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以107膠為基礎(chǔ)制備烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的研究

2018-04-16 05:46:15張銀華
粘接 2018年4期
關(guān)鍵詞:催化劑

張銀華,曾 戎,徐 珊

(1.廣州回天新材料有限公司,廣東 廣州 510800;2.暨南大學(xué)材料科學(xué)與工程系,廣東 廣州 510632)

單組分脫醇型室溫硫化(RTV)硅橡膠依靠空氣中的濕氣固化,無難聞氣味,無腐蝕性,粘接性能優(yōu)良,在復(fù)雜苛刻的環(huán)境中能保持良好的物理性能及電性能,是一種綜合性能優(yōu)異的單組分濕氣固化硅橡膠。

關(guān)于單組分縮合型硅橡膠的固化機(jī)理,目前尚未有定論。一種普遍的觀點(diǎn)是認(rèn)為活性較高的交聯(lián)劑,如丙酮型、醋酸型和酮肟型交聯(lián)劑會(huì)在密閉條件下先與107膠的Si-OH發(fā)生縮合反應(yīng),使Si-OH全部轉(zhuǎn)化為帶有2個(gè)及以上可水解的活性基團(tuán),接觸空氣后再進(jìn)一步水解交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[1]。而醇型交聯(lián)劑水解活性非常低,甲基三甲氧基硅烷等醇型交聯(lián)劑與107膠混合后發(fā)生縮合反應(yīng)的速度非常慢,主要還是在接觸濕氣后交聯(lián)劑先水解生成不穩(wěn)定的硅醇類中間體,然后再與107膠發(fā)生縮合脫水反應(yīng),進(jìn)一步交聯(lián)固化成彈性體。

在實(shí)際應(yīng)用中,采用107膠為基礎(chǔ)聚合物制備單組分脫醇型RTV硅橡膠,在制備過程中催化劑會(huì)先與107膠的硅羥基發(fā)生反應(yīng),出現(xiàn)體系黏度急劇上升甚至凝膠的現(xiàn)象,通常稱之為“黏度高峰”,需高速剪切并放置一段時(shí)間才能使黏度降下來。同時(shí),在存放過程中,硅羥基與硅烷發(fā)生反應(yīng)會(huì)有微量的醇釋放出來,在催化劑的作用下會(huì)與107膠發(fā)生反應(yīng)生成反應(yīng)活性很低的單烷氧基封端聚合物[2],不能進(jìn)一步交聯(lián)固化,影響產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性,一般存放時(shí)間超過3個(gè)月后,產(chǎn)品的硫化速度就會(huì)出現(xiàn)明顯的下降,硫化后的拉伸強(qiáng)度、硬度等也會(huì)出現(xiàn)明顯的衰減。

107膠為基礎(chǔ)聚合物的單組分脫醇型硅橡膠在固化時(shí),107膠2端的硅羥基先與交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅烷的水解物發(fā)生反應(yīng),轉(zhuǎn)化為硅甲氧基封端聚合物,然后再進(jìn)一步交聯(lián)成為彈性體。而硅羥基的存在是導(dǎo)致黏度高峰及產(chǎn)生醇類物質(zhì)的主要原因,因此從理論上來講,將硅羥基全部轉(zhuǎn)化為硅烷氧基,將從根本上消除黏度高峰,提高貯存穩(wěn)定性,同時(shí)并不影響其交聯(lián)固化。烷氧基封端PDMS可以配合有機(jī)錫或有機(jī)鈦催化劑使用,配方設(shè)計(jì)的自由度較高,生產(chǎn)工藝簡單,制備的RTV-1硅橡膠固化速度快,貯存穩(wěn)定性好,對各種基材有很好的粘接性,綜合性能優(yōu)異。

然而,烷氧基封端PDMS并不是工業(yè)化生產(chǎn)的產(chǎn)品,很難直接獲得類似的原料。目前,制備烷氧基封端PDMS的方法主要有環(huán)體聚合法、硅氫加成法和107膠縮合法。環(huán)體聚合法是從八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)及D3~D6的混合環(huán)體(DMC)出發(fā),采用低分子的烷氧基封端PDMS為封端劑,硅醇鉀鹽為催化劑[3]制備烷氧基封端PDMS。硅氫加成法可用乙烯基封端PDMS與三烷氧基硅烷加成反應(yīng)[4,5],也可用氫硅氧基封端PDMS與乙烯基硅烷加成反應(yīng)[6,7],2種反應(yīng)路線均采用鉑絡(luò)合物作催化劑。上述2種方式成本較高,不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),僅適用于制備一些特殊的RTV-1硅橡膠,如耐油及耐防凍液[8]、高強(qiáng)度的單組分透明RTV硅膠[9]等。

