低溫快干卷煙搭口膠的制備與應用

徐淑浩，李國智，朱雪峰，龍雨蛟，楊仁禮，陳 杰，馬原震，王家俊，何保剛

（1.紅云紅河煙草（集團）有限責任公司，云南 昆明 650231；2.云南中煙工業有限責任公司技術中心，云南 昆明 650231；3.大豐化工科技有限公司，云南 彌勒 652399）

圍繞卷煙搭口膠應用性能及質量，國內開展了多方面的改進與研究，對推進卷煙工業技術發展、產品質量的提升發揮了重要的作用[1～5]。隨著卷煙企業卷煙機型、卷煙產品規格越來越多，卷煙機烙鐵性能、被粘接物卷煙紙的特性差異越來越大；加之基于煙用材料安全性要求，限制了搭口膠中一些有利于粘接性能而不利于安全性的禁用物質，較大程度上削弱了眾多搭口膠在卷煙機煙條烙鐵較低工作溫度下的應用性能；現在多數搭口膠主要適合于240 ℃以上烙鐵溫度的應用；卷煙機煙條烙鐵工作溫度越高，越容易產生烙鐵與煙條接觸面的變形及加快烙鐵性能衰減等問題，給設備維護、卷煙產品質量帶來諸多不利影響[6～8]。本研究采用高固含量乙烯－醋酸乙烯（EVA）共聚乳液，制備了適合于卷煙機較低烙鐵溫度下應用的搭口膠，在卷煙機烙鐵工作溫度160 ℃下開機，煙支搭口粘接牢固、平滑，具有干燥速率較快、性能較穩定等特點。

1 實驗部分

1.1 主要原料

乙烯－醋酸乙烯共聚（EVA）乳液，美國塞拉尼斯公司；聚乙烯醇（PVA，用時制備成質量分數為19.75%的水乳液）,中國石化集團四川維尼綸廠；氫氧化鈉（用時配制成2.3%的溶液），新疆中泰化學股份有限公司；甲基異噻唑啉酮（含量為1.5%），德國朗盛公司；聚二甲氧基硅氧烷（含量為24%），德國EVONIK公司；去離子水（電阻率≥18.22 MΩ·cm），自制。

1.2 儀器與設備

反應釜，江蘇洪流化工機械有限公司；DV-II+型數字黏度儀，美國Brookfield工程實驗公司；精密恒溫干燥箱，德國冰德公司；QMB型差示掃描量熱（DSC）儀，南京大展機電技術研究所；DCS型最低成膜溫度測試儀，上海樂傲試驗儀器有限公司；ACQUITY型超高效液相色儀，美國WATERS公司；G188/7890B/5977A HS/GC/MSD型頂空/氣相色譜/質譜聯用儀、6980A型氣相色譜儀，美國Agilent公司；分析天平（感量為0.1 mg），瑞士梅特勒科學儀器公司；RM200A型轉盤式全自動吸煙機、DT綜合測試臺，德國BORGWALDT KC公司。PASSIM型高速卷煙機，英國MOLINS公司；ZJ17型高速卷煙機，常德煙草機械有限公司；GD121型高速卷煙機，意大利GD公司；PROTOS 2-2型高速卷煙機，德國HAUNI公司。

1.3 搭口膠的制備

在潔凈的反應釜中投入EVA乳液93～95 kg，開機，以130 r/min速度攪拌45 min；攪拌過程中緩慢投入19.75%的PVA乳液2～4 kg，再以1.4 g/s的滴速，滴加2.3%濃度的氫氧化鈉溶液1～1.5 kg；最后投入含量為1.5%的甲基異噻唑啉酮0.1～0.3 kg；邊攪拌邊添加一定計算量的去離子水，同時緩慢加熱反應釜，升溫至50～60 ℃，攪拌1.5 h；停止加熱，待物料溫度降至室溫后，停止攪拌，物料經過濾，即得所需產品。

