CO/H2深冷分離運行優化總結

張霞晨

(陽煤集團壽陽化工有限公司， 山西壽陽 045000)

陽煤集團壽陽化工有限公司200 kt乙二醇項目主要采用水煤漿氣化工藝提供原料氣，中間經過低溫甲醇洗脫出合成氣中的有害氣體，然后送至PSA提氫、深冷分離工序，將合格的精制合成氣送往合成工序。項目已于2016年6月開始試車，2016年11月產出優等乙二醇產品。

1 深冷分離技術基本原理

深冷分離法又稱低溫精餾法，利用合成氣中各組分沸點的差異，將合成氣深冷液化，在低溫下進行多級深冷精餾。深冷分離法具有工藝成熟、操作穩定、使用范圍廣、處理量大、占地少、產品純度高、收率高等優點。但是需要對合成氣進行復雜的預處理，防止低溫下甲烷固化堵塞系統，同時換熱系統復雜[1]。

裝置采用杭州杭氧股份有限公司的自主技術，采用四塔工藝進行CO/H2的分離，在生產過程中主要的冷量由工藝氣節流產生的焦湯效應供給，外加系統循環氮氣及補充的液氮維持系統的冷量平衡。

2 裝置基本情況

低甲醇洗工段送來的合成氣中含有微量的CO2及甲醇，首先經冷箱入口分子篩[2]吸附去除雜質進入冷箱，然后經主冷E01、E02換熱后進入氫氣分離器，將大部分的氫氣分離后再經汽提塔、脫氮塔脫出少量的氫氣和氮氣，最終進入脫甲烷塔經過CO洗滌后，得到體積分數達到99%以上的合格精制CO氣體，供合成使用。

主要設備名稱及數量：分子篩吸附器，2臺；主換熱器，2臺；氫氣分離器，1臺；汽提塔，1個；脫氮塔，1個；脫甲烷塔，1個。

3 開車及運行中存在的問題

3.1 存在的問題

按照工藝包提供的裝置裸冷方案進行降溫，即使用露點合格的高壓空氣進行裸冷，冷量由循環氮系統節流制冷，對換熱器進行降溫冷卻，當系統溫度降至-40 ℃時，外加液氮開至最大，系統溫度下降緩慢，致使裸冷工作不能夠繼續進行。改用直接加注液氮進行冷卻，由于設計的空浴較小，方法效果較差。

在裝置加減量的過程中，冷量調整不及時，導致冷箱換熱不均衡，尤其冷量過量時，大量的冷量會集中在脫甲烷塔內，導致脫甲烷塔底部溫度過低，底部的甲烷出現固化，堵塞了粗甲烷排放管線，加大脫甲烷塔的再沸后，現象不能及時消除。

脫甲烷塔的底部管道堵塞及再沸量不足，導致脫甲烷塔液位居高不下，且影響CO產品氣的純度，在工況波動時操作比較被動。

進口氮氣含量符合設計要求的情況下，脫氮塔與設計指標偏差較大，最終造成產品氣內氮氣含量過多。

3.2 解決措施

針對在裸冷過程中冷量不能滿足整個裝置的降溫要求，在裝置外設置兩臺水浴式加熱器，分別引至脫氮塔及脫甲烷塔塔頂，加大冷量供應，使用液氮氣化后直接給系統進行降溫。在降溫過程中控制閥門開度，以控制降溫速率，降溫速率不超過15 ℃/h。

為了能夠及時調整脫甲烷塔的冷量，根據現場管道布置情況，在原料管線上過主冷E01后，直接引一股原料氣至脫甲烷塔，增加脫甲烷塔再沸，同時提高塔底溫度，防止因塔底溫度過低而導致塔底排放管線堵塞。

在不影響后續工段操作的情況下，開放空閥，將閃蒸汽放空，可使產品氣中氮氣含量降低。

3.3 運行中操作要點

為了保障裝置的穩定運行，在操作時還應注意以下問題。

在開車過程中要嚴格控制進入裝置內各原料氣體的露點，嚴格控制合成氣組分，進入低溫區前先去除CO2、水等[3]，防止在裸冷及開車過程中將管道凍堵。在裝填冷箱的珠光砂時要保證其密實度，防止出現珠光砂結塊，降低保冷效果。

冷箱內部換熱介質繁多，要密切注意各塔的溫度變化，及時調整冷量，避免因冷量過多造成淹塔，或因冷量過少導致各塔液位過低，出現高串低或系統波動的情況。

密切監視冷箱進口處CO2及甲醇的含量，避免因微量超標導致換熱器凍堵及冷箱內部設備超溫、超壓的情況。提高脫甲烷塔壓力和塔底溫度，減弱甲烷固化現象，保持流道暢通。

在系統運行正常時，要密切關注補充液氮的壓力。補充液氮是系統冷量平衡的重要因素，穩定的外加冷量可避免頻繁操作及系統波動，影響后工序操作。

4 結語

經過對裝置進行改造和加強對員工的培訓后，在開車及加減量的情況下能夠及時滿足冷箱對冷量的要求，目前系統運行穩定，基本達到設計指標，能夠滿足200 kt乙二醇項目的用氣要求。