金相坑蝕法鋁單晶定向研究

陳長科，徐亞軍，馬小紅

（新疆眾和股份有限公司，新疆 烏魯木齊 830013）

1 引言

鋁單晶是面心立方結構的金屬晶體，因晶體內無晶界存在，大大降低了電阻和信號衰減因而具有優異的綜合性能，包括卓越的電學和信號傳輸性能、良好的塑性加工性能、優良的抗腐蝕性和顯著的抗疲勞性能，在國防高技術、民用電子、通訊以及網絡技術等領域具有重要用途[1]。

西安工業大學彭渝麗等研究了沿<110>方向生長的鋁單晶線材制備工藝[2]。制備確定取向的單晶體才能確保鋁單晶在加工變形后保證晶體內部具有均勻微觀組織。單晶定向方法通常為X射線衍射法、位錯坑蝕法。本文結合X射線衍射與位錯坑蝕法分析鋁單晶晶面與位錯腐蝕坑形狀的對應關系。

2 實驗

2.1 晶體生長

以高純鋁（99.999%）為原料，采用電阻爐加熱融化，底部冷卻，控制固液界面前沿以略凸向液相方式定向生長，直至鋁液完全凝固，得到大尺寸圓錠。控制平均結晶速率為0.8～1.0mm/s。

將凝固大尺寸圓錠沿直徑方向鋸切后使用宏觀腐蝕溶液（HCl：HNO3：HF = 79：20：1）腐蝕樣片如圖1（a）所示，縱切面由幾個大的柱狀晶組成。將圖片左部大晶粒沿晶界鋸切得到鋁單晶塊體，將塊體上下兩面銑面后再次腐蝕，如圖1（b）樣片表面各方向均未見晶界。將鋸切后塊體使用Tecscan水浸式超聲探傷儀掃描后得到底波回波如圖1（c）所示，底波回波顯示單晶塊體內部不含任何晶界。

2.2 晶體表征

位錯坑蝕：若材料中的位錯線與材料表面相交(俗稱位錯"露頭")，則交點處附近由于位錯應力場的存在，其化學穩定性將低于表面的其它部分。當使用適當的化學浸蝕法進行浸蝕，位錯線在晶體表面的露頭處會由于位錯應力場而發生腐蝕，在位錯的位置形成坑蝕，借助金相顯微鏡便能判斷位錯的存在。位錯坑蝕的形狀與晶體表面的晶面有關。鋁為FCC面心立方晶體，其位錯坑蝕在各晶面上的形狀不同。根據位錯坑蝕在晶體表面上的幾何形狀可以反推出觀察面是何晶面，并且蝕坑在晶體表面上的幾何形狀對稱程度，還可判斷位錯線與晶面之間的夾角，通常為10°～90°。

由于本實驗中鋁單晶由大尺寸提純錠鋸切獲得。晶體生長方向未知。故將鋸切鋁單晶樣塊進行位錯坑蝕實驗。采用OLYMPUSGX51金相顯微鏡觀察單晶坑蝕金相，D8DISCOVERX射線衍射儀測單晶體位向，對比獲得單晶晶面與坑蝕形狀的對應關系。

由圖1所示單晶樣片沿不同方向鋸切三塊小樣，試樣用砂紙打磨至2000X后使用X射線衍射儀測單晶體位向。同一試樣用2000X砂紙再次輕微打磨后進行電解拋光。采用（HCl：HNO3：HF=50：47：3）腐蝕劑腐蝕拋光晶面10s，并使用金相顯微鏡觀察腐蝕晶面。

圖1 提純錠樣片宏觀腐蝕結果與超聲探傷底波回波圖

圖2 試樣1XRD衍射圖譜

圖3 （111）晶面位錯腐蝕坑金相顯微照片

3 結果與討論

試樣1XRD衍射圖譜如圖2所示。晶面具有明顯（111）晶面取向。同時也出現較弱的（200）、（220）與（311）衍射峰，即晶面與（111）晶面有一定偏差。試樣1位錯坑蝕圖像如圖3所示。其中aa-d依次為50X，100X，200X，500X下金相顯微觀察圖像。低倍下觀察試樣表面有較多“黑點”，且分布基本均勻。100X時即可看到腐蝕坑具有正三角形形狀，即（111）晶面典型位錯腐蝕形貌。500X圖像中可清晰看出正三角形腐蝕坑，腐蝕晶面與（111）晶面偏差角度小于10°時，位錯坑形狀仍為標準形狀。箭頭部位為多個位錯坑部分重疊形成。金相坑蝕法僅能用于分析位錯密度較低的晶體，當位錯密度較高時，蝕坑互相重疊就很難區分。

試樣2XRD衍射圖譜如圖4所示。晶面具有明顯（220）晶面取向，且（220）晶面衍射峰強度極高。試樣2位錯坑蝕圖像如圖5所示。其中a-d依次為50X，100X，200X，500X下金相顯微觀察圖像。低倍下即可觀察到試樣表面矩形腐蝕坑分布不均勻，聚集在部分區域。位錯腐蝕基于位錯附近的點陣畸變，磨樣制樣過程中用力過大同樣會造成樣品表面因受力變形引起應力集中，則腐蝕樣品表面時部分區域先腐蝕，若加長腐蝕時間，先腐蝕區域會過腐蝕。因而樣品制樣時應采用輕磨加電拋處理方式。100X時可看到矩形中間有明顯豎線將矩形分為形狀相同的兩個小矩形，為典型（220）晶面位錯腐蝕形貌。

試樣3XRD衍射圖譜如圖6，高純鋁典型衍射峰（111）、（200）、（220）、（311）峰均有顯示，樣品晶面為任意晶面。試樣3位錯坑蝕圖像如圖4所示。其中a為50X，b為100X，c、d為200X，e、f為500X下金相顯微觀察圖像。低倍下即可看到樣品表面腐蝕不均。由于樣品晶面為任意晶面，位錯露頭處腐蝕后形成多種形狀的腐蝕坑，高倍下可看到有三角形、梯形、菱形等。

圖4 試樣2XRD衍射圖譜

圖5 （220）晶面位錯腐蝕坑金相顯微照片

圖6 試樣3XRD衍射圖譜

圖7 試樣3表面位錯腐蝕坑金相顯微照片

4 結果與討論

采用定向凝固法獲得大尺寸鋁單晶。采用X射線衍射法與金相坑蝕法對比獲得（111），（220）晶面典型三角形與矩形腐蝕坑。金相腐蝕坑法應采用輕磨加電拋制樣方式避免樣品表面變形造成腐蝕不均。選擇合適制樣方法和腐蝕液可快速確定晶體取向。此方法簡單易操作，對工業中快速確定晶體取向有重要實用價值。

[1]唐世紅，趙北君，朱世富，等．銅單晶的定向方法研究[J]．人工晶體學報，2011，40（2）：329-333

[2]彭渝麗，楊洋，陳建，等．確定取向的鋁單晶制備工藝的研究[J]．西安工業大學學報，2004，34（2）：137-141