Xe 離子束輻照硼硅酸鹽玻璃?和石英玻璃效應對比研究

彭海波 劉楓飛 張冰燾 張曉陽 孫夢利 杜鑫王鵬 袁偉 王鐵山 王建偉

1)(蘭州大學核科學與技術學院,蘭州 730000)

2)(蘭州大學物理科學與技術學院,蘭州 730000)

3)(中國工程物理研究院微系統與太赫茲中心,成都 610200)

1 引 言

伴隨著中國核電產業的迅速發展,作為核電技術重要一環的乏燃料處理受到重視.預計到2020年,中國核電產業每年將會產生1000噸的乏燃料.乏燃料經過一系列處理后可回收90%的鈾和钚,但仍然剩下大量具有高放射性的廢液.對高放廢液處理一般采用玻璃固化-深地質處置的方式,即將放射性廢物固溶于玻璃之中生成玻璃固化體,并將其置于500–1000 m的地下處置庫中.玻璃固化體不溶于水,因而能夠將放射性核素與生物圈隔離.然而玻璃固化體的保存條件十分苛刻,需要高溫、強輻照場條件.因而,在長達萬年的處置過程中玻璃固化體是否會失效是人們關心的問題.目前,玻璃固化體的輻照效應研究已經引起廣泛重視.

Weber等[1,2]研究玻璃固化體的輻照效應,展示了輻照后玻璃固化體可能出現的宏觀效應.除此之外,他們采用短壽命同位素摻雜的方式得出了玻璃固化體的硬度隨累積劑量變化的規律,并指出硬度下降可能不是源于玻璃固化體體積的變化[3].Peuget等[4?7]采用離子輻照、短壽命放射性同位素摻雜、中子輻照含硼玻璃等手段來研究α放射性固化體的輻照效應,研究了不同組分玻璃的輻照效應,并給出了硬度和模量隨著輻照劑量增加呈指數下降的趨勢.Ollier等[8?10]通過拉曼譜手段研究發現β輻照條件下,玻璃微觀缺陷數目隨著輻照劑量增大而增大,橋氧結構發生改變會有分子氧的生成.Mohapatra等[11?13]使用電子順磁共振、正電子湮沒譜和熒光光譜等手段研究了γ和電子輻照玻璃固化體,玻璃微觀缺陷數目隨著輻照劑量增大而增大,并且缺陷結構隨著溫度的升高越來越不穩定.Wang研究小組[14?20]就玻璃的輻照效應開展了一系列實驗研究,通過研究重離子和電子輻照玻璃,發現核能損是導致玻璃硬度下降的主要原因,其次離子輻照玻璃也會導致玻璃橋氧結構發生改變生成分子氧.

目前很多實驗證實在輻照條件下玻璃的硬度和模量會下降[18,21,22],導致其下降的原因并不清楚.Peng等[18]認為核能損起主要貢獻,然而Peuget等[23,24]通過新的實驗指出電子能損也會起作用,甚至He離子輻照對玻璃會有部分的修復作用.硼硅酸鹽玻璃主要的網絡結構被認為是硅氧四面體結構組成,石英玻璃也是由硅氧四面體結構組成.因此本研究使用石英玻璃代替硼硅酸鹽玻璃.利用重離子輻照石英玻璃,通過比較輻照后石英玻璃與硼硅酸鹽玻璃的硬度與模量變化的異同來研究重離子輻照后硼硅酸鹽玻璃硬度和模量下降的機理.輻照后玻璃的硬度和模量發生了改變,可能與密度相關,但是由于輻照層只有2μm無法直接測量其密度,所以通過折射率間接測量得到密度的變化.

