總石油烴快速提取分析方法研究

武學端，王 卓

(天津華北地質勘查局核工業二四七大隊, 天津 300270)

總石油烴是多種烴類(正烷烴、支鏈烷烴、環烷烴、芳烴)和少量其他有機物(如硫化物、氮化物、環烷酸類等)的混合物[1]。石油烴中的劇毒性、致癌性的多環芳烴會嚴重影響生物的正常生長[2]。對于石油烴類污染物的檢測，目前常采用紅外分光光度法、紫外分光光度法、重量法和氣相色譜等[3]。無論采用何種檢測方法，樣品的前處理工作都是重中之重，本文采用超聲萃取的方法對土壤樣品進行了兩種混合溶劑的多次加標實驗，采用氣相色譜法進行分析。

1 實驗部分

1.1 適用范圍

本方法適用于土壤中半揮發性石油烴(C10～C40)含量的測定。

1.2 試劑與材料

農殘級丙酮(品牌：德國 CNW);農殘級正己烷(品牌：德國 CNW);石油烴標準物質(品牌:AccuStandard、編號:DRH-008S-R2、批號:217031066);超聲波清洗機(品牌：鼎泰(湖北)生化科技設備制造有限公司、型號：DTC-33);平行濃縮儀(品牌：Labtech、型號：MultiVap-8);高通量全自動固相萃取儀(品牌：ReeKo、型號：Fotector-02HT);弗羅里硅土柱：粒徑在150μm～250μm之間(上海安譜實驗科技股份有限公司);無水硫酸鈉：550℃加熱至少2h(優級純、天津風船化學試劑科技有限公司);硬脂酸十八烷基酯溶液(C36H72O2)：100mg硬脂酸十八烷基酯溶于100mL正庚烷溶液(上海安譜實驗科技股份有限公司)。

1.3 分析步驟

稱取10.0g準備好的樣品置于研缽內，在研缽內加入3g硅藻土，將樣品與硅藻土充分混勻，并轉移至250mL三角瓶中，每個樣品進行不同濃度加標，每個三角瓶加入50mL正己烷/二氯甲烷混合溶液(1∶1)，超聲震蕩60min，靜置使固體沉淀，收集清液于三角瓶中，重復完成上述過程2次，萃取溶液待濃縮。

將萃取液轉移至氮吹杯內，用正己烷潤洗三角瓶三次，在平行濃縮儀上濃縮至約2mL，經正己烷淋洗，約10min濃縮至2mL，用巴斯德滴管移入凈化管中，待凈化。

將弗羅里凈化小柱固定在固相萃取裝置上，用5mL正己烷溶劑清洗樣品通道，再用5mL正己烷溶劑活化小柱，經凈化收集全部流出液，待再次濃縮。凈化后的試液經再次濃縮后，定容至1mL，待測。

2 結果與分析

2.1 儀器條件

設備名稱：PerkinElmer公司生產的 Clarus680型氣相色譜儀；檢測器類型：FID；檢測器溫度：300℃；色譜柱類型：DB-5MS、Length=30m，Diam=0.320mm；載氣(氮氣)流量：2.0mL/min；溫度程序：初始溫度：60℃， 保持3min；以11℃/min 速率升至300℃，保持 20min。

2.2 校準曲線

用微量注射器分別取不同體積的市售石油烴標準溶液(500mg/L)至2mL進樣小瓶中，制備成質量濃度為64.0mg/L、160 mg/L、320 mg/L、640mg/L、1280mg/L和1600mg/L 的標準系列溶液，由進樣器按程序依次取樣、測定，校準曲線見圖1。

圖1 石油烴校準曲線

2.3 精密度及回收率

表1 精密度數據分析表

表2 回收率數據分析表

精密度測試結果見表1，采用正己烷與二氯甲烷(1∶1)混合溶液萃取土壤樣品，精密度用相對標準偏差表示，其最大值為5.77%，再現性較好。

回收率測試結果見表2，采用正己烷與二氯甲烷(1∶1)混合溶液萃取土壤樣品，對測試樣品分別進行低中高濃度加標，其回收率最低為76.3%，最高為93.6%，回收效果較好。

3 結論

本文提出了一種用正己烷與二氯甲烷混合溶劑(1∶1)提取土壤中總石油烴的方法，采用超聲萃取及FID檢測器檢測，采用弗羅里小柱凈化樣品。結果表明，方法精密度最大為5.77%，再現性較好，樣品加標回收率最低為76.3%，最高為93.6，回收效果較好。

[1] 楊 青，孫從軍，孫長虹，等.加油站滲漏污染地下水的監測技術及管理對策[M].中國環境出版社，2014.

[2] 樊 鑫，趙欣達，楊大佐，等.優化超聲萃取灘涂低質中石油烴總量的研究[J].應用化工，2015，44(7)：1206-1207.

[3] 姜 巖，伍 濤，張賢明.土壤中石油烴預處理及含量分析方法研究進展[J].土壤，2015，47(3)：461-462.