1.4 性能測試

（1）外觀：采用目測方法進行觀察。

（2）氣味：采用感官嗅覺的方式進行。

（3）固含量（不揮發物含量）：按GB/T 2793—1995《膠粘劑不揮發物含量的測定》進行測定。

（4）黏度：按GB/T 2794—2013《膠粘劑黏度的測定單圓筒旋轉黏度計法》，采用數字黏度儀進行測定[溫度為（25.0±0.5）℃]。

（5）pH值：按GB/T 14518—1993《膠粘劑的pH值測定》進行測定。

（6）稀釋穩定性、流動性、凍融穩定性：按照YC/T 188-2004 《高速卷煙膠》進行測定。

（7）苯、甲苯及二甲苯類：按YC/T 334—2010 《煙用水基膠苯、甲苯及二甲苯的測定 氣相色譜-質譜聯用法》進行測定。

（8）鄰苯二甲酸二甲酯類：按YC/T 333—2010 《煙用水基膠鄰苯二甲酸酯的測定氣相色譜-質譜聯用法》進行測定。

（9）甲醛：按YC/T 332—2010《煙用水基膠甲醛的測定 高效液相色譜法》進行測定。

（10）醋酸乙烯酯：按YC/T 267—2008《煙用白乳膠中乙酸乙烯酯的測定頂空-氣相色譜法》進行測定。

（11）鉛、砷：按YC/T 316—2014《煙用材料中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞和鉛殘留量的測定電感耦合等離子體質譜法》進行測定。

（12）大腸菌群：按GB/T 4789.3《食品衛生微生物學檢驗大腸菌群測定》進行測定。

2 結果與討論

2.1 黏料的選擇

傳統卷煙搭口膠黏料為EVA共聚乳液，其固含量為50%～55%，黏度為1 500～2 500 mPa·s，相對最低成膜溫度為0～5 ℃，Tg（玻璃化轉變溫度）為5～10 ℃，固化時間為8～10 s；成膜溫度較高、固化時間較長，在較低烙鐵溫度下難以實現快速粘接。而在本研究的低溫快干卷煙搭口膠研制中，選擇固含量較高的EVA為粘料，固含量為55%～60%、黏度為1 400～1 600 mPa·s、相對最低成膜溫度為0～2 ℃，Tg為 -2～2 ℃，固化時間為4～6 s；具有成膜溫度較低，固化時間較短等特點，有利于拓展其應用性能。

2.2 VAE乳液用量與搭口膠固含量關系及對降低烙鐵溫度的影響

以上述VAE乳液為黏料，按照不同添加比例制備不同批次的搭口膠，測定其固含量并進行上機耐烙鐵溫度試驗，試驗數據如圖1所示。

圖1 不同搭口膠批次中EVA乳液用量與膠體固含量關系及相應的烙鐵溫度結果Fig.1 Corresponding relation between EVA emulsion amount,adhesive solid content and soldering iron temperature for different batch tap adhesives

由圖1可知：隨著EVA乳液用量的增加，膠體固含量也在增加，有利于提升搭口膠在較低烙鐵溫度下的應用性能；但固含量不能過高，否則膠體對卷煙紙潤濕性能降低[9]，無法完成涂膠均勻性。當EVA乳液用量為92%～93%時，搭口膠固含量約為55%，在烙鐵溫度為200 ℃時，機臺運行正常，涂膠均勻、穩定；當EVA乳液用量為94%～95%時，搭口膠固含量達56%～58%，在烙鐵溫度為160～150 ℃時，機臺運行正常，搭口面粘接強度較高、干燥速率較快，但涂膠嘴處有明顯積膠、上膠不均勻；因此，選擇EVA乳液用量為93%～95%，保持搭口膠固含量為56%～57%，以進一步研究改善其應用性能。

2.3 膠體保護劑

采用19.75%濃度的PVA乳液作為膠體保護劑[10]，添加不同PVA乳液用量對膠體黏度、穩定性及上機適應性的影響，結果如表1所示。

由表1可知：隨著PVA乳液用量的增加，膠體黏度和穩定性提高；同時涂膠嘴積膠呈減少趨勢，此舉有利于增強膠體對卷煙紙的潤濕性；當PVA乳液用量為2.5%～3.5%時，膠體穩定，且在160 ℃烙鐵溫度下粘接性能較好；因此，選擇PVA乳液適宜添加量為2.5%～3.5%。

2.4 分散介質——水

水作為乳液的分散介質或稀釋劑，不僅是影響搭口膠黏度、流動性等物理指標的重要因素；也是影響上機適應性及保證較低烙鐵溫度下應用性能的重要因素。在VAE乳液、PVA乳液用量一定情況下，添加不同量去離子水，考查膠體黏度值、流動性變化及上機適應性；結果如表2所示。