2 實 驗

2.1 樣品準備

實驗所用石英玻璃樣品為純凈的熔融石英,其基本結構和SiO2的網絡結構相同,是一種短程有序長程無序的二氧化硅晶體結構,有別于晶體SiO2,因此又被稱為SiO2玻璃.樣品尺寸為10 mm×10 mm×1 mm,兩面拋光.硼硅酸鹽玻璃組分質量百分比分別為SiO2(65.2%),B2O3(18.8%),Na2O(16.0%),其中Na2O組分在實際煉制過程中用碳酸鈉代替.玻璃樣品是由北京特種玻璃研究院煉制,其制備流程包含煉制、退火、切割、拋光四個過程.煉制過程是將樣品升溫至1200°C,然后攪拌使氣泡得以排除,最后在1120°C出料.煉制好的玻璃經過退火、切割、拋光得到尺寸為10 mm×10 mm×1 mm的玻璃樣品.輻照實驗采用Xe離子多束輻照石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃.Xe離子多束輻照在中國科學院近代物理研究所320 kV綜合實驗平臺上完成,為了使損傷分布均勻,在真空室溫的情況下,分別采用1.6 MeV,3.2 MeV和5 MeV三種能量Xe離子多束輻照石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃,離子束流強度為0.7μA,輻照區域面積為1.7cm×1.6cm.由于輻照注入離子數目遠遠低于損傷層靶原子數目,因此可以忽略輻照產生的摻雜效應.通過SRIM模擬計算,材料密度參數為2.2 g/cm3,離位閾能為25 eV.得到了圖1所示的Xe離子多束輻照石英玻璃損傷分布曲線,表明了Xe離子多束輻照在石英玻璃淺表面形成了2μm的均勻輻照層.

圖1 Xe離子多束輻照石英玻璃損傷分布曲線Fig.1.Fused silica damage distribution curves with irradiation of Xe ions.

表1列出了Xe離子輻照能量劑量的對比.劑量的計算公式:

其中D代表輻照劑量;V代表單位離子輻照在靶材料中產生的靶原子離位數,假定樣品為晶格結構,平均每個離子入射導致N個靶原子離開原來的位置,則離位數為N,離位數可以通過SRIM計算得到;Φ代表著輻照注量;M代表著樣品的摩爾質量;n代表著樣品的原子數;R為粒子在樣品中的射程;ρ是樣品的密度;NA是阿伏伽德羅常數.

2.2 測試方法

2.2.1 納米壓痕測試方法

輻照樣品的硬度和模量是利用蘇州納米研究所的Nano Indenter G200型納米壓痕儀測量得到的.為了減小干擾,測試在夜間室溫環境下采用布氏金剛石壓針連續剛度測試模式.連續剛度測試模式是在加載的過程中利用一個動態的應力振蕩信號,通過特定頻率的放大器來平均測量對應的移位振幅和相位[25].納米壓痕儀壓入深度為2μm,最大載荷為500 mN.硬度根據以下公式計算得到[26]:

表1 Xe離子輻照能量劑量的對比Table 1.The comparison of irradiation energies and doses of Xe ions.

其中H是指材料的硬度;Pmax是最大載荷;A是壓痕投影的面積,它是接觸深度的函數.

模量根據以下公式計算得到:

式中,Er是等效彈性模量;S是剛度;A是壓痕投影的面積,它是接觸深度的函數;Ei,vi分別為壓頭的彈性模量與泊松比;E,v分別為被測材料的彈性模量與泊松比.

2.2.2 折射率測試方法

利用蘭州大學物理學院SC620系列自動橢圓偏振光譜儀對輻照前后樣品的折射率進行測試.橢圓偏振光譜儀是一種研究和測定薄膜表面及固體的光學性質的儀器,它是利用菲涅耳反射折射定律,通過分析光在樣品上反射的偏振狀態的變化,得到物質的光學性質[27].SC620系列自動橢圓偏振光譜儀采用的光源為氙燈,波長范圍為250–1100 nm,波長精度為1 nm.實驗測試是在常溫和70°入射角的條件下對樣品300–800 nm波長處進行三次折射率測試.樣品輻照后分為均勻輻照層和未輻照層,利用SC620軟件求出輻照層真實的折射率.

3 實驗結果與討論

3.1 實驗結果

圖2 Xe離子輻照前后硼硅酸鹽玻璃硬度和模量的變化(a)硬度;(b)模量Fig.2.The change curves of hardness and modulus borosilicate glass before and after irradiation of Xe ions:(a)Hardness;(b)modulus.

