關于提高水泥比表面積檢測準確性的技巧分析

(廣西萬翔工程質量檢測有限公司， 廣西 柳州 545026)

在比表面積的測定過程中，有很多因素都會影響到檢測結果的準確性。本文總結分析其中主要影響因素，以及提高準確性的技巧。

1 檢測依據

密度測定按照 GB/T208-2008 《水泥密度測定方法 》進行； 比表面積測定按照GB/T 8074-2014《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》進行。

2 影響因素及提高技巧

根據GB/T 8074 中所列示的檢測原理、操作步驟以及計算公式分析， 可以知道影響最終檢測結果的因素有：液面降落時間T ，標準樣品的各項參數值， 稱取試樣量 m，試料層的體積 V，樣品的密度ρ，透氣儀的氣密性，相對溫度，操作人員的操作手法熟練程度等。

2.1 密度測定結果的準確性

根據 GB／T8074的規(guī)定，測定樣品的比表面積時，要根據公式 m=ρV（1-ε）計算所需稱取的試樣量, 另外，結合GB／T 8074中的比表面積計算公式（6）（公式略，以下簡稱“公式（6）”），可以看到，水泥樣品的密度ρ不僅影響了稱取試樣量的大小， 還會影響到比表面積的計算結果。密度ρ的準確性，對最終比表面積測定結果的影響是雙重疊加的。

對于檢測樣品和標準樣品，它們各自的密度和空隙率一般都是不相同，假定試驗時的溫度和核準溫度之差小于3 °C， 則比表面積的計算公式應當采用公式（6）。 由于標準樣品的比表面積S、密度ρ、空隙率ε都是已知值的，試驗樣品的空隙率ε也是已確定的，可以用某常數替代這些已知項目，再把公式m=ρV（1-ε）與公式（6）用導數理論進行求導，就可以得到密度的誤差與比表面積誤差的函數關系： ΔS/S = C * (Δρ/ρ) ，其中，C為密度誤差對比表面積誤差的影響常數， C= 1.5 * (1/ε-1)。當檢測樣品的空隙率為0.500時，C值為1.5；空隙率為0.530時，C值為1.33 。可見，水泥密度的測誤差對比表面積測定誤差的影響，是正向的、線性的關系（斜率大于1）。

在實驗中，我們把三個水泥標準樣品的密度基準值，按兩個誤差率（±1.5%、±3.0%）進行進行取值，以此值計算稱取的試樣量，進行比表面積測定及計算，得到12組數據，結果顯示,比表面積測定值較基準值的誤差平均分別為±2.3%、 ±4.5%左右（相關表格略），符合上述推導結論（空隙率為0.500時，C值為1.5）。

GB/T8074 標準中要求比表面積的兩次測定結果相對偏差小于 2%，如果檢測樣品的空隙率ε采用0.5, 根據以上公式（2）可以得知，我們密度測定的兩次偏差(Δρ/ρ)不能大于 1.50 % ,即 : Δρ/ρ=(ΔS/S)/C 。

因此，提高密度測定結果的準確性，是提高比表面積測定結果準確性的重要工作！ 要提高自己測定密度準確度，在操作過程中應該注意幾方面的細節(jié)：1）.水泥樣品要預先篩除大于0.9mm的顆粒，烘干1小時并在干燥器中冷卻至室溫后，再稱取試樣； 2).水泥樣品和無水煤油的溫度，要和室溫保持一致；3）.在記下第一次讀數V1后，務必要用濾紙把液面以上瓶頸部分仔細擦干凈；4）.把水泥樣品裝入李氏瓶過程中，要謹慎操作以免樣品灑落到瓶外；把試樣全部裝入瓶中后，要小心傾斜瓶身，用瓶內無水煤油把粘附在瓶頸上的樣品全部浸落入液體中；并要搖動充分或者超聲波振動，排除氣泡；5）.往李氏瓶裝入試料的整個過程不宜耗時過長，還要減少室內空氣流動（可以暫時關閉空調等送風功能），再次把李氏瓶放入恒溫水槽之前，要把蓋上瓶塞，并確保緊密（可以在瓶塞接口處涂抹薄層活塞油脂），否則都會導致煤油揮發(fā)造成誤差；6）.兩次讀數時，要確保恒溫水槽的溫度差不大于0.2 °C。

