王水溶樣原子吸收光譜法測定金礦石中的銀研究

楊旭東 王雪 杜晶

摘 要：在本次試驗過程中，主要利用王水溶樣原子吸收光譜法測定金礦中的銀，利用王水對礦樣進行的溶解，從而測定金礦中的銀。利用這種技術(shù)具有良好效果，比較容易操作，而且結(jié)果準確，滿足實際測定的標準。本文主要針對王水溶樣原子吸收光譜法測定金礦石中的銀進行研究。

關(guān)鍵詞：王水溶樣；原子吸收光譜法；金礦；銀

中圖分類號：O652 文獻標志碼：A

在利用一次溶樣原子吸收測定金礦過程中，需要明確測量參數(shù)，提升測量的可信程度，從而明確銀的含量，保證試驗質(zhì)量，控制好試驗過程，為科研、生產(chǎn)以及學(xué)術(shù)交流提供重要的參考數(shù)據(jù)。因此，本文結(jié)合當前的研究現(xiàn)狀，利用王水溶樣原子吸收光譜法測定金礦中的銀，從而為行業(yè)提供一定的參考依據(jù)。

1 王水溶樣

在傳統(tǒng)溶樣過程中，主要采用王水體系，在對樣經(jīng)過灼燒和濕法處理以后，試驗人員在加入王水以后，在電熱板上進行加熱，分解金的能力，主要因為HNO3氧化HCl，就會釋放出游離的[Cl]和NOCl。Cl2具有很強的氧化性，利用金屬離子從形成單一氯化物或氯配離子轉(zhuǎn)入溶液，從而加速了礦樣的溶解效率，提升了被分解物質(zhì)的還原性。但是在利用王水溶樣試驗過程中，存在以下幾方面的不足：第一，樣品中可能會含有較多的CO32-，在加入王水過程中，樣品很容易出現(xiàn)溢出的問題。第二，含有較多的SiO32-離子，在溶樣試驗過程中，很容易出現(xiàn)迸濺的問題，一旦操作不到位，就會灼傷皮膚。第三，在利用電熱板溶樣中，中間溫度高，四周溫度低，溫度分布不均勻， 為了保證試驗質(zhì)量，試驗人員需要不斷調(diào)整燒杯的位置，保證樣品溶樣時間保持一致，避免出現(xiàn)的干涸情況。第四，由于采用敞口體系，需要使用較多的試劑量，就會增加相應(yīng)的試驗成本，并且會產(chǎn)生大量的酸氣，造成污染。因此，在利用王水溶樣試驗過程中，試驗人員要選擇合適的儀器和試劑，明確工作參數(shù)，選擇合理的試驗方法，控制好試驗時間，從而保證試驗的質(zhì)量。

2 試驗部分

2.1 儀器與試劑

GGX-600型原子吸收分光光度計、銀空心陰極燈、CP220型電子天平。

主要試劑包括銀標準儲備溶液，所用酸均為優(yōu)級純。

為了提升試驗效果，主要采用去離子水。試驗材料還包括國家金銀標準礦石。

2.2 儀器工作參數(shù)

其中銀燈電流為3mA，波長為328.1nm，負高壓為300V，燃燒器高度為8mm，光譜通帶為0.2nm，空氣壓縮機壓力為0.3MPa、空氣流量為6L/min，乙炔輸出壓力為0.08MPa、流量為3L/min。

2.3 試驗方法

稱取10g樣品，放入瓷坩堝中，在經(jīng)過650℃高溫灼燒以后，冷卻，放入200mL錐形瓶中，再加入40mL濃王水，至于電熱板加熱1h，在經(jīng)過一段時間冷卻以后，過濾轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用去離子水定容。利用原子吸收分光光度計進行測定。在建立數(shù)學(xué)模型過程中，需要明確校準曲線銀的濃度、試液的定容體積以及試樣稱取的質(zhì)量。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品灼燒時間選擇

樣品灼燒用于去除其中硫等元素，樣品在溶解中，硫的存在會在溶液中形成不溶物質(zhì)吸附金銀等元素，懸浮在錐形瓶中，影響樣品溶解，降低測定的結(jié)果。灼燒時間過短，不能完全消除干擾元素；灼燒時間過長會延長工作時間，降低工作效率。本試驗經(jīng)多次分析和工作經(jīng)驗所得，最終選擇灼燒時間為45min。

3.2 氣體流量的確定

原子火焰分光光度計主要通過含有所測元素的溶液在乙炔火焰中的燃燒產(chǎn)生光譜信號的強弱比例來確定元素濃度。乙炔火焰形成的質(zhì)量對樣品測定有直接的影響。氣體流量和乙炔流量的不同配比會對火焰的高度、大小和燃燒質(zhì)量產(chǎn)生不同的影響，結(jié)合本試驗儀器條件并經(jīng)實際分析測定，選擇氣體流量和乙炔流量的最佳配比為空氣流量6L/min，乙炔流量3L/min較為合適，從而保證實驗的結(jié)果。

3.3 標準曲線的線性、相關(guān)系數(shù)、檢出限

利用元素的信號強度和濃度的關(guān)系繪制標準曲線，試驗表明曲線線性滿足要求。在儀器條件確定下，測定樣品空白12次，以標準偏差的3倍計算該方法中銀元素的檢出限，結(jié)果見表1。

3.4 方法精密度和準確度

按本試驗方法，選擇國家金礦石一級標準樣品重復(fù)測定10次，得到平均測定結(jié)果及RSD，見表2。

3.5 加標回收試驗

由于實際的礦樣比較復(fù)雜，在本次試驗過程中，對常見的伴生元素進行相應(yīng)的干擾試驗，對某樣品進行測定，然后進行加標試驗，分析結(jié)果見表3。加標回收率在96%～105%，因此該方法滿足分析要求。

結(jié)論

銀的不確定度主要會受到校準曲線擬合過程重復(fù)性測驗的影響。因此，為了保證后期試驗的質(zhì)量，試驗人員要根據(jù)既定的測驗標準，控制好重復(fù)測定的過程，提升試驗人員的綜合素質(zhì)，減少試驗過程中產(chǎn)生的誤差。根據(jù)試驗的結(jié)果，最終測定的結(jié)果的與國際的推薦值保持一致，反映了本試驗方法具有良好的精確度和準確度，滿足分析測試的標準，比較適用于對金礦中Ag的分析。

本文討論的王水溶樣原子吸收光譜法測定金礦中的銀研究，其方法精密度、準確度都能滿足要求。該方法簡單可靠，一次溶樣，直接測定，縮短工作時間，減小分析周期，具有很強的實用價值。

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