質量保證程序在煉廠化驗室的應用

馮東紅，姚建新，馮 濤

中油國際蘇丹煉廠質量控制部 （蘇丹 喀土穆 15125)

質量保證（Quality Assurance）指為使人們確信某一產品、過程或服務的質量所必須的全部有計劃有組織的活動。質量保證程序建立在質量管理體系基礎之上，離開質量管理和質量控制，就談不上質量保證。

煉廠化驗室質量保證的目的就是要獲得可靠的油品分析數據，要把分析誤差控制在允許的限度內，保證分析結果的精密度和準確度，使分析數據在給定的范圍內，有把握達到所要求的質量。同時質量保證工作也是煉廠化驗室分析工作的主要內容之一，是油品分析工作的技術關鍵和科學管理化驗室的有效方法。能夠準確地反應油品質量從原料進廠到半成品控制及成品出廠是否能夠達到各項質量指標要求，并且滿足油品市場需求的發展方向。

1 煉廠化驗室質量保證程序的意義

1）質量保證程序對所有化驗室都是非常必要的，它可以確保分析數據的準確度、可靠性，并提高分析人員對自己分析結果的信心。

2）為了避免質量問題而導致的重復分析，質量保證在常規分析中非常重要。質量體系的建立使分析中的防止偏差及其產生的影響成為可能。偏差的預防降低了重復分析的次數，更重要的是避免了偏差傳遞給客戶的可能性。

3）質量保證程序可以保證分析數據的質量，因此確保客戶據此做出正確的分析、判斷，以便尋求正常的解決問題的方法。

4）通過質量保證程序，可以確保所有需要的細節在質量檢測中都受控，可以發現質量工作中的薄弱環節和存在的問題，因此采取針對性的質量改進措施，進入新一輪的質量管理PDCA循環，以不斷提高質量管理的成效。

2 煉廠化驗室質量保證程序的組成部分

煉廠化驗室的產品——分析數據的質量應該被持續確認沒有問題，質量保證程序的良好運行即可達到這個目的。它應該成為煉廠化驗室常規分析工作的一部分。煉廠化驗室質量保證程序的組成部分有：質量管理體系的建立；選擇分析方法并做方法確認；分析儀器的調試、校準與維修；相關材料的準備；SOP的編寫；分析人員的培訓；取樣及樣品的接收、保存和丟棄；分析結果的報告；內部質量控制；外部質量控制；分析問題及采取糾正措施等工作。

3 蘇丹煉廠分析中心建立質量保證程序的背景

中油國際蘇丹煉油有限公司是中國石油天然氣集團公司與蘇丹能礦部各出資50%建設的蘇丹境內第一個以現代化煉油廠為主體的合資公司。自2000年開工以來，已經運行17年。分析中心在煉廠承擔著質量管理、質量認證、實驗室認可以及油品分析、水質分析等工作。煉廠分析中心不斷完善和建立并實施這套質量保證程序的背景如下。

3.1 滿足客戶需要

煉廠分析中心承擔著煉廠質量管理、各個裝置餾出口分析以及半成品和成品的分析任務。每天報出成百上千個分析數據，保證這些分析數據的準確性對于各個裝置的操作以及成品油在客戶中的使用十分重要。另外分析中心還承擔著第三方分析任務。在蘇丹境內沒有分析能力較強，能夠對油品等進行準確分析的實驗室，所以經常會有第三方客戶拿來樣品分析，因此確保對第三方分析數據的準確也十分重要。

3.2 實驗室認可要求

分析中心不斷提高自身管理以及技術水平，以便通過ISO/IEC 17025實驗室認可，這也要求必須有一個很好的質量保證程序，確保分析數據的準確性，這樣才有可能通過實驗室認可。

3.3 當地化進程要求

煉廠是中蘇合資的公司，要求員工要不斷地當地化。隨著當地化進程的不斷深入推進，中方員工越來越少，當地員工越來越多地工作于一線崗位。另外到2016年5月份中方在合資公司所占股份只有10%，所以在2016年底中方將煉廠交給了蘇方，自2017年起煉廠中方人員就在TSA（技術服務協議）框架下工作。因此要求中方人員的數量，尤其是一線員工的數量盡可能地減少。并且在人員不斷減少的情況下，仍然保持各項工作在當地員工的操作下有效、可控。這就必須要用先進的管理來監控當地員工的工作情況。分析中心就是要用先進、科學的管理方法——質量保證程序，在全部由當地員工完成的情況下確保分析數據仍然可靠、準確。

