探討電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量金的預(yù)處理

嚴(yán)秀宏

(新疆地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第一地質(zhì)大隊(duì)，新疆 吐魯番 838204)

在分析技術(shù)中，電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)是近年來(lái)快速發(fā)展起來(lái)的一種新型的分析方法，改方法的問(wèn)世和應(yīng)用，極大的促進(jìn)了分析技術(shù)的不斷提升，它在應(yīng)用的過(guò)程中通過(guò)接口的獨(dú)特性，有效的聯(lián)合了電感耦合等離子體高溫電離特性，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)分析技術(shù)，以獨(dú)特的接口將電感耦合等離子體的高溫電離特性。而且在測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量金時(shí)，通常常會(huì)炒菜用泡沫塑料吸附-石墨爐原子吸收法來(lái)進(jìn)行，這種方法尤其應(yīng)用的比較多見(jiàn)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

（1）主要儀器。實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī)、調(diào)速多用振蕩器、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，該儀器是USAPerkinElmer公司所生產(chǎn)，具體工作參數(shù)可以參見(jiàn)下表1。

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)

（2）主要試劑。在測(cè)試地質(zhì)樣品痕量金的過(guò)程中，主要采用的試劑為1.0000/mL的金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，將試劑進(jìn)行準(zhǔn)確稱取，取純金1.0000g并用燒杯（50mL）進(jìn)行盛取，將20mL進(jìn)過(guò)配置的王水加入到燒杯中，然后對(duì)樣品進(jìn)行水浴加熱，確保試樣能夠更加全面的進(jìn)行溶解。250g/L的三濾化鐵溶液以及10g/L硫脲溶液[1]。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

試樣過(guò)程中通過(guò)105℃溫度對(duì)需要測(cè)試的樣品進(jìn)行烘干，對(duì)樣品進(jìn)行精確地稱取，取精確量10.0g（精確至0.0001g），通過(guò)瓷方舟對(duì)樣品進(jìn)行盛取。通過(guò)馬弗爐對(duì)其進(jìn)行加熱，使樣品的溫度達(dá)到650℃，并且保持該溫度進(jìn)行焙燒，時(shí)間控制在2h。取出冷卻，用聚乙烯的塑料瓶（250mL）進(jìn)行盛取，按照1∶1的比率，將50mL的王水試劑加入其中，此時(shí)將蓋子蓋好即可，不用將蓋子擰緊。

2 結(jié)果與討論

（1）封閉水浴溶樣的優(yōu)點(diǎn)分析。在試樣過(guò)程中采用聚乙烯塑料瓶對(duì)水浴溶樣進(jìn)行封閉和三角瓶敞口溶樣二者進(jìn)行比較后顯示，前者與之相比較存在非常大的優(yōu)勢(shì)，通過(guò)封閉以后，避免了試樣過(guò)程中王水出現(xiàn)迸濺以及結(jié)塊等現(xiàn)象[2]。

（2）內(nèi)標(biāo)元素的選擇。內(nèi)標(biāo)元素如果選擇地理想，對(duì)儀器的漂移起著至關(guān)重要的作用，對(duì)避免測(cè)定誤差以及不穩(wěn)定元素等起著至關(guān)重要的作用，所以在試樣過(guò)程中必須要對(duì)其進(jìn)行有效的選擇。

（3）相關(guān)共存元素的干擾及消除。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中存在很多的共存金屬離子，這些物質(zhì)會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)造成很大干擾。

并未將勘探過(guò)程中所有的數(shù)據(jù)全部進(jìn)行整理搜集，更不會(huì)不遺余力的進(jìn)行搜集相關(guān)的信息，自然而言搜集到的資料根本不能夠?yàn)楣こ痰暮罄m(xù)進(jìn)行打下良好的基礎(chǔ)。

其三屬于人員方面，其主要在于操作人員的責(zé)任心問(wèn)題，只是聽(tīng)從上級(jí)安排，沒(méi)有安全隱患意識(shí)，思維定式過(guò)于嚴(yán)重，認(rèn)為金屬礦產(chǎn)的安全性無(wú)法從開(kāi)始進(jìn)行規(guī)避，所以在水文地質(zhì)調(diào)查的過(guò)程中只是簡(jiǎn)單的敷衍了事，無(wú)法深入，從而埋下安全隱患。

