SiC/SiC復合材料高溫面內剪切強度測試方法研究

謝巍杰，陳明偉，邱海鵬，張冰玉，關宏，王啟明

(中航復合材料有限責任公司，北京 101300)

0 引 言

新一代航空航天飛行器對材料性能提出了越來越高的要求。高性能發(fā)動機領域，目前推重比10一級的航空發(fā)動機的渦輪進口溫度均超過1500 ℃，而正在研制的推重比12-15的航空發(fā)動機渦輪進口平均溫度將高達1800 ℃；空天飛行器領域，頭錐溫度可高達1800 ℃，機翼或尾翼前緣溫度可高達1400 ℃以上。傳統(tǒng)金屬和高溫合金已難以滿足使用要求，材料問題已經(jīng)逐漸成為制約新一代航空航天飛行器發(fā)展的瓶頸。開發(fā)綜合性能優(yōu)異，特別是高溫力學性能穩(wěn)定的熱端部件材料是目前亟需解決的關鍵技術問題。纖維增強陶瓷基復合材料，特別是SiC/SiC復合材料，具有輕質、高強度、耐高溫等特性，是目前能夠替代高溫合金實現(xiàn)在航空航天飛行器熱端構件上應用的理想高溫結構候選材料[1-6]。目前，SiC/SiC復合材料已經(jīng)成功應用于F136、F414和LEAP-X等型號航空發(fā)動機熱端構件[7,8]。

SiC/SiC復合材料作為航空航天飛行器熱端構件使用時，高溫面內剪切性能是表征材料高溫性能以及構件考核的重要指標之一[9]。目前國內外關于陶瓷基復合材料高溫剪切性能測試的報導非常少，更未形成行業(yè)及以上的標準。針對這一現(xiàn)狀，開展SiC/SiC復合材料高溫面內剪切強度測試方法的研究尤為必要。

1 實 驗

1.1 原 料

聚碳硅烷(PCS)由蘇州賽力菲公司提供，軟化點180-200 ℃，分子量1000-2000；國產(chǎn)一代SiC纖維由蘇州賽力菲公司提供，拉伸強度約為1.5 GPa，纖維直徑約為13 μm。

1.2 制備工藝

采用PIP工藝制備SiC/SiC陶瓷基復合材料：

(1)采用國產(chǎn)一代SiC纖維進行纖維預制體設計與編織，獲得體積分數(shù)為40%的三維四向編織的SiC纖維預制體。

(2)通過化學氣相沉積工藝在纖維預制體表面制備100-500 nm厚的熱解碳界面層。

(3)以上述SiC纖維預制體為纖維增強相，以聚碳硅烷(PCS)為浸漬劑，通過浸漬-裂解循環(huán)操作(約15循環(huán)，裂解溫度1000-1300 ℃)，獲得致密化的SiC/SiC復合材料，進而采用自主設計研制的測試夾具對上述復合材料進行高溫面內剪切強度測試。

1.3 測 試

SiC/SiC復合材料的高溫面內剪切強度在高溫力學試驗機上進行。

高溫面內剪切測試夾具參考ASTM C1292《連續(xù)纖維增強高級陶瓷室溫剪切強度試驗方法》中的Iosipescu法自主設計研制[10,11]。

測試基本程序包括：①取樣；②試樣加工與處理；③測量試樣尺寸；④安裝試樣；⑤設置測試環(huán)境包括試驗溫度、加載速率等；⑥加熱與溫度測量；⑦測試；⑧有效性判定；⑨數(shù)據(jù)處理。

2 高溫面內剪切測試夾具設計

2.1 Iosipescu法測試原理

Iosipescu法為室溫面內剪切測試常用的方法。其試樣形式為含對稱V型槽的矩形平板試樣，通過非對稱的四點加載機構進行加載，試樣可理想地認為在純剪切應力作用下受載，如圖1所示。試樣最終沿兩V型槽中心發(fā)生剪切斷裂，通過測量的最大斷裂載荷除以剪切面積，即可計算得出被測試樣的面內剪切強度。

2.2 高溫面內剪切測試夾具

圖1 Iosipescu法試樣受力示意圖Fig.1 Idealized force, shear and moment diagrams for Iosipescu method