圖2展示了輻照前后硼硅酸鹽玻璃的硬度和模量的曲線.為了定量地描述玻璃樣品輻照前后硬度和模量的變化,選擇在300–800 nm實際上對應的是0–1600 nm測試深度區域內的硬度和模量數據,對其使用外推法[28]進行數據處理,從而得到0–1600 nm深度區域的硬度和模量隨輻照劑量的變化關系.輻照后硼硅酸鹽玻璃的硬度和模量絕對值是由300–800 nm區域決定的,根據Peuget等[5]的報道,給出測量區域和函數臨界區域滿足2倍關系,300–800 nm對應的實際深度是600–1600 nm.但是所有樣品都是從表面壓起,一定會帶有表面的信息,所以300–800 nm實際上對應的是測試區域0–1600 nm深度區域內的硬度和模量數據.

圖3展示了Xe離子不同輻照劑量下樣品硬度的曲線.圖中橫軸表示輻照劑量,縱軸表示樣品的硬度值,▲和?分別代表石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃.隨著輻照劑量的增加,石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃的硬度均呈整體下降的趨勢,并且最終達到飽和.未輻照石英玻璃硬度為9.0 GPa;輻照劑量在0.001–0.1 dpa之間,硬度開始緩慢減小,在此之后硬度達到飽和值8.3 GPa;最大劑量1 dpa處相對于未輻照樣品硬度下降了8%.未輻照硼硅酸鹽玻璃硬度為7.5 GPa;輻照劑量在0.001–0.1 dpa之間,硬度開始迅速減小,在此之后硬度達到飽和值4.8 GPa;最大劑量1 dpa處相對于未輻照樣品硬度下降了36%.

圖3 不同輻照劑量下樣品的硬度曲線Fig.3.The change curves of the hardness of samples before and after irradiation of Xe ions.

Xe離子輻照后硼硅酸鹽玻璃樣品硬度與輻照劑量擬合滿足如下關系:

式中,H為輻照后硼硅酸鹽玻璃的硬度值;HP近似為未輻照硼硅酸鹽玻璃硬度值7.6 GPa;ΔH近似為未輻照硼硅酸鹽玻璃硬度與輻照最大劑量硼硅酸鹽玻璃硬度之差2.9 GPa;D為輻照劑量;t為衰減常數0.01 dpa,不同組分的玻璃,t是不相同的.

圖4展示了Xe離子,不同輻照劑量下樣品模量的曲線,圖中橫軸表示輻照劑量,縱軸表示樣品的模量值,▲和?分別代表石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃.隨著輻照劑量的增加,硼硅酸鹽玻璃的模量呈整體下降的趨勢,但是石英玻璃的模量卻呈整體上升的趨勢,并且兩者最終均達到飽和.未輻照硼硅酸鹽玻璃模量為86.6 GPa;輻照劑量在0.001–0.1 dpa之間,模量開始迅速減小,在此之后模量達到飽和值70 GPa;最大劑量1 dpa處相對于未輻照樣品模量下降了19%.未輻照石英玻璃模量為72.2 GPa;輻照劑量在0.001–0.1 dpa之間,模量開始緩慢增加,在此之后模量達到飽和值79.7 GPa;最大劑量1 dpa處相對于未輻照樣品模量上升了10%.

Xe離子輻照后硼硅酸鹽玻璃樣品模量與輻照劑量擬合滿足如下關系:

式中,E為輻照后硼硅酸鹽玻璃的模量值;EP近似為未輻照硼硅酸鹽玻璃模量值86.5 GPa;ΔE近似為未輻照硼硅酸鹽玻璃模量與輻照最大劑量硼硅酸鹽玻璃模量之差17.2 GPa;D為輻照劑量;t為衰減常數0.024 dpa,不同組分的玻璃,t是不相同的.

圖4 不同輻照劑量下樣品的模量曲線Fig.4.The change curves of the moduli of samples before and after irradiation of Xe ions.

圖5(a)展示了Xe離子不同輻照劑量下石英玻璃樣品折射率的曲線,橫軸表示輻照劑量,縱軸表示石英玻璃的折射率值.隨著輻照劑量的增大,石英玻璃樣品的折射率呈總體上升的趨勢,最大劑量1 dpa處相對于未輻照樣品折射率上升了1%.圖5(b)展示了Xe離子輻照下不同輻照劑量下硼硅酸鹽玻璃樣品折射率的曲線,橫軸表示輻照劑量,縱軸表示硼硅酸鹽玻璃的折射率值.隨著輻照劑量的增大,硼硅酸鹽玻璃樣品的折射率呈總體下降的趨勢,最大劑量1 dpa處相對于未輻照樣品折射率下降了2%.

