氣相色譜儀測定頭孢他啶中的殘留溶劑

許盼盼

摘 要：目的：借助氣相色譜儀設備對頭孢他啶藥品之中具有的殘留溶劑進行測定。方法：通過將升溫程序技術與氣相色譜儀設備進行結合，選用乙醇作為對比檢定內標，對頭孢他啶藥品進行觀察，主要的觀察對象是溶液之中殘留溶劑的質量以及類型。結果：根據氣相色譜儀設備的測定結果可以了解，這種檢測方式可以有效地將其他檢測活動之中的溶液與頭孢他啶溶液進行有效分隔，對不同的溶劑進行處理以及回收的時候，可以有效地提升回收有效率，回收率最低位96.5%，最高為104.4%；溶液的基本線性劃定范圍是6.9-840g·ml-1，定量限最低位7ng，最高為60mg，檢測限最高為18ng，最低位2ng。RSD的范圍為1.6%-5.3，檢測獲取的殘留溶劑主要是吡啶以及丙酮。結論：這種測定殘留溶劑的方法較為精準，尤其是對丙酮進行測定的時候可以獲取準確測量結果，但是不適合對吡啶這種殘留溶劑進行測定。

關鍵詞：氣相色譜儀；測定實驗；頭孢他啶；殘留溶劑

頭孢他啶是一種比較常見的抗生素藥品，其發展的基礎是頭孢菌素，抗菌效果比較好，同時在被用于治療活動中時，還能發揮出較好的活性。這種藥品的基本抗菌機制主要是對細菌的細胞壁開展的合成工作產生影響，與一般的投保菌素的藥品性能類似，能夠對細胞壁合成活動中轉肽酶出現的轉肽活動產生一定的阻礙，防止細菌形成交叉連接，進一步推動溶菌以及細菌死亡。對頭孢他啶藥品進行處理與合成的時候，常常會應用的溶劑包括吡啶、甲醇、丙酮以及二氯甲烷等。雖然這些藥品可以對制定頭孢他啶藥品活動發揮一定的作用，但是會在制成的藥品之中進行殘留，而殘留的溶劑會對藥品的性能產生影響，因此合成人員需要對殘留溶劑進行測定，一般會借助氣相色譜儀來對溶劑的殘留情況進行檢查與測定，本文對幾種殘留于頭孢他啶藥品的溶劑進行檢測，現有實驗過程如下：

1 材料與方法

1.1 一般材料

Anglint7820A色譜儀；ShimadzuC-R3A記錄儀。頭孢他啶。三氟氟里昂，丙酮，甲醇，二氯甲烷，三乙胺，毗啶，乙醇，二甲基甲酰胺（DMF）均為分析純。

1.2 方法

本次實驗采用的方法主要是結合性的方法，通過將升溫程序技術與氣相色譜儀進行結合使用，借助乙醇溶液這種檢定對比內標進行檢測，對頭孢他啶藥品進行觀察與檢測，將檢測獲取的溶液情況進行記錄。

2 結果

本次測定實驗的結果主要有幾下幾部分：

2.1 系統具有的適用性實驗結果

分離度和理論搭板數。針對標準溶液進行分離后，所有的組分均得到了完全的分離，而且內部的標準物質乙醇以及二氯甲烷之間的分離度上相對來說更大，同時按照初溫狀態下，三氟氟里昂以及丙酮之間的分離來看，三氟氟里昂的搭板數通過計算為9200，而丙酮的搭板數通過計算為1 1400。

進樣精密度試驗。將同一標準液（按0.2lμl·ml配制）重復進樣5次，計算各待測組分三氟氟里昂、丙酮、甲醇、二氯甲烷、三乙胺、吡啶與內標物乙醇的峰面積之比的RSD分別為3.2%、0.92%、1.4%、2.2%、5.4%、4.9%。

