一次鹽水三氯化鐵加入量實驗

孔金泳

（河南永銀化工實業有限公司，河南 舞陽 462400）

河南永銀化工實業有限公司燒堿裝置采用全鹵水離子膜法制堿工藝，引進日本旭化成“零極距”電解槽，一次鹽水采用預處理、凱膜過濾工藝。2017年7月大修期間因腐蝕嚴重，出現處理器中心筒下沉，修復后中心筒仍有輕微偏斜。此后出現預處理器返渾現象。在此期間該公司進行對鹵水井的疏通工作，疏通投運后鹵水中鎂略有升高，鎂含量最高達到 0.24 g/L。

預處理器的操作條件：控制加壓容器罐壓力0.20～0.30 MPa，過堿量控制在 0.1～0.3 g/L，三氯化鐵加入量依據預處理器上浮泥顏色做出調整；鹵水鈣鎂含量鈣為 0.6～0.9 g/L，鎂為 0.17～0.22 g/L。

預處理器返渾原因主要有原鹽中鎂含量超標、鹽水濃度溫度波動大、NaOH及三氯化鐵加入量控制不穩定等[1]。實際生產中，該公司嚴格控制各項指標的波動，但是仍然返渾。從理論分析，預處理中心筒偏斜對流體的流動、流向會產生一定的影響，從而對絮凝沉降過程也會有一定影響，但如果通過調整其他操作條件如增強絮凝過程等，應可以糾正這部分影響。

通過三氯化鐵加入量實驗，研究三氯化鐵加入量與絮凝效果之間的關系，確定有效加入量。

1　原理方法

取預處理前鹵水，加入一系列三氯化鐵溶液，用濁度儀每間隔一定時間測定濁度值。

2　儀器

濁度儀1臺、500 mL量筒8個、移液管等。

3　實驗過程及數據記錄

實驗過程：用8個量筒分別取404鹽水（預處理器前）500 mL，分別加入 0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.9 mL、1.2 mL、1.6 mL、2 mL 的 1.3%三氯化鐵溶液（取自配置槽），觀察沉降效果，用濁度儀每隔一段時間測定濁度值數據記錄，見表1。

4　分析及結論

由實驗看出：（1）不加入三氯化鐵時，鹽水也能進行自然沉降，但沉降過程緩慢；加入絮凝劑后，30 min內即可快速絮凝沉降大部分沉淀，絮凝劑三氯化鐵的作用明顯。

表1　加入不同體積三氯化鐵溶液時鹽水濁度

（2）隨著三氯化鐵加入量的增加，絮凝作用及效果也更加顯著；但三氯化鐵量增加到1.2 mL時（對應濃度31.2 mg/L）效果達到最佳；加入1.6 mL時（對應濃度41.6 mg/L）絮凝效果相對變差，說明三氯化鐵加入量最佳（最大）值在 31.20 mg/L～41.60 mg/L之間。根據實驗數據進行曲線擬合，計算出三氯化鐵加入量最佳（最大）值約在35.90 mg/L。

（3）當三氯化鐵過量時，過量的絮凝劑對沉降效果影響相對緩慢，量效關系變得緩和。

5　其他

（1）絮凝沉降機理較為復雜，推測絮凝沉降也會受液體浮力，及溶液介質影響（飽和鹽水為高電解質環境，也許會影響到絮凝膠團的形成）。

（2）曾嘗試在三氯化鐵溶液中提前加入氫氧化鈉，來增加其聚合度以期增強絮凝效果的做法（有資料研究結果，聚合氯化鐵絮凝效果比單純三氯化鐵效果好），實驗結果不理想，反而效果更差。其原因可能與加入堿的強弱以及濃度有關，導致直接生成了Fe（OH）3，降低了三氯化鐵的有效濃度；改進實驗，嘗試加入Na2CO3增加三氯化鐵聚合度。

6　總結

通過實驗以及計算得到一次鹽水三氯化鐵的最大加入量為35.90 mg/L，為預處理器的運行提供了實驗參考依據。實際運行中也通過提高三氯化鐵加入量來避免預處理器的返渾，取得一定效果。但預處理器的返渾受多因素的影響：如工人操作因素、預處理器自身結構、鹵水質量、以及過堿量等，全面預防預處理器返渾還需更深一步的研究。

參考文獻：

［1］鐘永鐸，胡艷剛.一次鹽水預處理器返渾的原因及處理措施.中國氯堿.2012，3（3）：9-10.