液體顆粒計數器及應用

胡 增 戴圣洋 陳 建 孫吉勇 周大農

（1.江蘇蘇凈集團有限公司，蘇州 215122；2.蘇州蘇凈儀器自控設備有限公司，蘇州 215122）

隨著科技和現代工業的進步與發展，許多行業對工作介質（氣體和液體）以及生產環境的潔凈度（污染度）檢測提出了越來越高的要求。為了定量描述介質的清潔程度，世界上很多國家都制定了潔凈度檢測和控制標準，將介質中微小顆粒污染物的數量和粒徑大小作為衡量其潔凈度的重要指標。檢測液體介質中顆粒的方法有很多，有間接通過顆粒物質的特征來反映液體中顆粒物的方法，也有能夠直接測定顆粒物大小的方法。液體顆粒計數器就是直接測定顆粒物大小的儀器，由于其具有自動化程度高、計數準確、測量速度快、適用范圍廣、產品多樣化等優點，得到市場的認可。本文以液體顆粒計數器為研究重點，并對該類計數器的原理、應用領域和發展進行探討。

1 計數原理

光與顆粒發生作用主要分為三類，幾何光學、米氏散射和瑞利散射。當顆粒粒徑遠大于光波長時，以幾何光學為主；當粒徑與波長相近時，以米氏散射為主；當粒徑遠小于波長時，發生的是瑞利散射。液體顆粒計數器根據光與顆粒作用的原理設計傳感器結構，將計數器分為光阻法和光散射法兩類，這兩種方法各有其特點和檢測范圍，目前也有將這兩種方法相結合的產品，來擴展顆粒計數器的檢測范圍。

1.1 光阻法原理

光阻法液體顆粒計數器的檢測范圍從幾微米到數百微米，主要用于制藥、醫療、電廠、船舶、汽車、航空等領域。其原理如圖1所示，待測液體流過橫截面很小的流通池，流通池兩側裝有光學玻璃，激光器的光束通過透鏡組準直，穿過流通池并被光電探測器所接收。若待測液體中沒有顆粒，則光電探測器接收到的光信號穩定不變，輸出的電壓信號也恒定，將此恒定信號作為基準電壓；若液體中有顆粒物質，顆粒通過流通池傳感區域，將會遮擋激光，光電探測器接收到的光信號減小，產生一個負的脈沖電信號，如圖2所示。脈沖信號幅度與基準電壓信號有如下關系：

式（1）中：E為顆粒遮擋引起的脈沖幅度；a為顆粒的有效遮擋面積（等效為球形πd2/4）；A為光電探測器的有效面積；E0是沒有顆粒時的光電探測器所產生的基準電壓。因此，脈沖信號幅度對應顆粒的大小，脈沖信號個數對應顆粒的數量。

1.2 光散射法原理

光散射法液體顆粒計數器的檢測范圍從數十納米到十幾微米，主要用于半導體、電子、化學試劑等領域。其原理如圖3所示，待測液體流過流通池，流通池兩側裝有光學玻璃，激光器的光束通過透鏡組準直，光束穿過流通池，照射在光陷阱上。若待測液體中沒有顆粒，則光電探測器接收不到光信號，若液體中有顆粒，顆粒通過流通池，與激光光束發生散射現象。某一個（或幾個）角度下的散射光通過透鏡收集匯聚到光電探測器上，產生正的電信號脈沖，脈沖信號的幅度和散射光強成正比。根據信號的幅度和個數可以對液體中的微小顆粒進行計數檢測。

圖2 光電二極管信號

圖1 光阻法檢測原理圖

圖3 光散射法檢測原理圖

2 典型應用

2.1 油液污染度檢測

液壓油和潤滑油在使用過程中，由于設備的機械摩擦產生固體顆粒，造成油液品質下降及設備元件磨損加劇，堵塞元件的間隙和孔口，導致設備性能及可靠性下降。據資料顯示，60%～70%的液壓故障是由污染引起的，因此，油液的清潔度關乎設備的工作狀態及使用壽命，對于船舶、航空、電廠等行業來說，油液的污染度監測是非常必要的。ISO 4406和NAS 1638對液壓油的顆粒污染進行了等級劃分，可以更直觀地判斷油液的顆粒污染度。根據這些油液標準，檢測的顆粒粒徑范圍大都在1～100μm，因此，大多數使用光阻法的液體顆粒計數器。

2.2 水質檢測

在水廠中，顆粒計數器用于監測水質以及改善處理工藝，通過監測水中顆粒，改變混凝劑與絮凝劑的投放量，優化過濾工藝，并提高處理后的水質。在制藥行業中，通過顆粒計數器檢測，可以判斷靜脈注射藥品和注射用水的清潔度，確保品質與安全。靜脈注射藥品中的顆粒物質可能會造成毛細血管堵塞、靜脈炎、肉芽腫、過敏反應等等，各個國家的藥典都要求測量該類藥品的顆粒數，中國藥典要求光阻法顆粒計數器測量大于10μm和25μm的顆粒，GMP也要求注射類藥物的制藥廠必須使用液體顆粒計數器檢驗產品。

