高壓條件下CO2濾失性測量裝置設計及應用

李賓飛，　鄭　超，　丁立蘋，　呂其超，　李兆敏

(1. 中國石油大學(華東) 石油工程學院， 山東 青島 266580；2. 中石化勝利油田分公司 河口采油廠， 山東 東營 257000)

0　引　言

隨著人們對節能減排問題的日益關注，CO2資源化利用越來越受到人們的重視[1]。液態CO2干法壓裂是指采用純液態CO2作為壓裂液對油氣儲層進行壓裂改造的增產工藝。壓裂過程中，液態CO2作為壓裂液壓開地層并攜砂支撐裂縫，壓裂施工結束后，當溫度升高、壓力降低時，液態CO2變成氣態，快速、徹底地從地層排出，不留殘渣，是一種真正意義上的無傷害壓裂工藝。液態CO2干法壓裂特別適合于非常規油氣儲層的增產改造，同時也是CO2資源化利用的一種有效途徑[1-6]。

在壓裂過程中，液態CO2會通過裂縫壁面進入地層巖石基質[6-7]，這一過程稱為濾失。壓裂液(這里指液態CO2)濾失性能即為壓裂液的濾失性，主要通過測量壓裂液的濾失量隨時間的變化來進行評價[7-17]。濾失性是壓裂液的一個重要指標，是評價壓裂液性能和進行壓裂設計的關鍵參數。在壓裂過程中，施工壓力普遍較高，CO2一般處于液體狀態或超臨界狀態[6]，黏度極低，一般在0.02～0.16 mPa·s，常規濾失儀不能實現液態CO2或超臨界狀態CO2濾失性的測量。

本文設計了一套高壓CO2濾失性測量裝置，實現了高壓條件下液態或超臨界狀態CO2動態濾失性能的測量。

1　高壓條件下CO2動態濾失測量裝置的設計

液態CO2干法壓裂過程中CO2的濾失包括兩個過程：高壓CO2在裂縫中的流動；CO2通過巖石壁面向地層中濾失[7，11]。要測量CO2在壓裂過程中的濾失性，實驗設備須具備三方面功能：① 模擬CO2在裂縫中的流動，并通過裂縫壁面濾失；② 模擬高壓條件下的濾失過程，且溫度可控，以保證CO2處于液態或超臨界狀態；③ 由于CO2在常溫常壓下為氣體，實驗設備需能夠實現高壓條件下濾失流體的計量，以保證流體處于液態或超臨界狀態。

高壓條件下CO2濾失性測量裝置包括氣體加壓與循環系統、動態濾失巖心夾持器、濾液采集與計量系統、溫度控制系統四部分組成。其流程圖如圖1所示。

圖1　高壓條件下CO2濾失性測量裝置流程圖

(1) 氣體加壓與循環系統。主要作用是液化CO2氣體并加壓，并使CO2在高壓管線及模擬裂縫中循環，模擬高壓CO2在裂縫中的流動，并計量高壓CO2流量。主要由CO2儲罐、冷箱、增壓泵、高壓循環回路、高壓質量流量計、壓力變送器和循環泵等組成。

(2) 動態濾失巖心夾持器。是高壓CO2動態濾失測量裝置的核心部件，其主要作用是模擬高壓CO2在裂縫中流動及濾失，主要包括模擬裂縫及巖心夾持器兩大部分，其示意圖如圖2所示，實物圖如圖3所示。其中，① 為模擬裂縫，縫寬40 mm×20 mm×5 mm，② 為巖心，由巖心夾持器固定并密封，巖心尺寸20 mm×20 mm×300 mm，巖心A端面是裂縫壁面的一部分，與裂縫相通并與裂縫壁面的其他部分平齊。實驗時，高壓CO2流經模擬裂縫，大部分CO2經裂縫出口流出并重新進入循環，部分CO2經巖心A端面濾失進入巖心，由B端面流出并計量，模擬高壓CO2濾失過程。

