SDAF2000灰熔融性測試影響因素分析及處理

白亞亞，盛 婕，劉燕萍，劉 媛

（蘭州石化公司質檢部，甘肅蘭州 730060）

電力系統和化工企業，通過原煤灰熔融性測試是判斷原煤的硬度、結焦狀況的主要指標。灼燒后的煤灰制作成灰錐，SDAF2000灰熔融性測試儀在弱還原氣氛下測試，通過四個特定溫度：變形溫度（DT）、軟化溫度（ST）、半球溫度（HT）以及流動溫度（FT）[1]判斷測試結果。由于灰錐制作復雜，測試過程影響因素較多致使測定結果重復性差準確度低。在分析方法確定的前提下，對灰錐制作、燃燒介質、圖像調節及鏡頭光路等條件進行測試，確定原煤灰熔融性測定結果的影響因素。

1 實驗部分

1.1 試劑

碳物質（石墨）：灰分低于15%，粒度小于1 mm。氧化鎂：工業品，研細粒度小于0.1 mm。

糊精：化學純，10 g溶于100 mL蒸餾水，配制成100 g/L溶液。

1.2 儀器組成

本儀器主要由灰熔融性測試儀主機（內裝自動攝像機）、專用電源、計算機、打印機、SD測控軟件等組成（見圖1）。

1.3 工作原理

該儀器按照國標GB/T219-1996《煤灰熔融性的測定方法》所規定的方法，采用CCD攝像頭實時記錄整個實驗過程中灰錐的變化情況，并利用先進的圖像識別技術判斷灰錐的變形、軟化、半球、流動四種形態；并同步記錄四種特征形態出現時的溫度和圖像，實現了煤灰熔融性的自動判斷。

2 結果與討論

2.1 影響因素的分析

2.1.1 灰錐制作對灰熔融性測定的影響 灰錐的制作：取煤灰放在玻璃板上或其他光滑的板子上，用糊精溶液潤濕并均勻攪拌成可塑狀（注意：煤灰不能調的太稀或太硬），然后用小尖刀把調好的煤灰鏟入灰錐模中擠壓成型。等待灰錐表面稍微變干，便可用刀片將模內的灰錐小心取出并推至玻璃板上，于空氣中風干或放入干燥箱中在60℃下干燥備用[3]。

灰錐的粘貼：取少量的煤灰用糊精溶液潤濕成較稀的可塑狀，用小尖刀拾取此灰樣放入灰錐托板上的三角形狀的槽內，然后小心的將灰錐移至該槽內；粘好后的灰錐完全干燥后，進行實驗。

不同人員制作的灰錐對測定結果產生什么樣的影響，用標灰進行結果對比測試（見表1）。

從表1可見，同一測試條件、同一儀器、不同操作人員制作同一試樣測定結果不一致。由此可見灰錐的制作是灰熔融性測定結果的主要影響因素。

圖1 灰熔融性測試儀組成

表1 原煤灰錐灰熔融重復性測試

2.1.2 燃燒介質對灰熔融性測定的影響 原煤灰熔融性測試是在弱還原性氣氛（燃燒介質：石墨粒）下進行，實驗時必須在剛玉舟里放置（15～20）g石墨粒（石墨粒為粒度小于1 mm，含炭量大于99%的市售化學純試劑），在灰錐托板的正下方擴展1 cm處不放或撒一薄層石墨粒，剛玉舟其余各處均勻地鋪放石墨粒。

根據實驗要求放置（15～20）g石墨粒，石墨粒（燃燒介質）多少是否影響實驗結果，用標灰（變形溫度1 110℃、軟化溫度1 161℃、半球溫度1 191℃、流動溫度1 243℃）進行測試[3]（見表2）。

由表2可知，燃燒介質（石墨粒）質量不同的情況下灰熔融性測試結果不一致，隨著石墨粒質量的增加四個特定溫度的差值逐漸減小，15 g以上測定結果接近標準值。

2.1.3 攝像機及鏡頭光路對測定結果的影響 灰熔融性測試儀在整個實驗過程中由計算機程序自動控制，“爐溫欄”不斷顯示變化的爐溫。低于900℃，升溫速率為每分鐘15℃～20℃；高于900℃，為每分鐘4℃～6℃；當爐溫達到900℃后，系統開始判斷灰錐個數以及各個灰錐的形狀，且計算機從1 000℃開始保存每一溫度的整幅圖片直至實驗結束（見圖2）。

當灰錐圖像接近國標GB/T219-2008“灰錐熔融性特征示意圖”所描述的形狀時，系統實時報出灰錐的變形溫度、軟化溫度、半球溫度、流動溫度，并顯示在數據欄中。而實際測定中會出現圖像不清晰、圖像相互遮擋判定不準確的現象。

2.2 問題處理與糾正

2.2.1 灰錐的制作 SDAF2000d灰熔融性測試儀灰熔融性實驗屬條件性實驗。按操作規程和儀器操作說明書對操作人員進行培訓確保灰錐的制作符合實驗要求。

2.2.2 燃燒介質的確定 燃燒介質對實驗數據的影響和分析成本考慮，選擇燃燒介質：放置石墨粒15 g。

2.2.3 調節攝像機和清潔儀器 由于攝像機中心、灰錐托板頂面和濾光片未在同一水平面上，屏幕中的圖像出現灰錐前后部有陰影的現象。調節攝像機調節螺釘，使攝像機上下升降和左右、前后移動，直至圖像陰影消失為止，緊固攝像機。

圖像出現不清晰，調節鏡頭焦距；將攝像裝置固定板松開，前后調整安裝位置直至圖像清晰；清潔石英片或濾光片或攝像機鏡頭。

圖2 不同溫度下的灰錐變化圖

圖像相互遮擋，影響測定結果，可進行圖像回放，采用人工判別的方式進行對比，消除圖像相互遮擋數據不準確的現象[2]。

實際測定中圖像不清晰、圖像相互遮擋嚴重影響數據的準確性，因此日常分析中做好石英片或濾光片或攝像機鏡頭清潔、鏡頭光路調節，做好儀器的維護，確保儀器在最佳的使用狀態。

3 結語

通過實驗表明：SDAF2000灰熔融性測試儀在使用過程中，灰錐制作、燃燒介質、圖像及鏡頭光路調節是影響原煤灰熔融性測定結果準確度的主要因素。根據日常經驗總結出針對性的處理方法，消除灰錐制作、燃燒介質、圖像及鏡頭光路調節對測試中的影響，使測得的數據準確可靠。

［1］張璐，呂慶章.煤灰熔融性的影響因素［J］.機電產品開發與創新，2010，23（2）：181-182.

［2］張德祥，龍永華，等.煤灰中礦物的化學組成與灰熔融性的關系［J］.華東理工大學學報（自然科學），2003，29（6）：590-594.

［3］翟曉霞.淺析煤灰熔融性的測試及其影響因素［J］.中國化工貿易，2012，4（8）：139-140.