107膠縮合法主要從工業(yè)化生產(chǎn)的107膠出發(fā),以甲氧基硅烷為封端劑,各種路易斯酸或路易斯堿為催化劑,在高溫下通過縮合反應(yīng)來制備烷氧基封端PDMS。該工藝所采用的原材料107膠為工業(yè)化產(chǎn)品,簡單易得,成本低廉,重點(diǎn)在催化劑的選擇。相關(guān)文獻(xiàn)中提到的催化劑有硅醇鉀[10]、 硅醇鋰[11]等強(qiáng)堿性催化劑,也有磷酸酯[12,13]、 鈦酸酯[14]、丁酮肟[15]、 硅藻土[16]等中性或酸性催化劑。但上述催化劑都存在可能導(dǎo)致聚合物裂解及單甲氧基封端的問題,影響最終產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性和固化問題。本文采用一種新型的仲胺鹽作為107膠縮合法制備烷氧基封端PDMS的催化劑,封端效率高、工藝簡單,獲得的烷氧基封端聚合物貯存穩(wěn)定性好、成本低廉。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

107膠,黏度20 000 mPa·s,日本信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社;二甲基硅油,黏度100 mPa·s,日本信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社;四甲氧基硅烷(TMOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS),湖北新藍(lán)天新材料股份有限公司;乙烯基三甲氧基硅烷(VTMO),荊州市江漢精細(xì)化工有限公司;仲胺鹽催化劑,自制;丁酮肟,廣州化學(xué)試劑廠;鈦酸四異丙酯,阿拉丁試劑;硬脂酸處理納米碳酸鈣(322),Solvay公司;雙(乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丙酯(726),Dorf Ketal公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

強(qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī),上海標(biāo)本模具廠;HBDV-Ⅱ型數(shù)字黏度計(jì),美國博力飛公司;AVANCE III HD系列核磁共振(NMR)波譜儀,德國布魯克公司;DLH-5型動(dòng)力混合機(jī),佛山市金銀河智能裝備股份有限公司;LXA型邵氏硬度計(jì),廣州果歐電子科技有限公司;AG-IC20KN 型電子萬能試驗(yàn)機(jī),島津儀器(蘇州)有限公司。

1.3 烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備

取1 500 g黏度為20 000 mPa·s的107膠加入到2 000 mL的三口燒瓶中,攪拌,油浴加熱至80 ℃,通入氮?dú)獗Wo(hù),加入封端劑和催化劑,80 ℃下攪拌反應(yīng)2 h。停止攪拌,關(guān)閉氮?dú)猓蜷_真空,逐步升溫至120 ℃并保溫2 h脫除低沸物,脫低沸過程中注意控制真空閥門防止沖料。脫低沸結(jié)束將反應(yīng)物裝入密閉容器中放置待用。3種封端聚合物制備的配方如表1所示。

1.4 RTV-1硅酮膠的制備

取1 000 g基礎(chǔ)聚合物,100 g 100 mPa·s的二甲基硅油,800 g硬脂酸處理的納米碳酸鈣,加入5 L的動(dòng)力混合機(jī)中,混合均勻后升溫至130 ℃,打開真空并保持在130~140 ℃攪拌脫水2 h。攪拌結(jié)束,取樣用卡爾費(fèi)休水分測試儀,測試水分含量低于1 000×10-6,再冷卻至室溫后加入50 g二甲基二氯硅烷處理的疏水型氣相法二氧化硅,真空條件下攪拌30 min,繼續(xù)加入40 g甲基三甲氧基硅烷、20 g乙烯基三甲氧基硅烷、30 g雙(乙酰乙酸乙酯)鈦酸二異丙酯,真空條件下攪拌30 min。攪拌結(jié)束后迅速將膠水壓入HDPE材質(zhì)的有機(jī)硅密封膠包裝管內(nèi)放置待用。分別采用107膠、TMOS封端PDMS和VTMO封端PDMS 3種基礎(chǔ)聚合物制備3種單組分脫醇型RTV硅橡膠。觀察實(shí)驗(yàn)過程,記錄加入交聯(lián)劑和催化劑后的試驗(yàn)現(xiàn)象。