4 分析中心質量保證程序的建立和實施

4.1 質量管理體系的建立

化驗室質量保證程序的一個重要的組成部分就是一個好的質量管理體系的建立。分析中心依據ISO/IEC 17025—2005《檢測和校準實驗室能力認可準則》以及分析中心實際工作情況，完成了《質量手冊》、《程序文件》以及其他相關支持文件的編寫，還有相關程序文件的執行記錄等。確立了質量保證目標、組織結構、交流溝通和匯報渠道等。并帶領全體員工對這些文件進行學習，使每個員工都明晰自己的崗位描述和責任，以及如何執行GLP（Good Laboratory Practice）等工作。

4.2 分析方法的選擇、確認以及SOP的編寫

分析中心基本選擇國際通行標準，例如ASTM、IP等標準作為分析方法，以便分析結果可以得到國際的認可。對一個樣品一個性質的分析，國際上通常會有很多不同的標準。分析中心針對分析方法所要達到的目標，盡可能地選擇分析準確度高、國際認可度高并且適合蘇丹員工使用的分析方法。在分析方法選定后，針對煉廠具體樣品進行方法確認。方法確認的最小組成部分有：線性、最低檢出限、準確度、精密度等。分析中心針對煉廠各裝置以及成品油樣品性質，對所用分析方法進行相關分析方法確認的實驗，并完成相關方法確認報告。對所使用方法還要進行不確定度的計算。

在完成這些工作后，分析中心就開始對分析方法標準操作規程（SOP）進行編寫。一個完整的SOP是質量保證程序的非常重要的一部分，是質量保證程序每天運行的重要核心部分，也是實驗室特殊程序的內部參考手冊[1]。分析中心所完成的SOP包含分析方法所涉及的所有相關信息：例如樣品的接收與登記，樣品運輸與制備，校準溶液的準備，空白試劑的數據和頻次，分析儀器的使用、維修、維護、校準頻次等，質量控制所要求的QC樣品、分析頻次以及分析結果范圍等。還包括報告結果以及當儀器不工作或失去控制時的補救措施等。力求SOP細致完整，以使得規程運行順暢、持續,并使結果偏差降為最低。SOP中還列出分析過程的可知誤差源，這對于問題解決非常有用。

4.3 分析儀器以及其他物資的準備

要想得到準確的分析數據，首先必須要有符合國際標準要求的分析儀器。分析中心是參加國際實驗室比對的，而且也打算要通過國際實驗室認可的，所以分析數據必須經得起國際上其他實驗室的比對，必須準確到在國際上可以得到認可，所以也必須配備符合國際標準的分析儀器。ASTM等國際標準通常對分析儀器的要求較嚴。例如ASTM D445《透明及不透明液體運動黏度標準分析方法》中就規定，黏度浴溫波動不能超過±0.02℃[2]；再比如ASTM D1840《紫外分光光度法測定噴氣燃料中萘系烴含量的標準分析方法》中要求：吸光度在0.2～0.8之間時，吸光度值不能超過標準值的±0.5%[3]。因此為了得到準確的分析方法，使分析中心的分析結果在參加國際實驗室比對時也能得到優秀的結果，仔細研究了ASTM等分析方法，然后嚴格按照分析方法的要求購置符合標準的分析儀器。另外對其他物資例如化學試劑也必須按照ASTM標準要求的純度進行采購。計量器具的采購上，如果標準要求用A級的就必須采購A級，以確保對最終分析結果的影響可以降到最低。

4.4 分析人員的培訓

合格的分析人員是分析數據質量保證的基石。實驗室人員的能力和經驗是保證分析質量的首要條件。盡管現代化儀器越來越復雜，但技術判斷、經驗、技巧、工作人員的專業水平對于減小誤差，使測量值變化范圍保持在可接受的水平上仍是非常重要的。實驗室工作人員必須具有與分析項目要求相當的最低能力水平。