表2 水用量對膠體黏度、流動性及上機適應效果的影響Tab.2 Effects of water amount on colloid viscosity，fluidity and machine operation

由表2可知：隨著水用量的增加，膠體黏度值呈降低趨勢，流動性也趨好，上膠均勻、穩定，涂膠嘴積膠較少；但在較低烙鐵溫度下的應用性能也隨之降低。當水量為2%～5%、膠體中含水量保持約42%～45%時，黏度值約為1 400 mPa·s，流動性適中；此時即能保證膠體良好的涂膠、上膠穩定性，同時在卷煙機烙鐵溫度為160 ℃時，應用性能穩定。

2.5 消泡劑

試驗選擇了水溶性、熱穩定性較好的聚醚硅氧烷共聚物乳液類消泡劑進行消泡效果及應用的試驗。結果表明，消泡劑用量為0.1%時，對膠體中氣泡抑制或破壞效果相對最好；但在卷煙機烙鐵溫度為180 ℃時，出現跑條、爆口等現象，粘接性能明顯降低。而不加消泡劑搭口膠經靜置6 h后，自然消泡完全，且在卷煙機烙鐵溫度為160 ℃時，應用性能穩定。

2.6 pH值調節劑

在煙用水基型乳膠應用中，由于VAE乳液生產使用周期、貯存條件等可能帶來或引起乳液體系pH值發生變化，從而影響膠體性能的穩定性及對應用設備、卷煙原材料產生腐蝕，煙草工業企業對卷煙搭口膠的pH值控制要求為5.0～7.0。本研究采用2.3%的NaOH溶液作為pH值調節劑，適宜的添加用量為1.3%。

2.7 低溫快干搭口膠的組成及性能

上述試驗是以保證較低烙鐵溫度下搭口膠應用性能為目標的，該搭口膠配方優化組成（質量份）為：VAE乳液93%～95%，PVA乳液2%～4%，輔助劑2%～3%，搭口膠中水分含量42%～45%。產品主要性能及安全性指標如表3、表4所示。

表3 低溫快干搭口膠性能Tab.3 Performance of low-temperature and fast-drying adhesive

表4 低溫搭口膠安全性指標Tab.4 Safety indicators of low-temperature and fast-drying adhesive

2.8 低溫快干搭口膠卷煙產品物理、煙氣、感官質量

2.8.1 低溫快干搭口膠卷煙產品質量的評價

選擇PASSIM、ZJ17、GD121和PROTOS 2-2等高速機型，對烙鐵溫度、施膠技術進行研究，并確定搭口膠適宜的烙鐵工作溫度；按照GB/T 5606標準，檢驗卷煙產品物理指標（質量、圓周、吸阻、總通風率、長度和硬度）、煙氣以及感官質量等（詳見表5～7）。

2.8.2 低溫快干搭口膠卷煙產品的性能分析

在 PASSIM、 ZJ17、 GD121和 PROTOS 2-2中高速卷煙機型上，調整烙鐵工作溫度為160 ℃并開機及生產運行，對各機型生產的卷煙產品進行抽樣、分析；各牌號、機型和低溫快干搭口膠卷煙產品的物理指標、煙氣和感官質量檢驗結果如表5～表7所示。

表5 低溫快干搭口膠卷煙產品物理指標檢驗結果Tab.5 Measured results of physical indicators of cigarette products

表6 低溫快干搭口膠卷煙產品煙氣指標檢驗結果Tab.6 Measured results of smoke indicators of cigarette products

表7 低溫快干搭口膠卷煙產品感官質量檢驗結果Tab.7 Measured results of sensory quality of cigarette products

由表5～表7可知：低溫快干搭口膠的應用，對卷煙產品的物理、煙氣和抽吸質量無明顯影響。

3 結論

通過對低溫快干卷煙搭口膠進行上機試驗分析，結果表明：①該膠完全可以滿足卷煙機7 000～11 000 支/min的機速要求，烙鐵工作溫度可以維持在160 ℃左右；②其最優配方組成（質量份）為，固含量為55%～60%的 VAE乳 液 93%～ 95%、 濃 度 為 19.75%的PVA溶液2%～4%、輔助劑2%～3%；③該搭口膠應用在中高速卷煙機上，生產的卷煙產品經過物理、煙氣和感官質量等檢驗，結果無明顯差異，卷煙產品內外在質量較穩定。

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