表1 不同烷氧基封端PDMS的配方表Tab.1 Formulations of PDMS capped with different alkoxy groups

1.5 性能測試

(1)鈦酸酯測試法:取20 g PDMS聚合物,加入0.5 g鈦酸四異丙酯,快速攪拌觀察是否有凝膠增稠現(xiàn)象。攪拌均勻后放置30 min,觀察表面是否有結(jié)皮現(xiàn)象。

(2)高溫貯存穩(wěn)定性:取100 g封端PDMS聚合物,在25 ℃恒溫4 h以上測試初始黏度,然后將其加入到水熱合成反應(yīng)釜的聚四氟乙烯容器中,密封狀態(tài)下放入100 ℃烘箱中老化72 h。老化結(jié)束后同樣在25 ℃恒溫4 h以上測試?yán)匣蟮酿ざ取?/p>

(3)核磁共振硅譜(29Si-NMR)分析:采用核磁共振儀在常溫下對107膠和乙烯基二甲氧基封端PDMS進(jìn)行29Si-NMR結(jié)構(gòu)表征,以氘代氯仿為溶劑,四甲基硅烷為內(nèi)標(biāo)。

(4)表干時(shí)間:按照GB/T 13477.5—2002《建筑密封材料試驗(yàn)方法第5部分:表干時(shí)間的測定》的要求,在恒溫恒濕(25℃,65%相對濕度)條件下,將25℃下恒溫24 h的單組分脫醇型硅橡膠通過膠槍擠出在白紙上,開始計(jì)時(shí),每間隔一段時(shí)間用干凈光滑的手指輕觸膠水表面,直至手指上無粘附試樣為止,記錄此時(shí)的時(shí)間即為表干時(shí)間。每個(gè)試樣重復(fù)測試3次取平均值。

(5)擠出率:參照GB/T 13477.5—2002《建筑密封材料試驗(yàn)方法 第4部分:原包裝單組分密封材料擠出性的測定》的要求,將25 ℃下恒溫24 h的單組分硅膠管膠嘴切開,擰上孔徑為(3±0.3)mm的標(biāo)準(zhǔn)擠出測試頭,裝入氣動(dòng)膠槍,調(diào)整氣壓為0.5 MPa,先排凈上端空氣,然后利用分析天平和秒表,記錄測試30 s左右的擠出膠水質(zhì)量,然后計(jì)算出擠出率(g/s)。每個(gè)包裝重復(fù)測試3次取平均值。

(6)觸變性:按照ASTM D2196—1999《旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(Brookfield型)測定非牛頓材料流變特性的測試方法》的要求,將單組分硅膠在25 ℃下恒溫24 h,然后將膠水?dāng)D出到合適的容器中,用數(shù)字黏度計(jì)分別測試2 r/min和20 r/min下的黏度,用2 r/min下的黏度值除以20 r/min下的黏度值,得到的比值即為觸變指數(shù)。由于單組分硅膠表干較快,每個(gè)樣品擠出后必須盡快測試,且只能測試一次。每個(gè)樣品重復(fù)測試3次取平均值

4.堅(jiān)持群眾公認(rèn)和民主集中的原則。勝利油田分公司純梁采油廠(以下簡稱采油廠)在干部選拔上要堅(jiān)持走群眾路線,充分發(fā)揚(yáng)民主,堅(jiān)持群眾公認(rèn)和“公開、平等、競爭、擇優(yōu)”的原則,使選拔上來的干部能經(jīng)得起改革風(fēng)浪的考驗(yàn),能團(tuán)結(jié)和帶領(lǐng)廣大職工努力開拓,不斷進(jìn)取。同時(shí),做到民主與集中的有機(jī)結(jié)合和統(tǒng)一,在民主推薦的基礎(chǔ)上,加強(qiáng)干部的考察工作,防止把工作能力不強(qiáng)、業(yè)務(wù)素質(zhì)不高的同志提拔到領(lǐng)導(dǎo)崗位上,做到既充分發(fā)揚(yáng)民主,又不簡單地憑票取人。