分析中心每年年初時便制定全年對蘇丹員工的培訓與考核計劃，在一年當中按照計劃對蘇丹員工結合崗位工作進行培訓。然后對他們進行理論以及實際的考試。理論考試檢測他們對分析方法理論的掌握程度。當完成理論考試后，再利用標樣、比對樣品、QC樣品等制成盲樣，對蘇丹分析員工的分析操作過程，以及分析結果的精密度和準確度進行考核。只有當蘇丹員工通過了相關的考試才能持證上崗，成為崗位合格分析員工。通過這些年來對蘇丹員工不斷的培訓與考試，使得他們整體分析水平有了大幅提高，對于分析方法不論是理論還是實際操作都有很好的掌握，并且能夠對盲樣的分析得出準確的分析結果。

4.5 內部質量控制

內部質量控制（IQC）是實驗室對質量保證程序進行統計學描述的一個方法，化驗室內部通過對QC樣品的不間斷的監測，然后利用統計學過程控制圖對一個分析方法的準確度、精密度進行實時檢驗，以便及時發現問題、解決問題的一種方法。分析中心按照內部質量保證QC樣品的要求，準備相關QC樣品。一般取成品油品、裝置餾出口性質穩定的油品，或者它們的混合物等制成QC樣品，進行相關監測，并制出X-Chart圖。具體過程是：取預備期一定數量的數據，根據ASTM D6299方法進行正態分布測試，如果是較好的正態分布即可利用這些預備期數據計算平均值與標準偏差，并將平均值線、警告線、控制線畫于控制圖上。以后每天或每批次地對這個QC樣品進行分析，對相關分析方法進行監控。下面以航煤QC樣品冰點分析方法做一舉例。

1）取預備期數據進行正態分布驗證。選取25個預備期數據按照方法ASTM D6299進行Ander?son-Darling統計法正態分布的驗證[4]，見表1。

由此得：A2＝0.5409，A2*＝0.5591，均小于1，正態分布成立。

圖1為QC樣品正態分布可能性圖。以Z值為橫坐標，以排序后結果為縱坐標做圖，確認預備期數據正態分布的可能性。

圖1 QC樣品正態分布可能性圖

由以上計算及圖1可得預備期數據正態分布成立。

2）根據預備期數據計算平均值X及標準偏差δ，并將平均值線、警告線、控制線畫于控制圖上（圖2）。以日期為橫坐標，每天的冰點分析結果為縱坐標，繼續對QC樣品進行每天常規樣品分析前的監測，分析結果會自動分布于控制圖上[4]。

如圖2所示：兩條綠線是分布在平均線兩側的一倍偏差線，中心化驗室定義它們為工作線（Working Limit）。兩條黃線為警告線，兩條紅線為控制線[5]。中心化驗室規定每天做樣品前必須首先對QC樣品進行分析監測，查看所得數據分布的區域，以確定相關分析方法是否存在問題。同時在《質量手冊》中清楚地規定了對控制圖上數據點進行調查的原則：①任何落在UCL、LCL以外的數據點都應進行原因調查；②在平均值線一側的3個連續數據點，如果有2個落在UWL（LWL）以外但在UCL（LCL）以內的，需要進行調查；③在平均值線一側的5個連續數據點，如果有4個落在工作線以外必須進行調查；④在平均值線一側連續8個數據點均落在工作線之內，必須進行調查；⑤在平均值線兩側的連續8個數據點均落在工作線以外，沒有一個落在工作線以內的必須進行調查；⑥連續7個數據點如果均落在平均值線一側，不論它們在控制線的哪個位置，均需進行調查；⑦連續7個數據點顯示有穩定的上升或下降趨勢的，不論它們在控制線的哪個位置，均需進行調查。

表1 數據正態分布驗證表

圖2 2017年8月中心化驗室冰點控制圖

所有以上工作均需記錄、備案。中心化驗室制定有記錄《SPC圖評價》，當有超標數據時需要及時進行記錄，并調查原因。調查過程及結果也需要做《質量問題記錄》。如果需要采取糾正措施的還必須完成《糾正措施報告》。

另外，中心化驗室還制訂有盲樣抽查計劃，將成品留存樣、QC樣品、證書標樣以及實驗室比對樣品制成盲樣，按照計劃對蘇丹員工的工作進行抽查。中心化驗室制有《盲樣月抽查記錄》以及《盲樣抽查結果記錄》對抽查進行記錄。這樣既檢查了他們分析的準確度，同時也對方法的偏差進行了檢查，更進一步鞏固了內部質量控制的作用。