圖5 不同輻照劑量下樣品的折射率曲線(a)石英玻璃;(b)硼硅酸鹽玻璃Fig.5.The change curves of the refractive indexes of samples before and after irradiation of Xe ions:(a)Fused silica;(b)borosilicate glass.

3.2 實驗誤差分析

在測試過程中,無論是硬度、模量、還是折射率,其誤差的推導公式一致.誤差由標準樣的系統誤差和測試樣統計誤差構成.標準樣為純凈的石英玻璃,由蘇州納米研究所提供.

式中,δtot是樣品總相對誤差,δsta由樣品測量的統計誤差給出,δsys是系統誤差.在這里硬度和模量的系統誤差用標準樣品6次測量的統計誤差代替.最終測得硬度系統誤差為3%,模量系統誤差為1.6%.根據上述誤差公式,石英玻璃樣品硬度總相對誤差小于6.5%,模量總相對誤差小于3.8%.硼硅酸鹽玻璃樣品硬度總相對誤差小于7.5%,模量總相對誤差小于4%.石英玻璃樣品折射率系統誤差用測試樣的五次測量的統計誤差代替,為0.2%,統計誤差為0.2%,所以石英玻璃樣品折射率總相對誤差小于0.3%.硼硅酸鹽玻璃樣品折射率系統誤差用測試樣的五次測量的統計誤差代替,為0.2%,統計誤差為0.1%,所以硼硅酸鹽玻璃樣品折射率總相對誤差小于0.3%.

3.3 實驗結果討論

采用Xe離子多束輻照石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃,通過對比實驗結果有以下三點顯著不同:首先是輻照后的石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃硬度下降的百分比有很大的差異,石英玻璃樣品硬度下降了8%,硼硅酸鹽玻璃樣品硬度卻下降了36%;其次是石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃模量變化的趨勢完全不同,輻照后的硼硅酸鹽玻璃模量下降了19%,石英玻璃模量卻上升了10%;最后是硼硅酸鹽玻璃的硬度和模量都可以用(4)和(5)式去擬合,但是石英玻璃的硬度和模量卻很難用(4)和(5)式去擬合.這些都說明輻照后的石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃硬度和模量的變化遵循不同的規律.

首先討論硬度的差異.Xe離子輻照石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃,入射粒子的能量損失分為兩類:電子能損和核能損.Peng等[18,28]認為核能損是引起硬度下降的主要原因.最近Peuget等[23,24]通過快重離子輻照實驗指出,當電子能損超過一定的閾值,電子能損也會起作用,甚至He離子輻照對玻璃會有部分的修復作用.Peng等[18,28]通過研究重離子輻照硼硅酸鹽玻璃,其研究的能區低于Peuget等[23,24]的閾值,認為電子能損不是引起硬度下降的主要原因.因為電子能損主要導致靶原子激發電離,很少造成靶原子離位,無法破壞玻璃的網絡體結構,因此對硬度變化貢獻很小.Zhang等[15]的實驗結果也證實了這一點.而且Peng等[18]對比摻244Cm的放射性玻璃樣品進行分析,考慮兩種粒子的沉積能量:α粒子和反沖核,雖然α粒子攜帶的能量大,但是α粒子核能損小電子能損大.反沖核雖然攜帶的能量小,但是核能損大電子能損小.如果只考慮α粒子沉積能量,理論計算的結果和硬度的測試結果是不符合的,如果只考慮反沖核沉積能量,計算的結果和硬度測試的結果是近似符合的.最終通過計算發現反沖核的核能損比α粒子的核能損大幾倍,所以認為核能損是造成玻璃硬度下降的主要原因.Peuget等[6,29]、Karakurt等[21]發現隨著輻照劑量的增加,玻璃的硬度和模量呈現整體下降的趨勢.玻璃硬度下降百分比均在30%以上,然而輻照后的石英玻璃樣品硬度只下降了8%,石英玻璃主要是由硅氧四面體構建的,硼硅酸鹽玻璃中不僅有硅氧四面體還有硼氧四面體、BO3的三元環結構以及與硼硅有關的連接.所以不難發現硬度下降的幅度與組分有很大的關系,石英玻璃并不能完全代替硼硅酸鹽玻璃,影響硼硅酸鹽玻璃硬度變化的主要原因可能是硼硅酸鹽玻璃中硼元素組分起到重要作用