(7)硬度:按照GB/T 531.1—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠 壓入硬度試驗(yàn)方法第1部分:邵氏硬度計(jì)法(邵爾硬度)》[17]的要求,將單組分硅膠制備成6 mm以上的表面光滑試片,并在室溫下固化7 d以上,然后采用邵氏A型硬度計(jì)測試不少于3個(gè)點(diǎn)的硬度值,取平均值。

(8)拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率:按照GB/T 528—2009《硫化橡膠和熱塑性橡膠拉伸性能的測定》[18]的要求,將單組分硅膠制備成(3±0.3)mm的試片,并室溫放置固化7 d后,裁切成啞鈴型試片,用電子萬能試驗(yàn)機(jī)測試?yán)鞆?qiáng)度和斷裂伸長率。每個(gè)試樣測試3次,取平均值。

(9)貯存穩(wěn)定性

70 ℃老化:將包裝好的單組分硅膠整體放入70 ℃烘箱老化168 h,對比測試?yán)匣昂蟮谋砀蓵r(shí)間、擠出率、固化后的硬度、拉伸強(qiáng)度等技術(shù)指標(biāo),評價(jià)其貯存穩(wěn)定性。

自然老化:按照GB/T 7123.2—2002《膠粘劑貯存期的測定》[19]的要求,將包裝好的單組分硅膠放在室溫環(huán)境中存放12個(gè)月,測試表干時(shí)間、擠出率、固化后的硬度、拉伸強(qiáng)度等技術(shù)指標(biāo),評價(jià)其貯存穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 鈦酸酯測試

鈦酸四異丙酯為合成鈦酸酯螯合物催化劑的原料,帶有4個(gè)可水解基團(tuán),其與硅羥基反應(yīng)的活性很高,因此可作為定性判斷107膠封端效果的檢驗(yàn)試劑。

表2列出了107膠和1~3#封端聚合物進(jìn)行鈦酸酯測試的結(jié)果。1#封端聚合物采用丁酮肟為催化劑,2#、3#封端聚合物均使用了仲胺鹽催化劑,采用2種催化劑封端后的產(chǎn)物經(jīng)鈦酸酯測試均無凝膠現(xiàn)象,表明硅羥基基本反應(yīng)完畢。同時(shí)所有混合物放置30 min后表面均有結(jié)皮現(xiàn)象出現(xiàn),表明封端后的聚合物2端至少有2個(gè)甲氧基,在濕氣參與下可交聯(lián)固化,可以作為單組分脫醇型RTV硅橡膠的基礎(chǔ)聚合物使用。

表2 107膠及各封端聚合物的鈦酸酯測試結(jié)果Tab.2 Titanate test results of 107 silicone rubber and its capped products

2.2 黏度測試

對封端反應(yīng)前后PDMS的黏度進(jìn)行對比測試,測試結(jié)果如表3所示。2#、3#使用仲胺鹽催化劑的封端聚合物黏度較107膠黏度都有所下降,這主要是因?yàn)榱u基轉(zhuǎn)化為甲氧基之后,硅羥基的氫鍵作用減弱,黏度明顯下降[20]。 Hsien Kun Chu等[21]采 用 硅 醇 鋰 作 為 催化劑,封端后的產(chǎn)物黏度下降了10%,與本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果基本一致。

使用丁酮肟作為催化劑,封端后的產(chǎn)物黏度反而上升了29.79%,這主要是因?yàn)檩p微的交聯(lián)反應(yīng)使聚合物分子質(zhì)量變大,黏度上升。丁酮肟作為封端催化劑,先與四甲氧基硅烷進(jìn)行酯交換反應(yīng),生成單丁酮肟基三甲氧基硅烷,由于丁酮肟基硅烷具有較高的催化活性,在沒有催化劑存在的情況可與107膠進(jìn)行縮合反應(yīng),生成三甲氧基封端PDMS。由于四甲氧基硅烷大大過量,酯交換反應(yīng)的主要產(chǎn)物為單丁酮肟基三甲氧基硅烷,但同時(shí)也存在極少量的副反應(yīng),生成二丁酮肟基或者三丁酮肟基硅烷,從而使107膠出現(xiàn)輕微的交聯(lián),分子質(zhì)量增加,黏度升高。