4.6 外部質量控制

分析中心積極參加IIS（Institute for Interlabora?tory Studies,Spijkenisse,The Netherlands）國際實驗室比對，目前原油、汽油、煤油、柴油、潤滑油、液化氣、燃料油均參加了相關分析項目的實驗室比對。在能夠在規定時間范圍內收到樣品的情況下，中心化驗室都會積極完成相關分析，并按時將分析結果發送至IIS，以便進行結果比對。當比對結果Z值大于2時，中心化驗室也會采取相應的調查、整改措施，并做相關記錄，以期望不斷改進。在過去的兩年中，分析中心基礎分析工作全部由蘇丹員工承擔，參加實驗室比對樣品的分析時，也均按照平時的分析過程進行，最終結果證實我們取得了很好的比對結果，獲得了多份優秀結果報告。

4.7 分析問題及采取糾正措施

不論是在內部質量控制、外部質量控制、內審、外審、管理評審，或者是平時工作中，只要質量控制程序顯示一個分析方法有問題存在，必須采取糾正措施。主要檢查項目包括：結果計算及記錄、標準溶液、試劑、儀器、人員操作以及QC樣品、分析樣品等。分析中心清晰地列出了相關問題的識別，也建立了糾正措施的程序文件。表2列出了當分析方法出現問題時應該檢查的相關項目及內容[1]。

5 實施效果

質量保證程序在蘇丹煉廠分析中心的不斷完善與應用，達到了它預先設定的目的，取得了非常好的效果。

1）由于質量保證程序的實施，蘇丹員工的分析水平不斷提高，分析中心的分析數據準確度也不斷提高，參加IIS國際實驗室比對樣品的分析結果準確度也在不斷提高，在最近的幾年中都取得了很好的成績。蘇丹員工自信心得到了提高，促進了他們不斷學習的積極性。2017年進行的兩次客戶滿意度調查顯示，客戶對分析結果的滿意度也在不斷提高。

表2 分析方法出現問題時應該檢查的相關項目及內容

2）由于質量保證程序的實施，使分析中心管理水平大幅提升。分析準確度不斷提高，確保了在煉廠交給蘇丹方，分析中心的基礎分析工作全部由蘇丹員工承擔后，分析數據依然準確、可靠。最終在2017年9月份配合KENAS完成了評審，在12月份分析中心順利通過了ISO/IEC 17025實驗室認可。分析中心結果報告單將可以配有KENAS以及ILAC（國際實驗室認可合作組織）標志，達到了分析中心的分析結果被國際認可的目標。

3）另外由于質量保證程序的有效實施，使得分析中心的基礎分析工作全部由蘇丹員工承擔成為可能。在2016年底，分析中心所有常規分析工作全部由蘇丹員工承擔，分析工作全部當地化，只剩下兩名中方專家仍被留在分析中心工作，主要進行質量管理以及分析工作的技術支持。達到了在TSA框架下，中方員工只提供技術支持，不進行現場基礎操作的目的。

6 結束語

質量保證程序在煉廠化驗室的應用是非常必要的，通過這一程序在蘇丹煉廠分析中心的實施可以看出：實施效果明顯，作用顯著。在TSA框架下，發揮了更加重要、明顯的作用，確保了分析數據的可靠性，是一個值得應用與推廣的好方法。

參考文獻：

[1]Jamie Bartram,Richard Balance.Water Quality Monitoring-A Practical Guide to the Design and Implementation of Freshwater Quality Studies and Monitoring Programmes[M].USA,New York:E&FN Sponpress,1996.

[2]ASTM International.Standard Test Method for Kinematic Vis?cosity of Transparent and Opaque Liquids(and Calculation of Dynamic Viscosity):ASTM D445-06[S].U.S.A.West Con?shohocken,ASTM International,cop.2009.

[3]ASTM International.Standard Test Method for Naphthalene Hydrocarbons in Aviation Turbine Fuels by Ultraviolet Spec?trophotometry:ASTM D1840-07[S].U.S.A.West Conshohock?en,ASTM International,cop.2009.

[4]ASTM International.Standard Practice for Applying Statisti?cal Quality Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate AnalyticalMeasurementSystem Performance:ASTM D6299-08[S].U.S.A.West Conshohocken,ASTM Inter?national,cop.2009.

[5]W Funk,V Dammann,G Donnevert.Quality Assurance in Ana?lytical Chemistry[M].Germany:WILEY-VCH Verlag GmbH&Co.KGaA,Weinheim,2007.