圖2　模擬裂縫及巖心夾持器結構圖

圖3　模擬裂縫及巖心夾持器實物圖

(3) 數據采集與濾液計量系統。其作用是采集壓力及濾液體積，主要由壓力傳感器、濾液采集高壓容器、回壓閥、天平、計算機等組成。由于CO2在濾失過程中處于高壓狀態，常溫常壓下為氣體，難以計量濾失CO2的體積，為此設計了如圖4所示的濾液計量裝置。CO2經巖心濾失后進入濾液采集高壓容器，容器壓力由回壓閥控制。濾液采集高壓容器為活塞容器，活塞上部用于收集濾失的CO2，活塞下部儲存有水。當濾失的CO2進入高壓容器且壓力高于回壓閥設定壓力時，推動活塞下行，頂替活塞下部的水經由回壓閥流出，收集在燒杯中，通過天平計量質量并自動采集到計算機中，換算為濾失CO2的體積。通過計量水的質量代替計量高壓CO2的體積，實現了高壓條件下CO2濾失體積的計量。

圖4　CO2濾液計量裝置圖

(4) 溫度控制系統。其作用是控制實驗裝置溫度，主要由低溫循環水浴、加熱套及相關循環管路等組成。

2　實驗測試

2.1　實驗測定方法

(1) 氣密性檢查。檢查整個管路及巖心夾持器的氣密性。如有氣體泄漏，則檢查各部分連接情況，直到無氣體泄漏為止。

(2) CO2液化并增壓。冷卻CO2增壓泵，液化CO2并增壓，當壓力達到設定的實驗壓力時，停止加壓，同時打開低溫水浴控制循環管路溫度。在此過程中，若壓力超過了設定壓力，則通過管路的放空閥控制壓力。

(3) 實驗測試。當溫度和壓力達到設定值并穩定時，開始實驗并采集實驗數據，系統每隔一定時間間隔自動記錄時間、壓力以及濾液體積。壓裂液的濾失特性受濾失壓差、剪切速率、巖心滲透率、溫度、壓力等多種因素影響，改變回壓的大小，即可得到不同濾失壓差條件下的濾失特性；改變巖心滲透即可獲得不同滲透率條件下的濾失特性；改變循環泵的運行頻率即可獲得不同剪切速率下的濾失特性。

(4) 結束實驗。完成實驗后，停止循環泵，關閉巖心夾持器進液口和出液口閥門。

2.2　實驗數據處理

實驗條件參數主要包括壓裂液溫度t、壓裂液壓力p、壓裂液流速u、巖心滲透率k、濾失壓差Δp等；采集的數據主要有巖心沿程壓力pn、濾液體積Q(由采集的水的質量換算)以及時間t。本實驗的主要目的是測試液態CO2在一定條件下的濾失特性，濾失特性主要通過濾失特性曲線以及濾失系數來進行表征。

C=0.005m/A

(1)

式中：C為壓裂液的濾失系數，m/min1/2；m為直線的斜率，mL/min1/2；A為巖心截面積，cm2。

例如：實驗裝置中CO2壓力為8 MPa，CO2溫度為0、20、40、60、80 ℃。巖心滲透率k=0.32×10-3μm3，巖心溫度60 ℃，濾失壓差Δp=2.5 MPa，CO2壓裂液在循環管路中流速u=0.3 m/s，方形巖心截面積為A=2 cm×2 cm=4 cm2。

CO2壓裂液在8 MPa條件下不同溫度時的濾失特性曲線如圖5所示，計算得到8 MPa 條件下不同溫度時CO2的濾失系數如圖6所示。

圖5　CO2壓裂液濾失體積與濾失時間關系圖

圖6CO2在8 MPa下不同溫度時的濾失系數

由實驗結果可以看出：隨著時間的增加，CO2濾失速度逐漸增加并達到穩定狀態(濾失曲線上直線段)；同時，隨著溫度的增加，CO2黏度降低，濾失速度增加，濾失系數增大。

3　結　論

(1) 設計的CO2濾失性測量裝置可以模擬高壓條件下液態或超臨界CO2在裂縫中的流動以及CO2通過裂縫壁面的濾失過程，實現了高壓條件下CO2濾失性的測量，并計算得到濾失系數，為CO2干法壓裂設計提供基礎參數；