2.3 29Si-NMR分析

圖 1為 107膠 的29Si-NMR譜 圖 , 圖 2為VTMO封端PDMS的29Si-NMR譜圖。圖1中化學(xué)位移δ為-22.334~-21.587處和圖2中化學(xué)位移δ為-21.993~-19.201處的特征峰均為(CH3)2SiO中的硅原子產(chǎn)生。圖1中化學(xué)位移δ在-10.483處的特征峰為Si-OH中硅原子產(chǎn)生,而圖2中Si-OH的硅原子特征峰不明顯,表明VTMO封端PDMS中Si-OH基本反應(yīng)完全。

表3 107膠及各封端聚合物的黏度測試結(jié)果Tab.3 Viscosity of 107 silicone rubber and its capped products

2.4 封端聚合物貯存穩(wěn)定性

封端聚合物中催化劑的殘留會(huì)導(dǎo)致封端聚合物在存貯過程中出現(xiàn)聚合或者降解的問題,從而導(dǎo)致聚合物黏度上升或下降,最終導(dǎo)致制備的單組分脫醇型RTV硅橡膠黏度不穩(wěn)定,影響產(chǎn)品質(zhì)量。通過100 ℃密閉條件下的加速老化,可以在較短時(shí)間內(nèi)判斷出封端聚合物的長期貯存穩(wěn)定性。表4列出了107膠和1#、2#、3# 3種封端聚合物老化前后的黏度值及黏度變化率。2#和3#封端聚合物均使用仲胺鹽催化劑,封端后的產(chǎn)物經(jīng)過100 ℃老化3 d,黏度下降比例低于3%,顯示出較好的貯存穩(wěn)定性。使用丁酮肟催化劑的1#封端聚合物,黏度較封端后的初始黏度進(jìn)一步上升了22.5%,表明在高溫下交聯(lián)反應(yīng)還在進(jìn)一步發(fā)生,室溫存放3個(gè)月后甚至出現(xiàn)凝膠的現(xiàn)象,不適合長期貯存。

圖1 107膠的29Si-NMR圖Fig.1 29Si-NMR diagram of 107 silicone rubber

圖2  VTMO封端聚合物的Si-NMR圖Fig.2 Si-NMR diagram of capped PDMS with VTMO

2.5 不同基礎(chǔ)聚合物對單組分脫醇型RTV硅橡膠制備工藝及基本性能的影響

表4 107膠及各封端聚合物高溫老化前后黏度變化Tab.4 Viscosity of 107 silicone rubber and its capped products before and after

3種基礎(chǔ)聚合物制備的單組分脫醇型RTV硅膠擠出放置5 min后的形態(tài)圖如圖3所示,107膠制備的單組分RTV硅橡膠黏度較高,擠出后無法保持直立狀態(tài),TMOS封端PDMS的單組分硅橡膠能保持直立狀態(tài),但上端彎曲并出現(xiàn)輕微的拉絲現(xiàn)象,而VTMO封端PDMS的單組分硅橡膠能保持直立狀態(tài)且無拉絲現(xiàn)象。從表5的各項(xiàng)數(shù)據(jù)來看,107膠制備的單組分脫醇型RTV硅橡膠黏度高,擠出率低,觸變指數(shù)低,施工工藝性較差。而以TMOS和VTMO封端PDMS為基礎(chǔ)聚合物的單組分脫醇型硅膠黏度相對較低,擠出率較高,具有非常好的施工工藝性。尤其是VTMO封端PDMS為基礎(chǔ)聚合物的單組分硅橡膠,觸變指數(shù)為3.64,在高剪切力下黏度下降較大,靜止?fàn)顟B(tài)保持形狀而不出現(xiàn)塌陷、拉絲或者流動(dòng)的現(xiàn)象,屬于典型的非牛頓流體,具有高擠出、高觸變的特性,尤其適合機(jī)器施膠。

2.6  不同基礎(chǔ)聚合物對單組分脫醇型RTV硅橡膠貯存穩(wěn)定性的影響

圖3 不同基礎(chǔ)聚合物的脫醇型RTV化硅橡膠的觸變性Fig.3 Thixotropy of dealcohol RTV silicone rubbers preparedwith different base-polymer

