淺談GDS-D03型痕量氣體分析色譜儀的日常使用和維護

常 琳，王雅婷

(中昊光明化工研究設計院有限公司，遼寧 大連 116031)

0 引 言

氣相色譜儀具有靈敏度高、操作簡單、分析速度快、分離效果好的顯著特點，廣泛的應用在許多化工企業當中。本文以GDS-D03為例，結合日常工作經驗，簡單的介紹儀器的日常使用和維護，供相關人員參考。

1 痕量氣體分析色譜儀的實驗室安裝要求

痕量氣體分析色譜儀在安裝使用時，對外部環境有一定要求，儀器具體安裝操作應滿足以下幾點要求：

1．為了確保儀器不會長期工作在高溫、高濕的環境下，導致電子元件的損壞。實驗室內的環境溫度應維持在5～40℃，相對濕度要求一般在35%～85%為宜。

2．實驗室內應無腐蝕性氣體，儀器周圍不得放置易燃、易爆物品。

3．儀器主機應平穩、可靠的安放在操作臺上，并確認儀器不會左右晃動。

4．實驗室周圍不得有干擾性磁場、電場和放射源，影響儀器的正常使用。

5．確認供電電源有良好的接地措施、電源電壓的波動范圍為±10%，當電源電壓波動較大時，儀器應配備2～5 kW的交流穩壓器。

2 氣路系統

2.1 工作氣源純度的選擇

工作氣源純度的高低，直接影響儀器的性能。純度較低的氣源，會直接使儀器的噪音變大，靈敏度降低，同時大大減少色譜柱使用的壽命。對于氫火焰離子化檢測器(FID)中所使用的載氣(氮氣或二氧化碳)純度≥99.999%的高純氣體、且供氣壓力≥0.3 MPa；燃氣(氫氣)的純度≥99.999%的高純氣體、且供氣壓力≥0.3 MPa；助燃氣(空氣)的純度≥99.999%的高純氣體、且所使用的氣體應為無硫空氣，供氣壓力≥0.3 MPa。

2.2 連接氣路管線的材質選擇

連接氣相色譜儀的管線可以使用聚四氟乙烯或不銹鋼管線。但在使用過程中聚四氟乙烯管會出現輕微滲漏的現象，所以建議最好采用內壁拋光的不銹鋼管線。在使用前需用丙酮溶液不斷的沖洗不銹鋼管路內壁，且沖洗次數應達到3次以上才能有效的去除管路內壁的油脂。沖洗干凈后需用干燥的高純氮氣對管線內壁進行吹掃。

3 進樣系統

3.1 進樣方式

就色譜儀器的進樣方式而言，可分為手動和自動進樣，而在手動進樣中又分為閥進樣和注射器進樣。本文GDS-D03型痕量氣體分析色譜儀采用六通閥手動方式定體積進樣，減小進樣誤差，以此獲得較好的定量重復性。

3.2 進樣技術

良好的進樣技術可以有效的避免色譜峰高和峰面積忽高忽低的無規律變化，在切換六通閥進樣時，要動作迅速，減少進樣時間，避免因操作不當而引起出峰拖尾的現象。

4 色譜柱

色譜柱是氣相色譜儀的核心部件，很多組分復雜的樣品都是在色譜柱內完成分離的。色譜圖上反應的許多問題往往都與色譜柱有關。

4.1 色譜柱的連接

為了保證色譜柱和氣路系統在連接時能夠有良好的氣密性，柱子的連接方式很重要。對于不銹鋼填充柱在與氣路連接時，應考慮密封圈的選擇是否合理。當柱箱溫度低于200℃時可選用聚四氟乙烯作為密封圈；當柱箱溫度高于200℃可采用石墨環或不銹鋼卡套作為密封圈。

4.2 色譜柱的老化

通常新填充的色譜柱或色譜柱內的填料受到一定的污染時，在一定條件下需要對色譜柱進行老化。其目的是去除固定相表面的易揮發物質或污染物。在進行色譜柱老化時，老化的最高溫度一般比色譜柱的最高使用溫度低20℃，建議老化時間應超過10 h以上，方能將色譜柱內的雜質吹掃干凈。最后表現在基線噪音較平穩，不會出現鬼峰的現象。

5 電氣系統

儀器電路板在使用和維護前，應切斷電源總開關，用吸塵器將電路板表面吹掃干凈。操作過程中嚴禁用帶有汗漬的雙手觸摸放大器內的高阻，使放大器內高阻的阻值降低，影響放大器的性能。

6 檢測器系統

氫火焰離子化檢測器具有操作穩定、響應時間快、定量線性范圍寬，適用于有機物質的痕量分析。是一種高靈敏度的檢測器，在使用氫火焰離子化檢測器時應注意以下幾點：

1．檢測器金屬離子頭外殼要有良好的接地效果，不銹鋼外殼與收集機電阻絕緣應在 1014～1015以上。

2．儀器所使用的三路氣源要干凈，避免因氣源不干凈而造成的儀器噪音大。

3．在使用時，檢測器的靈敏度與氣體的流速配比有著直接的關系。GDS-D03色譜儀采用載氣、氫氣、空氣的流速配比為1∶1∶10。

4．氫火焰離子化檢測器使用溫度應大于100℃，且檢測器溫度一般高于柱箱溫度20～30℃。此時的氫氣在空氣中燃燒生成水，會以水蒸氣的形式逸出檢測器。若溫度低于100℃時，水便會形成冷凝狀態，造成儀器噪音變大，影響檢測效果。

5．檢測器內的噴嘴和收集機，在使用一段時間后需要用丙酮溶液在超聲波振蕩器中振蕩20 min左右，消除檢測器內部附著的污染物。提高儀器的靈敏度。

7 結束語

氣相色譜儀是分析有機化合物的一種常見設備，正確的操作及合理的定期維護，可以有效的保證儀器分析結果的準確性，減少因操作不當而使儀器的性能降低，延長儀器的使用壽命。