(2) 采用濾液采集高壓容器、回壓閥，通過計量水的體積代替計量高壓CO2的體積，保證了CO2處于液態或超臨界狀態，實現了高壓條件下濾失CO2體積的計量。

(3) 隨著時間的增加，高壓條件下CO2的濾失速度逐漸增加并達到穩定狀態；同時，隨著溫度的增加，CO2黏度降低，濾失速度增加，濾失系數增大。

參考文獻(References)：

[1]段百齊，王樹眾，沈林華，等. 干法壓裂技術在實施中的經濟分析[J]. 天然氣工業， 2006，26(8)：104-106.

[2]鄒才能，張國生，楊智，等. 非常規油氣概念、特征、潛力及技術: 兼論非常規油氣地質學[J]. 石油勘探與開發，2013，40(4)：385-399，454.

[3]趙志恒，李曉，張搏，等. 超臨界二氧化碳無水壓裂新技術實驗研究展望[J]. 天然氣勘探與開發，2016，39(2)：58-63.

[4]吳金橋，高志亮，孫曉，等. 液態CO2壓裂技術研究現狀與展望[J]. 長江大學學報(自科版)，2014，11(10)： 104-107.

[5]汪小宇，宋振云，王所良. CO2干法壓裂液體系的研究與試驗[J]. 石油鉆采工藝，2014，36(6)：69-73.

[6]劉合，王峰，張勁，等. 二氧化碳干法壓裂技術——應用現狀與發展趨勢[J]. 石油勘探與開發，2014， 41(4)：466-472.

[7]紀國法，姜雨省，陳亮，等. 淺析濾失性研究現狀[J]. 重慶科技學院學報(自然科學版)，2012，14(4)：73-77.

[8]呂其超，李兆敏，李賓飛，等. 新型聚合物壓裂液的動態濾失及其對地層傷害規律研究[J]. 西安石油大學學報(自然科學版)，2015(4)：33-38.

[9]李亭，楊琦，陳萬鋼，等. 煤層氣壓裂綜合濾失系數的影響因素評價[J]. 煤炭科學技術，2013，41(3)：81-83.

[10]任嵐，胡永全， 趙金洲，等. 高滲透地層壓裂液濾失模型研究[J]. 天然氣工業, 2006, 26(11)：116-118.

[11]黃志文，李治平，王樹平，等. 壓裂施工閉合過程壓裂液濾失分析[J]. 油氣井測試，2007，16(3)：8-11.

[12]劉真光，邱正松，鐘漢毅，等. 頁巖儲層超臨界CO2壓裂液濾失規律實驗研究[J]. 鉆井液與完井液，2016，33(1)：113-117.

[13]Sinal M L, Lancaster G. Liquid CO2fracturing: Advantages and limitations[J]. Journal of Canadian Petroleum Technology, 1987, 26(5)：26-30.

[14]宋振云，蘇偉東，楊延增，等. CO2干法加砂壓裂技術研究與實踐[J]. 天然氣工業，2014，34(6)：55-59.

[15]Harris P C. Dynamic fluid loss characteristic of foam fracturing fluids [J]. J Pet Technol, 1985, 37(10): 1847-1852.

[16]Harris P C. Dynamic fluid-loss characteristic of CO2-foam fracturing fluids [J]. SPE Prod Eng, 1987, 37(10): 89-94.

[17]Tudor R. Low-viscosity, Low-temperature fracture fluids[J]. The Journal of Canadian Petroleum, 1996, 35(7): 31-36.