夾具要求具有足夠的剛度并能夠穩(wěn)定加持試樣，且在超高溫條件下具有良好的抗剪切和抗蠕變能力，有一定的強度、抗熱震和具有與試驗材料相匹配的硬度，本論文的高溫面內剪切測試夾具還要能確保上、下夾具的加載中心線通過兩個V型槽中心。ASTM C1292中提供的夾具在室溫測試時適用，但對于設備空間有限的高溫測試環(huán)境，其夾具結構過于復雜，尺寸過大，無法滿足試驗條件。針對此問題，本論文設計研制了一套新的測試夾具，其結構如圖2所示，實物如圖3所示，試樣尺寸如圖4所示。

面內剪切強度按下列公式計算：

式中，σ面剪為面內剪切強度，單位為兆帕(MPa)；Pmax為最大外加載荷，單位為牛頓(N)； t為試樣厚度，單位為毫米(mm)；h為型槽間距，單位為毫米(mm)。

圖2 夾具結構示意圖Fig.2 Schematic of test fi xture for the Iosipescu test

圖3 夾具實物Fig.3 Picture of real test fi xture

圖4 試樣尺寸示意圖Fig.4 Schematic of the Iosipescu specimen

3 測試影響因素分析

3.1 試樣尺寸

合理的試樣尺寸是保證測試結果真實可靠的重要因素。對于本試驗夾具，試樣的長度與厚度以及V型槽位置是確定不可更改的，試樣寬度可隨需要進行調整，同時V型槽間距隨試樣寬度的改變而相應改變。所以將試樣寬度作為研究對象進行試驗。本論文分別制備了寬度為19 mm、17 mm、15mm、13 mm的試樣在同一測試環(huán)境下(1000 ℃，加載速率0.01 mm/s，高純石墨夾具)進行測試，結果如表1所示。有效性判定是指對于在非工作區(qū)發(fā)生破壞或非剪應力造成破壞時，應予作廢。

結果發(fā)現(xiàn)，當試樣寬度過大時，在試樣還未發(fā)生剪切破壞時輥棒處的應力過大而致使壓點處材料發(fā)生破壞，導致試樣失效。若試樣寬度過小則意味著V型槽間距很小，剪切面內更易因加工等原因引入缺陷從而影響測試結果，所以必須選擇合適的試樣寬度，本論文推薦試樣寬度為12-15 mm。

3.2 加載速率

加載速率是高溫面內剪切強度測試的重要參數(shù)之一。本論文采用相同形狀尺寸的一組試樣在1200 ℃、高純石墨夾具條件下，研究了不同加載速率對測試結果的影響，結果如圖5所示。

由試驗結果發(fā)現(xiàn)，當加載速率較慢時，測得的面內剪切強度偏低。這是因為SiC/SiC復合材料在高溫應力的長時間作用下，基體中會萌生微裂紋并生長從而導致蠕變損傷的發(fā)生，最終導致測得強度偏低。因此推薦采用較快的加載速率以防止蠕變對測試結果的影響，但不能過快而使試樣受到?jīng)_擊力。采用0.01-0.1 mm/s的加載速率進行測試。

表1 不同寬度試樣的測試結果Tab.1 The testing results of the specimens with different widths

圖5 不同加載速率下的面內剪切強度Fig.5 The in-plane shear strength at different loading rate

3.3 夾 具

夾具是測試系統(tǒng)中最為重要的一環(huán)。與室溫力學性能測試不同，SiC/SiC復合材料高溫面內剪切強度測試夾具屬于耗材。根據(jù)測試條件選用合理的夾具材料對于獲取科學有效的測試數(shù)據(jù)以及延長夾具壽命從而降低成本有著重要意義。

本論文在相同測試環(huán)境下(800 ℃，加載速率0.1 mm/s)分別采用高純石墨夾具、SiC陶瓷復合材料夾具、高溫合金夾具對具有相同狀態(tài)的一組試樣進行測試，結果如圖6所示。可見在此測試環(huán)境下不同材料夾具對面內剪切強度測試結果的影響不大，都能得到有效可靠的試驗數(shù)據(jù)。但受限于夾具材料的本征特性，高溫合金夾具只適用于1000 ℃以下的測試，高純石墨夾具不適宜富氧環(huán)境下的測試。