2.2 線性范圍分析

對線性范圍進行確定時，需要對標準液進行選取樣本的操作，將已經選定的樣本添加到氣相色譜儀之中，獲取氣象色譜圖，根據氣象色譜圖的顯示效果，對幾種物質的測定峰值以及測定坐標進行研究，橫坐標為標準溶液具有的濃度值，借助線性回歸方程的計算方式，在溶液濃度的合理范圍之中，對溶液的組別進行檢定，對濃度與峰值之間具有的線性關系進行測定，對原點進行應用，借助比較的方法進行實驗研究。

2.3 定量限與檢測限結果

用最低濃度的標準溶液逐步降低進樣體積進樣。以信噪比3：1時的進樣量確定檢測限，信噪比10：1為定量限，上述6種溶劑的檢測限2-18ng～定量限分別為7-60ng。

2.4 耐用性實驗結果

將0.2·rnl標準溶液用已確定的色譜條件，在同一儀器上由2人分3天分別測定，計算各待測組分三氟氟里昂，丙酮，甲醇，二氯甲烷，三乙胺，吡啶與內標物乙醇的峰面積之比的RSD分別為3.9%、1，6%、2.8%、3.0%、5.3%、4.1%。

2.5 回收率實驗結果

精密稱取頭孢他啶樣品0.5g，置10ml量瓶中，加入0.1μl·ml-1標準液1.0ml和內標液2.0ml，加DMF定容，進行測定。另取一份樣品直接測定。同時測定標準液。根據峰面積比計算回收率。三氟氟里昂，丙酮，甲醇·二氯甲烷的平均回收率（n=5）分別為99.3%、104.4%、96.5%、100.7%，RSD分別為3.1%、3.5%、4.9%、3.9%。

2.6 樣品測定結果

最后一部分數據測定結果主要是關于樣品測定，實驗人員需要先對頭孢他啶樣品進行精取，精取量大致為1g，將其放置在10ml的量瓶之中，在其中加入2.0ml內標液，再將DMF溶液加入其中，進行定容，開展進樣工作，將標準液也加入其中，借助比較的方法對具有有機特點的溶劑殘留量進行測定。檢測的結果如下，殘留試劑之中只有吡啶以及丙酮，其他的試劑并沒有被殘留到藥品之中，吡啶的容量是0.0539%，丙酮的容量為0.0449%。

3 討論

頭孢他啶藥品雖然屬于抗生素藥品，但是它與常規的抗生素藥品不同，一般醫生在給患者使用頭孢他啶藥品時，并不會選擇口服，一般都會借助肌內注射以及靜脈注射的方式，以保證藥品可以被更好地吸收，這種藥品被吸收進人體體內之后，不會出現生物轉換這種代謝活動，其排出方式主要是以原形藥物的形態隨人體的尿液排出。這種藥品劑量會對其具有的血藥濃度產生影響，因此醫生需要對其使用劑量進行限定。

這種藥品雖然不能與水相溶，但是在二甲基甲酰胺溶液之中卻具有較好的溶解性，因此，在進行殘留溶劑檢測工作時，技術人員可以充分利用氣相色譜儀設備的優勢來完成對頭孢他啶藥品的檢測，對檢測過程中的干擾元素進行有效排除。

在利用氣相色譜儀對頭孢他啶中的殘留溶劑進行檢定的時候，采用的檢定溶劑一般為二甲基甲酰胺。這種溶劑的應用，可以有效的保障試驗的靈活性和敏感性，并且這種溶劑自身的沸點相對來說較高，應用氣相色譜儀實施檢定的過程中，可以使得色譜圖顯示的時間較長，最高可以達到20min，同時也不會對其他的待檢測溶液造成干擾。在頭孢他啶中，需要選用吡啶來進行合成處理，而吡啶除了是頭孢他啶的合成原料之外，還是能夠對頭孢他啶實施有效降解的一種物質，在中國藥典中，顯示頭孢他啶質量標準中，可以應用的吡啶的量。通過選取樣本進行實驗的方式。來針對氣相色譜儀測定頭孢他啶中的殘留溶劑進行研究，通過本文的試驗研究可以了解到，頭孢他啶殘留溶劑中，吡啶的殘留量相對來說較大，而且達到了10%，這就表面，在氣化室的溫度在200%的時候，頭孢他啶實現了全面的分解，而且分解的物質均為小分子的吡啶。

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