DPD分光光度法測(cè)定水中游離余氯的探討

鄭淋淋

銀川中鐵水務(wù)集團(tuán)賀蘭供水有限公司 寧夏銀川 750200

氯制劑包含氯胺和次氯酸鹽等基本元素，對(duì)于水中致病的微生物可以進(jìn)行抑制和破壞的基本處理，這種制劑可以和水中的還原物質(zhì)產(chǎn)生具體的反映，具有使用便捷，成本輸出低的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)。所以，目前進(jìn)行大規(guī)模使用水質(zhì)消毒的方式就是氯化消毒。游離余氯，它的具體含義是消毒處理后水中剩余的總氯，并且以次氯酸、次氯酸鹽離子和單質(zhì)的基本形式存在。

1 相關(guān)試驗(yàn)

1.1 運(yùn)用儀器和相關(guān)試劑

T6新世紀(jì)紫外可見分光光度計(jì)；N，N－二乙基對(duì)苯二胺硫酸鹽[H2N·C6H 4·N(C2H5)2·H2SO4](分析純)；高錳酸鉀(優(yōu)級(jí)純)；顯色劑：提取1.5gDPD硫酸鹽，并溶于0.2gNa2-EDT的酸性溶液中，定容為1000ml，儲(chǔ)存在棕色容器中，放置冷暗處進(jìn)行保存；磷酸鹽緩沖溶液(pH值=6.5)：提取24g無(wú)水磷酸氫二鈉、46g無(wú)水磷酸二氫鉀以及0.8gNa2-EDTA，用純水依次進(jìn)行溶解處理工作，最后定容為1000ml；1000mg/L氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：提取0.8910g高錳酸鉀，運(yùn)用純水進(jìn)行溶解稀釋，定容無(wú)為1000ml；1.00mg/L氯標(biāo)準(zhǔn)使用液：把氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液運(yùn)用純水進(jìn)行逐級(jí)稀釋處理；其他的基本試劑均為分析純；進(jìn)行試驗(yàn)的用水為去離子純水[1]。

1.2 試驗(yàn)的基本內(nèi)容

（1）分析對(duì)比氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效性。依據(jù)相關(guān)要求制定次氯酸鈉和高錳酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液試劑，根據(jù)和DPD進(jìn)行氧化還原的具反應(yīng)結(jié)果，對(duì)于運(yùn)用高錳酸鉀替代實(shí)際含氯溶液的合理有效性進(jìn)行對(duì)比分析。實(shí)際分析的方法為：運(yùn)用碘量法對(duì)于市售次氯酸鈉溶液中的實(shí)際氯濃度進(jìn)行標(biāo)定，同時(shí)提取不同體積配置的次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加入同等的DPD溶液，定容后在515nm波長(zhǎng)下對(duì)于吸光的參數(shù)值進(jìn)行具體的測(cè)量，并且提出相應(yīng)結(jié)論：在一定濃度的相關(guān)范圍內(nèi)，溶液中實(shí)際有效的含氯量和吸光值呈線性關(guān)系。提取高錳酸鉀的溶液在同等的條件下進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)于運(yùn)用高錳酸鉀替代次氯酸鈉的實(shí)行有效可以進(jìn)行具體的考察和分析。（2）運(yùn)用DPD法進(jìn)行余氯測(cè)評(píng)的技術(shù)要求。余氯和DPD之間產(chǎn)生的反應(yīng)是氧化還原的基本反應(yīng)，相關(guān)原理操作簡(jiǎn)單。在進(jìn)行具體操作的過程中為了得到更加準(zhǔn)確的檢驗(yàn)成果,相關(guān)條件的具體掌控是操作的重點(diǎn)。對(duì)于顯色劑、反應(yīng)產(chǎn)物，條件相關(guān)因素進(jìn)行對(duì)比分析，探究該方法測(cè)定余氯的基本技術(shù)要求。

2 試驗(yàn)的相關(guān)結(jié)果和討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液

運(yùn)用DPD法進(jìn)行水中余氯的測(cè)定，是與DPD進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)生成的產(chǎn)物計(jì)算含氯量。所以，運(yùn)用合適的氧化劑，和DPD的反應(yīng)產(chǎn)物保持一致，就能作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行相應(yīng)的使用。運(yùn)用DPD法測(cè)量余氯的相關(guān)原理，是通過余氯的強(qiáng)氧化性，和DPD進(jìn)行反應(yīng)，形成紅色的氧化產(chǎn)物，其吸光值與余氯濃度成正比。分別使用次氯酸鈉溶液和高錳酸鉀溶液在緩沖體系下(磷酸鹽緩沖溶液，pH 值=6.5)與DPD反應(yīng)，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物在400nm-700nm可見光范圍內(nèi)進(jìn)行吸收波長(zhǎng)掃描，見圖1(a)(b)。圖1(a)為次氯酸鈉溶液的反應(yīng)產(chǎn)物，圖1(b)為高錳酸鉀溶液的反應(yīng)產(chǎn)物，二者吸收譜線相似，因此判斷為相同的產(chǎn)物。依據(jù)圖中所顯示的內(nèi)容，可以確定最佳比色波長(zhǎng)為515nm。

圖1 顯色產(chǎn)物掃描光譜

高錳酸鉀和次氯酸鈉等含氯的溶液相比，穩(wěn)定性要比較好，進(jìn)行避光處理，可以保持相應(yīng)的濃度值。試驗(yàn)表明，1.00 mg/L 氯標(biāo)準(zhǔn)使用液的實(shí)際有效濃度會(huì)時(shí)間的增加而有所降低，5d下降近30%。所以，氯標(biāo)準(zhǔn)使用液應(yīng)該在使用的當(dāng)天進(jìn)行具體的配置[2]。

2.2 顯色試劑的基本穩(wěn)定性

吸取8.00ml氯使用液放置于10ml具塞比色管中，并依次加入0.5ml的緩沖溶液和DPD顯色劑，運(yùn)用純水定容至刻度混勻，用1cm比色皿，以純水作為參照，在波長(zhǎng)515nm處進(jìn)行吸光值的具體測(cè)量工作。顯色劑選擇每天配制和第一天配制的試劑，在室溫下連續(xù)測(cè)5d考察對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。通過圖2的檢測(cè)結(jié)果，可以得出相應(yīng)的結(jié)論，新鮮配制的DPD對(duì)于吸光值的穩(wěn)定程度可以進(jìn)行保障，但伴隨時(shí)間開始延長(zhǎng)，具體反應(yīng)產(chǎn)物的吸光值會(huì)有所下降，每天約下降5%。

圖2 顯色劑保存時(shí)間的影響

3 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)相關(guān)的試驗(yàn)對(duì)于高錳酸鉀替代有效余氯的實(shí)行可行和具體保存的方法上進(jìn)行了確定，探究分析了DPD分光光度法進(jìn)行水中余氯測(cè)量的基本技術(shù)要求，因此只有在把握顯色劑的配制、保存、顯色相關(guān)步驟的基礎(chǔ)條件下，對(duì)于相關(guān)數(shù)據(jù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性才能進(jìn)行保障。對(duì)于實(shí)際樣品進(jìn)行驗(yàn)證分析處理，相應(yīng)方法操作便捷，具體應(yīng)用的效果也達(dá)到最佳。