在半導體電子行業中，根據最新電子級用水國家標準的要求，EW-I電子級水中微粒粒徑檢測范圍為0.05～0.5μm，將光散射法液體顆粒計數器用于電子級水中微粒連續式或單次檢測計數。該行業重視水中顆粒，是因為水中的顆粒與硅片接觸由于分子間作用力極易粘附在硅片表面，難以清除，極易造成半導體器件缺陷和電路板失效，而且該行業所需的電子級化學試劑，也需要檢測液體中的顆粒含量。電子級水的顆粒檢測設備，目前被國外品牌所壟斷，國外一臺光散射液體顆粒計數器的價格從三四十萬到接近百萬，這很大程度上增加了半導體企業和研究所的負擔，影響了行業的發展。

2.3 零部件清潔度檢測

液體顆粒計數器應用于產品及其零部件的顆粒污染或清潔度檢測，這種應用主要是對于有特殊潔凈要求的行業，如醫療器械、半導體電子、汽車制造等等。在醫療器械行業中，輸液器具、植入性外科醫療器械由于與人體血液接觸，因此，必須要檢測其清潔度。根據該行業的產品標準，采用沖洗或長時間浸泡的方法來提取顆粒污染物，再通過測量洗脫液中的顆粒大小及其數量，計算產品的清潔度等級。在汽車制造行業，發動機是汽車的心臟，對于發動機內零部件的清潔度有著嚴格的要求，拆卸、清洗發動機零部件，收集清洗液，使用光阻法液體顆粒計數器來檢測清洗液中顆粒的大小及其數量，該方法要求清洗液是單相低粘度的液體。

2.4 過濾性能測試

過濾性能的測試是液體顆粒計數器的又一重要的應用領域。油液系統中的過濾器、過濾網、水處理和純水過濾的濾膜、濾紙、濾芯，都需要標注過濾精度和過濾效率，通過檢測過濾前后液體中的顆粒數，得到過濾精度、過濾比和過濾效率。測試液壓傳動過濾器性能過程中，在過濾器試驗系統中上下游都有在線液體顆粒計數器、調節計數器的取樣流量，使得兩個流量偏差小于±5%，在試驗系統中注入試驗粉末，使上游達到所需污染度。試驗1小時內，1分鐘記錄一次計數數值。通過試驗得到過濾器平均過濾比與顆粒尺寸的關系、過濾比與時間百分比的關系以及過濾比和濾芯壓降的關系。

3 發展現狀

國外研究和生產光學液體顆粒計數器的企業主要集中在美國、英國、德國和日本等發達國家，市場占有率較高的企業有 PMS、HACH、RION、PAMAS、Beckman Coulter 等。在國外產品中，光阻法的液體顆粒計數器能夠測量高粘度、高濃度的油液，也可運用于檢測強腐蝕性的強酸與強堿，但國內目前的光阻法產品只能用于檢測弱腐蝕性、中低粘度的液體，限制了顆粒計數器在某些領域的應用。國外光散射法的液體顆粒計數器占據了國內的主要市場，已知在半導體行業的超純水檢測領域，光散射法液體顆粒計數器能夠檢測的最小顆粒粒徑為20nm，已經達到納米級別。雖然國內大學與企業已經對光散射法的原理進行了理論研究，但由于傳感器部件的光學結構復雜，機械加工、信號處理難度大，裝配要求高，該產品的開發一度陷入困境。國內目前只有江蘇蘇凈集團能夠生產光散射液體顆粒計數器，能夠檢測液體中亞微米級的顆粒，已經被應用在過濾制造、電子制造及電子級化學品制造行業。

隨著我國科學技術的不斷發展以及對于制造業的重視加強，更加精密、更加準確的檢測儀器才能促進產品標準和質量提升，提升我國產品的競爭力。隨著一些國際和國內標準的變化，可以看出液體顆粒計數器已經被越來越多的行業認可，而且不斷提出嚴格要求，如采樣方式、檢測濃度、粒徑分辨率、計數準確度等等。特別是半導體行業，隨著刻蝕技術的發展，2011年國際半導體技術藍圖（ITRS）要求受控制的顆粒污染尺寸是20nm甚至更小，這也對液體顆粒計數器提出了新的挑戰。我國液體顆粒計數技術起步較晚、技術薄弱，還需要加大投入，縮小國內外差距。

4 結語

液體顆粒計數器操作方便、自動化程度高、計數準確，在很多領域已經代替了顯微鏡法。光阻法液體顆粒計數器國內已有不少廠家生產，并在制藥醫療、石油化工、濾膜濾芯、電廠船舶等領域得到廣泛應用。光散射法液體顆粒計數器多用于半導體、電子相關的行業，但由于其結構復雜、加工精度高、國內生產廠家少，該類產品與國外有著不小的差距。未來仍需要該行業的科研人員和企業研究人員共同努力，克服困難，早日打破技術壟斷，為產品的質量與設備的運行提供可靠的檢測與監測技術。

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