biomass to furanderivatives[J].Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,2015,410:235-241.