其次討論模量的差異.文獻[30,31]通過對比非晶SiO2和石英玻璃數據進行擬合分析,得到石英玻璃折射率n與密度ρ有如下關系式:

可以看出n隨著ρ的增大而增大,表明隨著密度增加,折射率也隨之增加.因為石英玻璃的折射率隨著劑量增加而整體上升,所以石英玻璃的密度隨著劑量增加而整體增加.根據擬合公式以及折射率變化曲線可以求出石英玻璃密度隨著輻照劑量大約上升了1.4%.

Makishima和Mackenzie根據Gilman理論模型來解釋玻璃的彈性模量最接近實驗結果[32,33](M-M理論).

式中,E是玻璃的理論計算彈性模量(GPa),Vt是堆積密度,Gi是i組分氧化物MxOy的單位體積離解能(kJ/cm3),Xi是i組分氧化物MxOy的摩爾分數,Vi是i組分氧化物MxOy的堆積密度因子,ρ是玻璃密度(g/cm3),M是玻璃的摩爾質量.

通過折射率的結果可知,隨著輻照劑量的增加,石英玻璃的密度不斷增加.而M-M理論存在一定的缺陷,并沒有考慮到無規則的情況下堆積密度因子會增加[33].所以推測隨著輻照劑量增加,堆積密度因子也隨之增加.由(8)式可知石英玻璃的密度和堆積密度因子的增加會導致石英玻璃彈性模量的增加.由此可知石英玻璃模量的上升可能是由于密度以及堆積密度因子上升導致的,所以石英玻璃模量的結果與折射率的結果相符合.硼硅酸鹽玻璃模量的下降可能是輻照后硼硅酸鹽玻璃密度的下降所導致的,Peuget等[4]證實了這點,玻璃輻照后密度會下降.

輻照后的石英玻璃由于網絡體結構被破壞,本身的強度會減小,但是密度卻上升,由于這兩種效應相互抵消,所以石英玻璃硬度下降的幅度不大;但是對于硼硅酸鹽玻璃而言,其本身的強度以及密度均是下降的,由于這兩種效應相互疊加所以硼硅酸鹽玻璃硬度下降的幅度比較大.

通過研究發現,輻照前后硼硅酸鹽玻璃硬度下降了36%,模量下降了19%.輻照前后石英玻璃硬度下降了8%,模量并沒有下降,反而上升了10%.由于輻照后硼硅酸鹽玻璃硬度下降的百分比大于石英玻璃硬度下降的百分比,石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃模量變化的趨勢有很大的差異,硼硅酸鹽玻璃的硬度和模量都可以用(4)和(5)式去擬合,但是石英玻璃的硬度和模量卻很難用(4)和(5)式擬合.所以影響硼硅酸鹽玻璃硬度和模量變化的主要原因可能并不只是由于石英玻璃網絡聚合體所導致的,石英玻璃并不能完全代替硼硅酸鹽玻璃,影響硼硅酸鹽玻璃硬度和模量變化的主要原因可能是硼硅酸鹽玻璃中硼元素組分起到了重要作用.

4 總 結

本文利用Xe離子多束輻照石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃,利用納米壓痕技術和橢圓偏振儀表征了輻照前后樣品的硬度、模量以及折射率的變化.石英玻璃樣品硬度下降了8%,模量上升了10%,折射率上升了1%,密度大約上升了1.4%.硼硅酸鹽玻璃樣品硬度下降了36%,模量下降了19%,折射率下降了2%.硬度下降主要是核能損導致的,石英玻璃和硼硅酸鹽玻璃模量與折射率變化可能是密度和堆積密度因子變化所導致的.影響硼硅酸鹽玻璃硬度和模量變化的主要原因可能是硼硅酸鹽玻璃中硼元素組分起到了重要作用,石英玻璃并不能完全代替硼硅酸鹽玻璃,為此下一步將繼續探究硼硅酸鹽玻璃中硼元素組分對輻照后硼硅酸鹽玻璃的硬度和模量的影響.

感謝中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所在納米壓痕測試中的技術支持;感謝中國科學院近代物理研究所320 kV高電荷態離子綜合研究平臺提供的束流條件.

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