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ICP光譜分析技術應用淺析

2018-03-10 08:50:16興明明
山東工業技術 2018年5期

興明明

摘 要:ICP分析法具有良好的抗干擾性,并且;靈敏度非常高,可達到高精準的分析,為此,這種分析法在食品、地質、冶金等檢測方面得到了較大范圍的投入使用。接下來,本文圍繞ICP光譜分析技術的應用進行系統性的論述, 對此分析法在水樣中重金屬的檢測應用做出了相關探究,望能夠對同行業有一定的可參考價值。

關鍵詞:ICP光譜分析;水質監測;光譜分析

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.05.126

ICP光譜分析法整體檢測速度是非常快的,有著非常高的靈敏度,線性區域寬泛,其能夠成功的校正供應非常高的精確度及靈敏度,同時對多元素進行系統性的分析。最近幾年,環境污染問題在我國愈來愈嚴重,其中引發的水質問題開始得到了人們的高度重視,特別是重金屬元素(像,鎘、鉛、鋇等)給人們的身心健康造成了巨大的危害。接下來,文章以水質當中的重金屬元素檢測作為本文的論述重點內容,對ICP光譜分析技術的應用進行詳細的論述。

1 檢測過程

1.1 儀器準備

本文中使用的設備是離子單道掃描光譜儀,這種設備使用的是中階梯光柵,同時配合弧面棱鏡/透鏡的交叉色散系統,可以說這是目前世界上色散率最大的一種ICP系統,具有高效的UV及VIS雙光電倍增管,不管是紫外或痕量樣品的分析測量,都能夠實現測量信號的明顯放大,定位精準度是非常高的,并且整個過程非常靈敏,經常會在微量、常量元素的分析上加以應用,同時能夠在最短時間內達到每分鐘20個元素的測量,實現對72種金屬元素及一部分非金屬元素的實際性定量、定性分析,同時實現了在WINDOWS平臺的系統性分析。

1.2 標準和試劑

從當下的實際檢測需求入手,把所有的金屬標準儲存好并一一進行稀釋,從而獲得對應濃度的標準使用液體,在此基礎上,使用硝酸對標準使用液及空白做出進一步酸化處理,在對稀釋標準使用液及制備空白校正液過程當中,要確保使用超純水,并且要確保硝酸的最佳純度。此次實驗是對水質樣本中的鎘、鉛、鋇三類重金屬元素進行的實際檢測,為此,僅需要使用這三類重金屬元素的標準儲備液進行的一一稀釋處理,從而獲得與之相對應的標準使用液。

1.3 水質樣品處理

為能夠將外借的影響降到最低程度,確保整個檢測工作的順利開展,通常需對水質樣品做好前期的處理。在整個水質樣品當中如果包含顆粒懸浮物質,那么則需要使用過濾膜來進行處理,同時在其中摻入2%的優質純硝酸對其進行酸化處理,確保檢測水樣的整體穩定。若對水質的檢測需要對水樣當中的總金屬含量進行測定,則需在消解的基礎上,開展二次測定。針對那些水質樣品過于復雜的情況,則要從水質的實際狀況出發挑選最為適合的處理方法。

1.4 檢測環境

在進行檢測的過程當中,需要等到設備正常聯機前提下才能夠對工作條件進行合理性的設置。因合適的分析譜線波長對測量結果的最終可信度及精準度有著極大程度的影響,這是需要加以重視的問題。譜線分析法能夠由設備配置數據庫當中進行相關的查詢,在這個過程當中,Cr波長選擇206.149nm,Pb波長選擇220.353nm,Ba波長選擇455.403nm。其中,對光源參數及光譜輻射強度而言,等離子體功率對其有著直接性的影響,根據具體檢測的光譜情況進行分析, Cr在1.05Kw、Pb和Ba在1.15Kw時光譜信背比是最好的一種狀況,同時按照這一情況進行最佳功率條件的設定。載氣壓力對光源輻射強度帶來的影響是非常顯著的,從最佳光譜信背比及譜線的凈強度入手,Cr、Pb和Ba檢測過程當中,選用450kPa載氣壓力便能夠達到非常好的檢測成效。

1.5 測定

將檢測設備完成設定基礎上,進行點火,待檢測設備達到穩定狀態的前期下對空白樣本及標準使用液做出系統性的檢測,同時制作明確的工作曲線。ICP光譜法有著比較寬廣的線性區域,在曲線正常工作過程中,可做單點標準工作曲線,亦可按照實際需求做多點標準工作曲線。江標準使用液檢測完畢后,可以相同的方式檢測水質樣品,因LEEMAN Profile ICP采用的是計算機進行相關掌控的,從而促使水質檢測實現了全自動化,在WIONDOWS平臺上通過視窗化操作,將水質樣品中的被檢測元素的具體含量直接讀出,可成功地減少中間的人工對比步驟。

2 ICP光譜分析法干擾問題

2.1 物理干擾

ICP光譜分析中選用的樣本一般都是需要進行處理的溶液,特別是在進行水質樣本檢測的時候,樣本的粘度、表面張力、比重等都會給整個檢測結果的精準度帶來不同程度的影響。在進行實際檢測的過程當中,要最大限度上確保樣本試劑及標準使用液的酸堿度,這樣才能夠將檢測結果的準確性控制在最好的范圍。

2.2 光譜干擾

光譜干擾是指ICP光譜分析法當中最為常見的一個問題,早強大的激發作用下,每一種存留在ICP當中的物質都會發射出十分豐富的譜線,這會給正常檢測造成一定程度的影響。

2.3 電離干擾和基體效應

在ICP光譜分析中電離元素的加入造成的影響是微乎其微的,可是,其中的影響力是客觀存在的,比較顯著的是在對ICP光源進行水平方向觀察的過程當中,電離干擾現象非常突出,對此,我們會通過利用雙向觀察技術來順利的解決電離干擾帶來的一系列問題。

3 結束語

總而言之,ICP光譜分析法實現了對大部分穩定元素及放射性元素的成功檢測,可是,在實際檢測的過程當中,需要對樣本試劑與標準試劑的合理性配置問題加以特別的注意,同時,對檢測環境進行科學的設置,最大限度上促使檢測精準度的提高,保證最終檢測數據的可靠性及最大的可利用價值。

參考文獻:

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