此外，檢測員需要定期用水泥標準樣品來檢測自己測定密度的操作是否達標(要求自己兩次測定結果和標準樣品基準值的偏差均小于 0.02 g/ cm3)。

2.2 實驗室的濕度是否達標

根據 GB/T8074 的規(guī)定，實驗室的相對溫度不得大于 50%。這是因為濕度過大，會加大氣流通過的阻力, 測得的時間T會偏長，比表面積測定結果就會偏大; 反之, 則偏小。

我們采用了三個比表面積標準樣品，分別在不同相對濕度(分別為40、45%、50%、52%、55%）環(huán)境下進行比表面積的測定,得到 15組數據(表格略）。結果顯示，在相對溫度低于50%時，測定結果均符合GB/T8074的誤差要求（不大于2%),而當相對濕度僅僅提高了到 52%, 誤差就明顯超過標準了。濕度達到 55%時，誤差更大（3.6%以上）。因此，進行比表面積測定時，嚴格控制實驗室的濕度不能超過50% !

2.3 標準樣品參數的有效性

為了提供有效的參數值，我們需要保證水泥標準粉的有效性。首先，應當使用符合 GSB14-1511的水泥標準粉， 并確保其仍處在有效期內； 其次，為防止因為標準粉保存不當受潮而影響K值測定的準確性，標準樣品應當保存在干燥器中，每次使用前，都應當稱取適量的標準粉，先烘干并冷卻后，再稱取適量的標準粉，進行K值或者時間T的測定。第三，每次更換標準樣品時，都要重新設定各項參數，并重新測定K值。

2.4 圓筒試料層體積的精準度

測定比表面積時，所需稱取試樣量按下列公式計算 ： m=ρV（1-ε） 。如果試料層的體積V標定值偏高，所稱取試樣量會偏多，導致測定時氣體通過的時間偏長，比表面積測定值偏高。反之，則偏低。

為了提高圓筒試料層體積標定的精準度， 同一實驗室可以由兩名成熟的檢測員進行對比測量。沒有體積標定條件的實驗室，建議直接委托當地質量檢測部門進行圓筒試料層體積的標定。另外，體積的標定工作應該每半年進行一次。

2.5 透氣儀的氣密性

如果在測定過程中，透氣儀存在漏氣現象，會導致測量所得的液面降落時間T偏低。 因此，每次使用透氣儀之前都應該進行漏氣檢查。發(fā)現有漏氣現象，要及時處理密封。需要注意的是，漏氣部位主要有兩個，一個是氣閥門，一個是透氣圓筒下錐與頂端錐形磨口的接口處。

3 結論

綜上所述，在水泥比表面積檢測中，密度測定值、相對濕度、圓筒試料層體積、標準樣品的有效性、透氣儀的氣密性、檢測人員操作是否規(guī)范/正確, 都對檢測結果的準確性有很大的影響，尤其是密度和相關濕度影響更加明顯。檢測人員要注意以上影響因素、規(guī)范操作，就可以有效提高檢測結果的準確性。

檢測人員需要定期用標準樣品來校對自己檢測比表面積的準確度，保證自己的測定值和標準樣品的基準值之間誤差處于規(guī)定范圍之內（不大于2%，力求不超過1%）。

[1]《水泥密度測定方法》GB／T208-2014， 中國標準出版社, 2014年8月.

[2]《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》GB/T8074-2008, 中國標準出版社,2008年4月.

[3]褚衍彪．高等數學在經濟分析中的運用[J]．棗莊學院學報，2007，24（5）：21-23．