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對工業(yè)和信息化部科技司公示的4項腐植酸化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)報批稿的意見反饋

2018-03-30 17:00:52
腐植酸 2018年3期

1 HG/T 5332-XXXX 腐植酸生物有機肥

(1)3術(shù)語和定義中“礦源”和HG/T5333-XXXX 腐植酸微量元素肥料中的“礦物源”說法不統(tǒng)一。

(2)4.3表2限量元素指標(biāo)要求按NY/T 1978的規(guī)定執(zhí)行,而HG/T 5333-XXXX 腐植酸微量元素肥料、HG/T 5334-XXXX 黃腐酸鉀和HG/T 3278-XXXX 腐植酸鈉中限量元素指標(biāo)要求都按GB/T 23349的規(guī)定執(zhí)行,存在疑惑。

(3)5.2.4.2和5.2.4.3 提取總腐植酸后的懸浮液,以及酸化沉淀后的懸浮液粘度都很高,直接用濾紙過濾和洗滌,耗時很長,建議沿用GB/T 11957-2001 煤中腐植酸產(chǎn)率測定方法和HG/T 3278-1987 腐植酸鈉中的步驟,將提取液和沉淀物先用離心機離心,再轉(zhuǎn)入漏斗上過濾、洗滌,以提高分離效率。

(4)5.3如果按NY 525-2012中5.2的規(guī)定測定有機質(zhì)含量會導(dǎo)致結(jié)果偏高,有的甚至超過100%。這是因為腐植酸類物質(zhì)可以完全被重鉻酸鉀氧化,如果再乘以氧化校正系數(shù)1.5的話,必然使計算數(shù)值虛高,故建議有機質(zhì)含量的計算公式中去掉氧化校正系數(shù)1.5。

(5)5.4黃腐酸含量按GB/T 34765的規(guī)定測定后,其結(jié)果不是乘以而是除以0.5(礦源黃腐酸碳系數(shù))得出黃腐酸含量。

(6)5.2.4中的字母符號與5.2.5中公式中的字母符號寫法不統(tǒng)一。

(7)5.2.5中公式中的m在5.2.4中未提及。

2 HG/T5333--XXXX 腐植酸微量元素肥料

(1)4.2表1中微量元素含量、水分含量沒有標(biāo)注單位。

(2)4.2表1注釋a中,含量不低于0.2%的單一微量元素均應(yīng)計入微量元素含量中以及鉬元素含量限定不高于1.0%的要求,與現(xiàn)行NY 1106-2010中規(guī)定不統(tǒng)一,存在疑惑。

(3)4.3表2中,鉛的符號不是Pd,而是Pb。

(4)5.3.4.1中,用5 mol/L NaOH+pH=7.5的磷酸鹽緩沖溶液提取腐植酸,是否有充分的實驗依據(jù)?起草者的目的可能是為了用緩沖溶液解離被高價金屬離子結(jié)合的難溶腐植酸鹽(結(jié)合態(tài)腐植酸)。傳統(tǒng)的方法是用焦磷酸鈉堿溶液提取總腐植酸(包括游離態(tài)腐植酸和結(jié)合態(tài)腐植酸),HG/T 5332也仍沿用了焦磷酸鈉堿液提取總腐植酸的方法。故建議先用稀強酸除掉干擾的金屬離子,然后用焦磷酸鈉堿溶液抽提總腐植酸。

(5)5.3.4.1中,取0.5~1 g樣品只加26 mL提取液,液固比只有26∶1,是否過小影響提取效果,一般腐植酸常規(guī)分析標(biāo)準(zhǔn),如GB/T 11957-2001中液固比為500∶1,HG/T 3278-1987中液固比為350∶1。

(6)5.3.4.1中,用脫脂棉過濾,懸浮物都能通過,會使提取的腐植酸結(jié)果偏大,建議離心或者中速定性濾紙過濾。

(7)5.3.4.5中,“低溫碳化”應(yīng)為“低溫炭化”。“碳”指化學(xué)元素(C),“炭”在廣義上指炭素材料和高含碳物質(zhì)。

(8)5.3.5 公式(1),應(yīng)將分母中的1-W改為以便與同期HG/T 3278-XXXX報批稿中5.2.5的公式一致,而且有關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水分(Moisture)代號用M,不用W。