表5 不同基礎(chǔ)聚合物的單組分脫醇型RTV化硅橡膠基本性能Tab.5 Basic properties of one-component dealcoholized RTV silicone rubbers prepared with different base-polymer

通過表6的對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可以看出以107膠為基礎(chǔ)聚合物的單組分RTV硅橡膠的貯存穩(wěn)定性較差,70 ℃老化7 d后變干時(shí)間由3.5 min延長到40 min,硬度下降47.4%,而室溫存放12個(gè)月后基本不能固化。這主要是因?yàn)楣枇u基與硅烷發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生微量的甲醇所致。在催化劑的作用下,甲醇會(huì)與PDMS發(fā)生反應(yīng)生成反應(yīng)活性很低的單烷氧基封端聚合物,從而降低硫化彈性體的交聯(lián)密度,導(dǎo)致表干時(shí)間和硬度在經(jīng)過70 ℃老化7 d后出現(xiàn)大幅下降。通過添加羥基清除劑,反應(yīng)掉生成的甲醇,可改善其貯存穩(wěn)定性,徐珊等[21]采用六甲氧基二硅氮烷作為游離醇的清除劑,顯著提升了單組分脫醇型硅橡膠的貯存穩(wěn)定性。同時(shí)也看到以107膠為基礎(chǔ)聚合物的單組分RTV硅橡膠初始擠出率僅為0.83 g/s,老化后其擠出率有顯著提升,與TMOS和VTMO封端PDMS制備的單組分脫醇型RTV硅橡膠基本一致。

表6 不同基礎(chǔ)聚合物的單組分脫醇型室溫硫化硅橡膠的貯存穩(wěn)定性Tab.6 Shelf-life of one-component dealcoholized RTV silicone rubbers prepared with different base-polymer

TMOS和VTMO封端PDMS制備的單組分脫醇型RTV硅橡膠70℃老化7 d或室溫存放12個(gè)月后,拉伸強(qiáng)度保持率大于90%,硬度保持率大于80%,顯示出較好的貯存穩(wěn)定性。室溫存放1 d后的表干時(shí)間衰減較為嚴(yán)重,結(jié)合硬度和拉升強(qiáng)度的數(shù)據(jù)可以看出基礎(chǔ)聚合物分子結(jié)構(gòu)變化較小,可能是催化劑因?yàn)榘b管的密封性等因素而部分消耗導(dǎo)致。

貯存穩(wěn)定性的評估經(jīng)常采用的方式是70℃或者40 ℃的加速老化,但由于高溫加速老化沒有考慮空氣濕度等因素,往往在評估上存在一定的誤差。從表6可以看出,采用封端PDMS的單組分RTV硅橡膠加速老化和室溫存放的結(jié)果基本一致,具有可參照性,但采用107膠的單組分RTV硅橡膠室溫存放的貯存穩(wěn)定性很差,不具有可參照性。這可能是因?yàn)榧铀倮匣瘯r(shí)間較短,同時(shí)甲醇揮發(fā)之后有一定的損耗,降低了甲醇對PDMS的影響。

3 結(jié)論

(1)仲胺鹽作為封端催化劑的封端聚合物,硅羥基基本反應(yīng)完畢,鈦酸酯測試無黏度高峰,高溫老化后黏度變化低于3%,貯存穩(wěn)定性優(yōu)異,而采用丁酮催化劑的封端聚合物,雖然鈦酸酯測試無黏度高峰,但貯存穩(wěn)定性差。

(2)封端聚合物制備單組分硅膠不會(huì)出現(xiàn)黏度高峰現(xiàn)象,硅膠黏度相對更低,其中VTMO封端聚合物因端基含有乙烯基,具有很好的觸變性,適合用于制備高觸變性產(chǎn)品。

(3)107膠因含有硅羥基,存放過程中有甲醇釋放,導(dǎo)致貯存穩(wěn)定性下降明顯,室溫存放后實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與加速老化后實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并不一致,加速老化無法準(zhǔn)確評判107膠體系的貯存穩(wěn)定性。封端聚合物的貯存穩(wěn)定性非常好,存放12個(gè)月后仍能正常固化,加速老化和室溫存放后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具有對應(yīng)性,70 ℃下加速老化可作為封端聚合物體系的單組分室溫硫化硅橡膠貯存穩(wěn)定性的評估方法。

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