對(duì)于這三個(gè)類型問(wèn)題的解決簡(jiǎn)而言之其實(shí)均為主觀問(wèn)題，一般解決此類問(wèn)題工程施工方均從兩個(gè)方面進(jìn)行出發(fā)，此處也不例外，一是要完善相關(guān)的規(guī)章制度，建立標(biāo)準(zhǔn)化的操作流程和技術(shù)指標(biāo)，從而為水文地質(zhì)調(diào)查提供權(quán)威的依靠，例如：現(xiàn)在已經(jīng)在實(shí)行的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《礦區(qū)水文地質(zhì)工程勘探規(guī)范》《金屬礦產(chǎn)地質(zhì)勘探規(guī)范總則》等等，當(dāng)然在實(shí)施這些規(guī)范的時(shí)候還需要從實(shí)際問(wèn)題進(jìn)行考慮，這一點(diǎn)不能忽視的重要因素，每個(gè)礦場(chǎng)的環(huán)境因素大不相同，在進(jìn)行水文地質(zhì)調(diào)查的過(guò)程中如果不能夠按照實(shí)際情況出發(fā)，只是單純的按照規(guī)范進(jìn)行操作，有可能會(huì)出現(xiàn)異常情況。

二是積極培養(yǎng)員工的責(zé)任心，并且完善技術(shù)手段，對(duì)于責(zé)任心可以根據(jù)實(shí)際案例循循善誘，從而增加操作員工的安全隱患，而對(duì)于操作手段而言，則需要長(zhǎng)時(shí)間的積累和學(xué)習(xí)，通過(guò)不同的實(shí)驗(yàn)，化學(xué)探索、物理探索的方式進(jìn)行嘗試，并且根據(jù)行業(yè)規(guī)范或者其他礦場(chǎng)的先進(jìn)技術(shù)進(jìn)行學(xué)習(xí)，制定出屬于自己的操作手冊(cè)，并且不斷完善，從而將水文地質(zhì)調(diào)查的規(guī)范更加完善化，提供員工學(xué)習(xí)，在水文地質(zhì)調(diào)查方面以達(dá)到更好的水準(zhǔn)。

三是要需要加強(qiáng)監(jiān)管方案，可以通過(guò)監(jiān)察的手段進(jìn)行，從而加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)化水文地質(zhì)工作的執(zhí)行力度，確保制定的規(guī)章制度可以準(zhǔn)確的實(shí)行，從方法上杜絕出現(xiàn)不重視的情況。

3 結(jié)語(yǔ)

經(jīng)過(guò)多年對(duì)于金屬礦產(chǎn)的勘探、開(kāi)采、后期對(duì)于礦場(chǎng)的維護(hù)，生態(tài)環(huán)境的監(jiān)測(cè)等等方面的研究和實(shí)踐，這個(gè)行業(yè)已然積累了相當(dāng)寶貴的經(jīng)驗(yàn)，其中本文主要是通過(guò)金屬礦產(chǎn)勘查中水文地質(zhì)相關(guān)的問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，從而指出水文地質(zhì)調(diào)查在金屬礦產(chǎn)勘查中的重要性，并且通過(guò)對(duì)水文地質(zhì)調(diào)查過(guò)程中最常見(jiàn)的三個(gè)主觀問(wèn)題：重視程度不夠、調(diào)查的簡(jiǎn)單化以及操作人員的責(zé)任問(wèn)題進(jìn)行了簡(jiǎn)剖析給出了自己的解決方案：完善相關(guān)規(guī)范，調(diào)高操作人員的技術(shù)水平和責(zé)任感，建立監(jiān)察環(huán)節(jié)，供后續(xù)生產(chǎn)生活的簡(jiǎn)單參考。

綜上所述，也就是說(shuō)水文地質(zhì)調(diào)查作為金屬礦產(chǎn)勘查的重要環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到礦場(chǎng)后續(xù)的工程施工安全和環(huán)境保護(hù)，故而需要嚴(yán)格重視此項(xiàng)環(huán)節(jié)，并且從實(shí)際出發(fā)，加強(qiáng)此環(huán)節(jié)的調(diào)查力度，從而保證后續(xù)的施工。

[1]黃德忠．某金屬礦區(qū)水文地質(zhì)特征及礦坑涌水量分析與預(yù)測(cè)[J]．廣東建材．2009(07)．

[2]張穎，劉惠德，侯旭輝，趙新卓，賈向新．礦井水文地質(zhì)信息系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)[J]．河北工程大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)．2008(04)．