(9)5.5 用葡聚糖凝膠G-10分離游離態(tài)微量元素和螯合態(tài)微量元素,是否有回收率驗證數(shù)據(jù)和科學(xué)文獻支撐。葡聚糖凝膠(Sephadex)像分子篩那樣,是基于分子量分離機理,屬于一種純化的手段,還未見用Sephadex定量分離有機螯合物和非螯合物的報道。此外,腐植酸中的黃腐酸分子量一般在500~2000范圍。這個范圍內(nèi)的黃腐酸與微量元素都有可能發(fā)生螯合反應(yīng)。按規(guī)定,Sephadex G-10分離的分子量(M)<700(實際上并不準(zhǔn)確,因不同有機物質(zhì)而異),當(dāng)黃腐酸溶液通過Sephadex G-10柱子時,將M<700的黃腐酸吸附,而將M>700的黃腐酸洗脫出來。這部分M>700的黃腐酸級分,同樣包括與黃腐酸螯合的微量元素。因此,用SephadexG-10分離出的不僅僅是游離態(tài)的微量元素。

(10)4.2表1中建議增加黃腐酸含量指標(biāo)要求,并在后面的5中補充其測定方法。目前很多企業(yè)的腐植酸產(chǎn)品中同時含有一定數(shù)量的黃腐酸,加上此項技術(shù)指標(biāo),既有利于充分彰顯黃腐酸的獨特作用,又能切實維護黃腐酸生產(chǎn)企業(yè)的合法權(quán)益。

3 HG/T5334-XXXX 黃腐酸鉀

(1)3.3、3.4和3.5中提到的“礦源黃腐酸鉀”和HG/T5333-XXXX腐植酸微量元素肥料中的“礦物源”說法不統(tǒng)一。

(2)3.4生物源黃腐酸鉀沒有說明鉀的來源和與黃腐酸如何結(jié)合及結(jié)合的形式。

(3)5.2.2標(biāo)題中落了一個字,“腐酸鉀”應(yīng)為“黃腐酸鉀”。

(4)5.2和5.3 表1~表4中,礦源黃腐酸和生物源黃腐酸的熒光激發(fā)波長(Ex)完全相同,均為460~470 nm,而熒光發(fā)射波長(Em)差別極小(礦源和生物源分別為530~540 nm和520~530 nm),判定波長差別最大只有20 nm,應(yīng)該很難定性黃腐酸的來源,尤其是在礦源黃腐酸原料和生物源黃腐酸原料來源廣泛、復(fù)雜、多變的情況之下。而且與中國腐植酸工業(yè)協(xié)會前期組織制定的協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)得出的不同原料來源的腐植酸熒光激發(fā)、發(fā)射最大波長相關(guān)數(shù)據(jù)存在較大差距,故就該標(biāo)準(zhǔn)限定的所有原料和產(chǎn)品范圍而言,應(yīng)對大量樣品進行反復(fù)、多次的比對和驗證,得出有規(guī)律的、科學(xué)的判定標(biāo)準(zhǔn)。

(5)5.2和5.3 表1~表4中,應(yīng)補充氯離子含量的技術(shù)指標(biāo),生物源黃腐酸鉀中的氯離子含量因來源不同差別會非常大。

(6)5.4表5中,鉛的符號不是Pd,而是Pb。

4 HG/T 3278-XXXX 腐植酸鈉(代替HG/T 3278-2011)

(1)3.1和3.3中,“礦源”還是“礦物源”,一個標(biāo)準(zhǔn)中說法不統(tǒng)一。相同問題見上述1(1)和3(1)。

(2)從3.3定義看,分明就是“水溶性腐植酸”而非“可溶性腐植酸”。可溶性是指可以溶解在各種溶劑中的成分,溶劑包括水、乙醇等各種無機有機溶劑。而水溶性成分是指可溶解在水中的成分。土壤可溶性有機碳與水溶性有機碳的定義中,也強調(diào)了水溶性有機碳特指以水為介質(zhì)的有機碳含量,水溶性有機碳是可溶性有機碳的一部分。

(3)4.3表2中,鉛的符號不是Pd,而是Pb。

(4)5.2.4.2和5.2.4.3 意見同上述1(3),建議沿用GB/T 11957-2001 煤中腐植酸產(chǎn)率測定方法和HG/T 3278-1987 腐植酸鈉中的步驟,將提取液和沉淀物先用離心機離心,再轉(zhuǎn)入漏斗上過濾、洗滌,以提高分離效率。

(5)5.2.4.5中“碳化”應(yīng)改為“炭化”。“碳”指化學(xué)元素(C),“炭”指廣義上的炭素材料和高碳含量物質(zhì),同上述2(6)。

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