飽和硫化氫溶液的制備

姜因萍

摘 要：硫化氫氣體是一種有毒的刺激性氣體，不僅污染環(huán)境還危害人的健康。在藥用基礎(chǔ)化學(xué)的藥用氯化鈉制備的學(xué)生實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)老師要新鮮制取飽和的硫化氫溶液以備學(xué)生實(shí)驗(yàn)使用。本文詳細(xì)地闡述了實(shí)驗(yàn)室新鮮制取飽和硫化氫溶液的實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容、原理、實(shí)驗(yàn)所用的材料、實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)，并著重闡述了實(shí)驗(yàn)裝置的改進(jìn)和對多余硫化氫氣的無害化處理。希望能給相關(guān)專業(yè)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)提供參考。

關(guān)鍵詞：藥用氯化鈉 飽和硫化氫溶液 有毒硫化氫處理

中圖分類號：TG17 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2018）12（b）-0-02

硫化氫是一種高度刺激的氣體，具有強(qiáng)烈的臭雞蛋氣味。硫化氫水溶液叫氫硫酸，是一中弱酸。在20℃時1體積水能溶解的2.6體積的H2S，濃度約為0.1mol/L[1-2]。H2S有劇毒，吸入少量高濃度的H2S可在短時間內(nèi)致命，而低濃度的H2S對呼吸道和眼睛也有刺激作用[3-4]。藥用氯化鈉是含量大于99.5%，無色立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，它不僅能維持細(xì)胞外液滲透壓、參與體內(nèi)酸堿平衡調(diào)節(jié)及氯離子在體內(nèi)參與胃酸生成，還有維持神經(jīng)與肌肉的正常興奮性等作用。藥用氯化鈉是醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)使用量較大的一種原料藥，屬鹽深加工產(chǎn)品。在一般醫(yī)學(xué)院校開設(shè)的藥用基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，都有藥用氯化鈉的制備實(shí)驗(yàn)。由于粗鹽中的含有Pb2+離子，要除去粗鹽中的Pb2+離子需要用到飽和硫化氫溶液[5]。因此《藥用氯化鈉的制備》的學(xué)生實(shí)驗(yàn)中要用到的飽和硫化氫溶液，但由于飽和硫化氫溶液不易保存，所以沒有成品的飽和硫化氫溶液化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)室老師一般都是在學(xué)生實(shí)驗(yàn)開始前臨時新鮮制取飽和的硫化氫溶液。由于該實(shí)驗(yàn)中需用到濃度較高的酸以及制取的是有毒的硫化氫氣體等，因此整個實(shí)驗(yàn)過程存在較大的不安全因素。如果實(shí)驗(yàn)裝置不合理，實(shí)驗(yàn)操作不當(dāng)都會給實(shí)驗(yàn)操作人員帶來傷害，同時溢出的硫化氫氣體還會污染環(huán)境。根據(jù)理工類高等院校無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的特點(diǎn)，要求合理設(shè)置實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目、減少試劑濃度和用量、盡可能用無毒試劑取代有毒試劑、回收利用實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品等方面的要求，我們對實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行了系列改革，響應(yīng)了“小量化、減量化、綠色化”化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)倡導(dǎo)，減少了實(shí)驗(yàn)室“三廢”的排放量。本文詳細(xì)闡述了《飽和硫化氫溶液的制備》實(shí)驗(yàn)的目的和原理、實(shí)驗(yàn)耗材、實(shí)驗(yàn)步驟、和注意事項(xiàng)，重點(diǎn)闡述了該實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)新裝置的設(shè)計(jì)，及多余硫化氫氣體的無害化處理，希望能給相關(guān)專業(yè)實(shí)驗(yàn)的教師的實(shí)驗(yàn)

1 實(shí)驗(yàn)原理

藥用氯化鈉的制備實(shí)驗(yàn)中原料是粗鹽，粗鹽中除了含有泥沙等不溶性雜質(zhì)外還含有溶于水的K+、Ca2、Mg2+、Pb2+等鹽類。不溶性雜質(zhì)用過濾的方法除去，可溶性鹽類則要用化學(xué)方法處理才能除去。而要除去粗鹽中的Pb2+需要加入飽和硫化氫溶液使Pb2+ 轉(zhuǎn)化為難溶的PbS沉淀再過濾除去。由于飽和硫化氫溶液不易長時間儲存，實(shí)驗(yàn)時需要新鮮配制。根據(jù)H2S能與NaOH化學(xué)試劑發(fā)生反應(yīng)生成無害的物質(zhì)特點(diǎn)，在制取H2S氣體的飽和溶液時，溢出的多余H2S氣體被通入盛有10℅NaOH的溶液中，使H2S氣體與NaOH反應(yīng)生成無害的Na2S、H2O。

