HS—SPME—GC/MS法分析辣木籽種皮揮發性成分

李昱珩

摘 要：目的：分析辣木籽種皮的揮發性成分。方法：采用頂空固相微萃取和氣質聯用技術（HS-SPME-GC/MS），結合保留指數法并用峰面積歸一化法測定相對百分含量。結果：從辣木籽果皮中鑒定出了6種揮發性成分，占總峰面積的34.13%。結論：辣木籽種皮的主要揮發性成分為烷烴類。

關鍵詞：辣木籽；揮發性成分；固相微萃?。粴赓|聯用

中圖分類號：R284.1 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2018）05-0244-02

辣木（Moringa oleifera）為辣木科辣木屬植物，在我國廣東（廣州、儋縣）、臺灣等地有栽培，常種植在村旁、園地；亦有逸為野生的，產崖縣牛尾山大抱杠，生于雜林中。通常栽培供觀賞；根、葉和嫩果有時亦作食用；種子可榨油，含油30%左右，為一種清澈透明的高級鐘表潤滑油，且其對于氣味有強度的吸收性和穩定性，故可用作定香劑[1]。目前對辣木籽研究的比較多，尤其是辣木籽油，是從辣木種子中提取的一種含大量單不飽和脂肪酸的植物油脂，在國外已被作為一種食品安全級很高的食用油脂，由于其優良的特性，在食品、化妝品、機械制造以及航天等行業已被廣泛。Abdulkarim等[2]研究顯示，辣木種子含油31%，王有瓊等[3]研究發現辣木種子去皮后種仁的含油量更高，可達到39%。脂肪酸79%為油酸，其次為棕櫚酸、硬脂酸和山榆酸等，其成分與橄欖油、茶油十分相似[4-5]。另外，如楊迎等[6]研究了辣木籽多酚提取工藝及其抗氧化活性，發現，辣木籽中多酚的含量為（4.125±0.017）mg/g，且具有清除DPPH·自由基和ABTS·+自由基清除能力和FRAP還原力；劉冰等[7]發現辣木籽對糖尿病腦病表現良好的神經保護作用。

目前，國內對辣木籽種皮的研究尚未見報道，為了更好的開發和利用辣木資源，本實驗本文首次采用頂空固相微萃取辣木籽種皮的揮發性成分，利用GC-MS分析其成分，為其進一步開發利用提供理論依據。

1 材料

美國安捷倫公司GC 6890 N GC/5975 MS氣相色譜-質譜聯用儀；美國Supelco公司手動固相微萃取（SPME）裝置；萃取頭為65μm聚二甲基硅氧烷（PDMS-DVB）；C6-C26正構烷烴（Alfa Aesar）。

辣木籽果皮購買于鄭州市百姓大藥房，由河南大學李昌勤教授鑒定為辣木科辣木屬植物辣木（Moringa oleifera）的種籽。

2 方法

2.1 揮發性成分萃取

使用前先將SPME的萃取纖維頭在氣相色譜的進樣口老化10min，老化溫度為250℃，載氣體積流量為1.0mL·min-1。取牛至0.5g，置于5mL樣品瓶中，蓋上蓋子，插入65μm PDMS-DVB萃取纖維頭，于50℃下頂空取樣30min后，取出后立即插入色譜儀進樣口（溫度250℃）脫附1min。

2.2 氣相色譜條件

DB-5 Ms石英彈性毛細管柱（0.25μm×30.0m×250μm），載氣為高純氦氣（99.999%），流速1.0mL·min-1，進樣口溫度250℃；色譜柱初始溫度50℃（保持2.0min），以8℃·min-1升溫至120℃（保持2min），最后以4℃·min-1升溫至220℃（保持5min）。分流進樣，分離比為10：1。

2.3 質譜條件

電離方式：EI源，電離能量80eV；離子源溫度為250℃；四極桿溫度200℃；傳輸線溫度為280℃；電子倍增器電壓1494V。質量掃描范圍m/z 30-400，譜圖檢索：采用和NIST08.L進行檢索。

2.4 保留指數測定

按照文獻[8]，將色譜正構烷烴樣品（C6-C26）各取等量混合后，按上述GC-MS條件進行色譜分析，測定各正構烷烴的保留時間，再在完全相同的條件下，對樣品進行分析，測定各組分的保留時間計算出各組分的Kovats保留指數。

3 結果與討論

用HS-SPME-GC/MS技術，從辣木籽果皮中得到了6個揮發性成分，占總峰面積的34.13%，結果見表1。

從表1可以看出，辣木籽種皮的主要揮發性成分是C15～C20烷烴類化合物，其中十六烷（8.20%）和十七烷（9.40%）等的含量較高。

余建興等[9]采用超聲波輔助對籽仁粉油進行了研究，發現，辣木油平均得率35.85%（占辣木種子含油率的96%）。段瓊芬等[10]采用超臨界CO2流體萃取辣木籽油并對其化學成分進行了分析，結果顯示，辣木籽油主要由脂肪酸組成，總的質量分數為92%，其中含油酸65.63%；此外還含有 1%～3%的飽和烴（1.07%）、醛和醚（1.76%）、酯（2.85%）、1.95%的菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇和巖藻甾醇。與本文研究結果對比發現，辣木籽種皮和種仁的化合物種類和含量差別很大，其油主要來源于種仁。

飽和的脂肪烴是植物體蠟質的主要成分，與植物體的器官有關，一般葉被蠟質多于根，對植物起著保護的作用，并且一旦形成就不再參與物質代謝，是新陳代謝末端的產物[11]?？梢?，辣木籽種皮中的烷烴對辣木籽油保護作用。

參考文獻

[1]中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志[M].北京：科學出版社，1984，34（1）：6.

[2]ABDULKARIM S M. Some physico-chemical properties of Moringa oleifera seed oil extracted using solvent and aqueous enzymatic methods[J]. Food Chemistry，2005，93：253-263.

[3]王有瓊，段瓊芬.辣木油浸提方法探討[J].林業科技開發，2004，18（4）：50-51.

[4]ANRAR F， BHANGER M I. Analytical characterization of Moringa oleifera seed oil grown in temperate regions of Pakistan[J].J Agric Food Chem，2003，51：6558-6563.

[5]RAMACHANDRAN C， PERER K V， GOPALAKRISHNAN P K. Drumstick （Moringa oleifera）： a multipurpose Indian vegetable[J]. Economic Botany，1980，34：276-283.

[6]楊迎，謝凡，龔勝祥，等.響應面法優化辣木籽多酚提取工藝及其抗氧化活性[J].食品工業科技，2017，1-11.

[7]劉冰，王永明，徐蓉，等.辣木籽對大鼠糖尿病腦病的神經保護作用[J].長春中醫藥大學學報，2010，26（2）：179-180.

[8]康文藝，王金梅，姬志強，等.迎春揮發性成分HS-SPME-GC-MS分析[J].天然產物研究與開發，2009，21：84-86，121.

[9]余建興，馬李一，趙春，等.超聲波輔助提取辣木油的工藝研究[J].食品科學，2009，30（6）：64-67.

[10]段瓊芬，劉飛，羅金岳，等.辣木籽油的超臨界CO2萃取及其化學成分分析[J].中國油脂，2010，35（2）：76-79.

[11]周榮漢，段金廒.植物化學分類學[M].上海：上?？茖W技術出版社，2005.