氣相色譜儀日常使用及故障分析與處理

初曉彤，?！×?/p>

(中昊光明化工研究設計院有限公司，遼寧 大連 116031)

1　氣相色譜儀工作原理

氣相色譜儀工作時，氣體分析樣品可以采用閥進樣或針進樣，根據(jù)樣品性質(zhì)不同由載氣帶入相應的色譜柱，使混合氣體樣品中各組分分離，各個組分依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照氣體組分的保留時間，可以得出混合氣體的組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。

2　氣相色譜儀操作規(guī)程

2.1　開機前準備

根據(jù)混合氣組分不同，選擇合適的色譜柱；檢查氣路連接正確無誤，然后打開載氣檢漏；信號線連接對應的信號輸入端口。

2.2　開機

打開所需載氣氣源開關，通氣約10min；通氣過程中注意觀察壓力表示數(shù)是否在正常范圍內(nèi)；打開空氣和氫氣氣源開關，觀察壓力表示數(shù)是否在正常范圍內(nèi)；打開儀器開關，設定儀器工作溫度，儀器開始升溫；打開工作站，當檢測器溫度穩(wěn)定后，開始點火；基線上升并以一定斜率向零點漂移，說明點火成功；點火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進樣。

2.3　關機

首先關閉工作站，再關閉儀器電源，在設備儀器中通載氣大約30min，待儀器冷卻后，關閉載氣。

3　氣相色譜儀的故障分析

3.1　基線波動和漂移

基線波動和漂移都會造成分析結(jié)果誤差很大，無法給出準確數(shù)據(jù)，有時甚至導致儀器無法正常工作。

1.基線波動和漂移有可能是因為更換操作條件所造成的，例如更換載氣和設備配件。如果載氣純度不夠會導致基線上升，并可能伴有強烈抖動，導致樣品峰埋沒在噪音中，無法分析數(shù)據(jù)。這種情況更換符合純度要求的載氣即可恢復正常。

2.基線波動和漂移可能是因為進樣墊長期使用沒有定期更換所造成的，所以應定期檢查進樣墊是否老化，并進行更換。

3.2　進樣不出峰

進樣不出峰是指樣品通入氣相色譜儀之后，基線無變化，儀器不出峰。出現(xiàn)這種故障時，應該對樣品和進樣系統(tǒng)進行檢查，分析出現(xiàn)故障的原因。

1.檢查進樣系統(tǒng)是否堵塞，如果堵塞，樣品無法隨載氣順利進入檢測系統(tǒng)，從而導致基線無變化，儀器不出峰。這種情況應清洗或更換注射器。

2.檢查色譜柱和汽化室。對色譜柱各連接處進行試漏，檢查嚴密性，觀察是否有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，會導致樣品進入檢測器的含量下降，導致檢測器無法準確測出樣品含量，從而導致基線無變化，樣品不出峰。這種情況應將漏氣的地方進行處理，或更換連接處的氣冒，或進行其他處理。

3.對檢測系統(tǒng)進行排查，觀察氫氣火焰燃燒狀態(tài)是否正常，檢查是否點燃及點燃后火焰燃燒的顏色和火焰的峰度?？梢赃M行重新點火對火焰進行觀察。如果沒有成功點火，常見原因是離子頭堵塞，導致氫氣無法通過，無法點燃。這種情況下需要疏通離子頭，即可進行點火。還可能是因為空氣與氫氣的流速配比出現(xiàn)問題，這種情況需重新測量和調(diào)整空氣與氫氣的氣體流速。

3.3　分離不完全

基線變化出峰，但樣品分離不完全，峰疊加在一起(見圖1)。這種情況應降低載氣流速，減少進樣量，降低柱溫，重新進樣，觀察出峰變化(見圖2)。如果分離時間過長，使出峰形狀扁平，則可通過提高柱溫，增加進樣量來解決。

圖1　樣品峰分離不完全Fig.1　Sample peak separation incomplete

圖2　降低載氣流速之后樣品峰分離完全Fig.2　Sample peak separation after reducing gas flow velocity

3.4　檢測器的影響

以TCD為例，TCD工作原理是利用不同氣體具有不同的熱導率，通入不同組分的氣體使熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出，基線變化形成不同的樣品峰。

1.TCD檢測器受到污染，會導致基線漂移或出現(xiàn)高噪音。

2.熱阻絲被燒斷或氧化，基線降為零。

3.5　載氣的影響

待分析的氣體樣品隨載氣進入檢測器進行檢測，載氣的流速、壓力及性質(zhì)都會對檢測結(jié)果造成影響。

1.載氣流速過低會使氣體組分的保留時間增長，樣品峰會出現(xiàn)圓峰或拖尾峰，靈敏度降低。

2.載氣流速過高會造成樣品峰分離不完全。

3.載氣流速不穩(wěn)定會導致基線噪聲大，長期漂移。

以上問題要檢查減壓閥是否在壓力控制范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)減壓閥，如減壓閥失效，應及時更換減壓閥，調(diào)節(jié)載氣壓力。再檢查載氣流速是否為規(guī)定值，或是否存在載氣漏氣等情況。

4　總結(jié)

大部分氣化不分解的氣體都可以用氣相色譜儀分析檢測。因此氣相色譜儀在很多領域，如化工領域得到廣泛應用。氣相色譜儀氣路復雜，儀器結(jié)構(gòu)精密，如出現(xiàn)問題，可能導致問題的原因種類繁多，所以要求分析技術人員對儀器的各個方面都充分了解。了解常見的故障和處理方式對分析技術人員的日常工作順利進行尤為重要。