繼續(xù)采用上述三套夾具在相同測試環(huán)境下對具有相同狀態(tài)的試樣進行測試，直到夾具損壞為止，統(tǒng)計每種夾具完成測試的樣品數(shù)，結果如圖7所示。由此可見，高純石墨夾具壽命較短，但其成本最低，尤其適合真空/惰性氣氛下的高溫測試；SiC陶瓷復合材料夾具有較為理想的使用壽命，且能夠勝任空氣環(huán)境下的高溫測試，但其成本太高；高溫合金夾具使用壽命相比高純石墨夾具顯著延長，但其成本也遠高于高純石墨夾具。

圖6 不同材料夾具測得的面內剪切強度Fig.6 In-plane shear strength measured by fi xtures of different materials

圖7 不同材料夾具的壽命Fig.7 The life of the fi xtures of different materials

4 結 論

(1)應用本論文設計的測試夾具進行SiC/SiC復合材料高溫面內剪切強度測試，建議選擇12-15 mm寬的試樣尺寸，0.01-0.1 mm/s的加載速率，可以得到較優(yōu)試驗結果。

(2)針對不同測試要求選用合適材料的試驗夾具：對于真空/惰性氣氛環(huán)境的高溫測試建議選用高純石墨夾具，其具有最高的性價比；對于空氣氣氛環(huán)境的高溫測試，SiC陶瓷復合材料夾具更具優(yōu)勢。

[1] 謝巍杰, 陳明偉. SiC/SiC復合材料高溫力學性能研究[J]. 人工晶體學報, 2016, 06∶ 1534-1538.XIE W J, CHEN M W. Journal of Synthetic Crystals, 2016, 06∶1534-1538.

[2] 張吉慶, 簡科, 王浩. ZrC微粉引入對SiCf/SiC復合材料結構與性能的影響[J]. 陶瓷學報, 2014, 02∶ 163-167.ZHANG J Q, JIAN K, WANG H. Journal of Ceramics, 2014,02∶ 163-167.

[3] 方暉, 鄭文偉, 陳朝輝. 熱壓輔助先驅體裂解制備Cf/SiC復合材料的研究[J]. 陶瓷學報, 2002, 03∶ 174-177.FANG H, ZHENG W W, CHEN Z H. Journal of Ceramics,2002, 03∶ 174-177 .

[4] 陳明偉, 謝巍杰, 邱海鵬. 連續(xù)碳化硅纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料研究進展[J]. 現(xiàn)代技術陶瓷, 2016, 06∶ 393-402.CHEN M W, XIE W J, QIU H P. Advanced Ceramics, 2016, 06∶393-402.

[5] 張立同. 纖維增韌碳化硅陶瓷復合材料——模擬、 表征與設計[M]. 北京∶ 化學工業(yè)出版社, 2009∶ 1-10.

[6] 張吉慶, 簡科, 王浩. 先驅體轉化Cf/SiC復合材料的熱膨脹行為研究[J]. 陶瓷學報, 2014, 03∶ 296-299.ZHANG J Q, JIAN K, WANG H. Journal of Ceramics, 2014,03∶ 296-299.

[7] 邱海鵬, 陳明偉, 謝巍杰. SiC/SiC陶瓷基復合材料研究及應用[J]. 航空制造技術, 2015, 14∶ 94-97.QIU H P, CHEN M W, XIE W J. Aeronautical Manufacturing Technology, 2015, 14∶ 94-97.

[8] CHEN M W, QIU H P, JIAO J, et al. Preparation of high performance SiCf/SiC composites through PIP process[J]. Key Engineering Materials, 2013, 544∶ 43-47.

[9] NASLAIN R. Design, preparation and properties of nonoxide CMCs for application in engines and nuclear reactors∶ An overview [J]. Composites Science and Technology, 2004, 64(2)∶155-170.

[10] 王宇, 謝巍杰, 李秀倩, 等.測試陶瓷基復合材料高溫面內剪切強度的分體式夾具[P]. 中國專利∶ ZL 2015 2 1039119.6,2015-12-14.

[11] Standard Test Method for Shear Strength of Continuous Fiberreinforced Advanced Ceramics at Ambient Temperatures[S].ASTM C1292, 2016.