2 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品

器材：分液漏斗、抽濾瓶、集氣瓶、加酸活塞、尾氣處理裝置，試劑：50℅H2SO4 FeS NaOH。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）向抽濾瓶中加入適量的FeS固體，把加酸活塞裝在抽濾瓶口上壓緊活塞，關(guān)閉活塞閥門，向漏斗中加入50℅H2SO4，然后緩慢打開活塞，讓硫酸滴入抽濾瓶中。硫酸遇硫化亞鐵固體發(fā)生如下反應(yīng)：

FeS + H2SO4=FeSO4 + H2S↑

（2）把從抽濾瓶中產(chǎn)生的H2S氣體通入裝有蒸餾水的集氣瓶中，直到瓶中溶解的H2S達(dá)到飽和為止（一般通氣5～10min左右/500ML的蒸餾水收集瓶）。

（3）多余的H2S尾氣通入成有10℅NAOH的溶液中，使之與NaOH反應(yīng)生成Na2S和H2O，反應(yīng)式如下：

2NaOH + H2S=Na2S+2H2O

飽和H2S氣體溶液制取裝置如圖1所示。

圖1中（1）分液漏斗既有持續(xù)加液的功能，同時又起到水封的作用，解決了用傳統(tǒng)裝置加H2SO4溶液處H2S氣體外溢的安全隱患；盛裝堿液的尾氣處理裝置（3）能夠吸收不溶解于蒸餾水中的H2S氣體，使對人有害的硫化氫氣體轉(zhuǎn)變成無害的物質(zhì)。該實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)原料也可以用HCl替代H2SO4和Na2S反應(yīng)來制取H2S的飽和溶液。吸收多余廢氣H2S的裝置（3）中的NAOH液體也可以用Na2CO3溶液代替。

4 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

分液漏斗使用前要檢漏，漏斗管的下部要比抽濾瓶出氣的管口低。把大塊的FeS盡量弄成小塊以便反應(yīng)更快速和徹底。本實(shí)驗(yàn)使用硫酸是因?yàn)槠鋼]發(fā)性小，硫酸的濃度既不能太高也不能太低，因?yàn)樘邼舛鹊牧蛩嵋装l(fā)生氧化，而太低濃度的硫酸又會溶解生成的硫化氫。

同時整個反應(yīng)過程要放在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。由于飽和的H2S溶液極易揮發(fā)，所以已經(jīng)制好的硫化氫飽和溶液要保存在棕色的瓶子里，用石蠟封口并避光保存，以防止H2S氣體從溶液中溢出。

5 實(shí)驗(yàn)分析

教科書中氣體制備經(jīng)典方法是使用啟普發(fā)生器或制取氣體的簡易裝置：如把FeS放入啟普發(fā)生器的球形體內(nèi)，用漏斗注入H2SO4。需要硫化氫時，打開導(dǎo)管活塞，F(xiàn)eS與稀HCl接觸產(chǎn)生硫化氫，停止用氣時，只需關(guān)閉活塞反應(yīng)即可停止。但是這個制氣裝置對如何收集硫化氫氣體，如何判定氣體溶液飽和及多余氣體外溢處理都沒有給出解決方案。本實(shí)驗(yàn)對老的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)創(chuàng)新，在實(shí)驗(yàn)中使用分液漏斗、加酸活塞、抽濾瓶等裝置，這樣的設(shè)計(jì)能較好的防止?jié)馑帷⒂卸練怏w的泄露；用分液漏斗盛裝濃硫酸，使其不僅具有持續(xù)加液的功能還可以起到水封的作用，從而防止生成的硫化氫氣體由此泄漏。用堿液的處理尾氣裝置能夠把不溶于蒸餾水中多余硫化氫氣體通過化學(xué)反應(yīng)處理，減少了化學(xué)實(shí)驗(yàn)對的環(huán)境污染。

參考文獻(xiàn)

[1] 張家忠，易紅宏，寧平，等.硫化氫吸收凈化技術(shù)研究進(jìn)展[J].環(huán)境污染治理技術(shù)研究進(jìn)展，2002，3（6）：47-52.

[2] 葛仁順.飽和硫化氫水溶液的安全制備裝置和方法：中國，CN201510130207.5[P].2016-11-26.

[3] 尹忠，廖剛.硫化氫的危害與防治[J].油田環(huán)境保護(hù)，2004（4）：37-39.

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[5] 張國升，吳培云.藥用基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)化學(xué)[M].北京：科學(xué)出版社，2006：190-191.