純堿產品質量在生產過程中的管控

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(江蘇井神鹽化股份有限公司淮安堿廠，江蘇 淮安 223200)

產品質量是企業生存之本。在純堿生產過程中，由于管道、設備的腐蝕，檢修過程中焊渣等異物導致的產品質量事故，極為損害企業品牌形象；進而導致失去客戶信任，失去市場份額。目前國內外經濟形勢嚴峻，純堿作為基礎化工原料，因產能過剩，質量壓力也越來越大，如何提高產品質量，滿足高端客戶需求顯得尤為重要。淮安堿廠自建廠投產以來就高度重視產品質量，針對客戶特定要求，不斷推進產品質量的個性化，堅持推進技術創新，消化吸收新技術、新工藝、新設備，嚴格產品質量控制，提升生產過程質量管控能力，從而逐步贏得了市場的認可。

1 工藝過程管控

“色堿”或“紅堿”的產生是因為純堿中的鐵雜質超標, 鐵含量則來自設備的腐蝕；控制和減少設備的腐蝕程度是該關鍵控制點的主要任務。淮安堿廠的控制措施主要有以下幾方面。

1.1 減少系統中的氧含量

純堿生產過程中的液體介質都是強電解質, 而氣相介質中又都含有一定量的氧氣。含有氧的中、下段氣進入碳化塔內, 在劇烈的氣液接觸過程中, 必然會有一定量的氧溶解在自上而下的氨鹽水或中和水中,成為去極化劑,鐵與溶解在氨鹽水中的氧氣形成腐蝕電池。鐵的電極電位總是比氧的電極電位低，所以在鐵氧腐蝕電池中，鐵是陽極，遭到腐蝕，反應式如下：

Fe→Fe2++2e

氧為陰極，進行還原，反應式如下：

O2+2H2O+4e→4OH-

氧氣含量愈高，愈促進和加劇鑄鐵的腐蝕。可見, 減少中、下段氣中的氧含量對控制產品中的鐵分意義至關重要。

在生產管理過程中，淮安堿廠在控制氣體濃度方面，要求爐氣濃度≥90%，窯氣濃度≥40%，在保證爐氣、窯氣負壓的同時，盡可能降低含氧量。傳統二氧化碳分析為人工取樣通過奧氏氣體分析儀進行檢測，一方面增加了化驗人員的勞動強度，另一方面無法達到實時監控，分析數據存在滯后等問題。淮安堿廠分別在爐氣、窯氣總管以及中段氣和下段氣總管安裝二氧化碳在線分析儀，在降低人員成本的同時降低了化驗人員的勞動強度，二氧化碳濃度實時在線監控，有效的保證了實時監控爐氣、窯氣二氧化碳濃度變化，對出現的問題能夠及時作出判斷并解決。

1.2 嚴格控制碳化操作

清洗塔的操作對產品質量有很大影響。如果清洗不徹底, 就會影響到下一輪制堿操作, 隨著制堿時間的增加,塔內結疤越來越厚, 氣液通道越來越小, 塔內液面波動也愈加劇烈, 從而造成塔壁上的硫膜大量脫落, 進入半成品堿液。如果清洗過度, 就會使塔的內壁過早地暴露在介質當中, 使塔的腐蝕程度增加, 大量的鐵離子進入溶液中, 最終進入產品而出現紅堿。所以清洗塔應保證清洗達到最佳狀況,嚴格控制好清洗塔的進氣量、液位。在換塔過程中溫度、液位、壓力波動較大，也會造成“色堿”的產生，合理分配清洗塔清洗時間穩定換塔操作以及日常規范操作，是控制產品質量的基礎。

目前，淮安堿廠碳化6塔一組，清洗時間約16 h。在清洗過程中，控制清洗塔塔壓0.28 MPa左右，中和水CO2濃度控制55～70 tt；同時，淮安堿廠在停產前合理安排清洗，確保每個塔都保留堿疤，降低開車初期堿液鐵含量。堿廠采用母液壓塔工藝，其主要優勢為液體腐蝕性低，接近飽和溶液，溶解損失小等。相對于傳統的中和水壓塔工藝，碳化塔在開車過程中，不存在堵塔現象，而且鐵含量相對較低。

1.3 氨鹽水中添加硫化物

在吸氨和碳化系統，塔體、儲罐和管道被溶液腐蝕，液體中含有Fe2+、Fe3+，在制堿塔內部分Fe3+會以Fe(OH)3沉淀出來，混在NaHCO3結晶中，成為“紅堿”。為防止出紅堿，淮安堿廠在蒸吸崗位設硫化鈉池，用精鹽水將Na2S溶解，經氨鹽水泵送至氨鹽水儲桶。氨鹽水中的S2-與Fe2+作用生成FeS，在鐵制設備或管道的表面形成硫化亞鐵的堅固薄膜, 即通常所說的硫膜, 它具有保護層的作用, 能耐氨鹽水及中和水對設備的腐蝕。

在硫化鈉的選擇上淮安堿廠采用低鐵片狀硫化鈉，其中鐵含量為0.015%。在日常生產中保證氨鹽水中含S2-濃度在適當的范圍內，約0.004～0.05 tt，純堿成品鐵分可穩定控制≤0.0015%。

2 設備檢修過程管理

成品中出現焊渣、零配件等異物，是因為在設備檢修過程中可能有一些焊渣等異物不慎掉到系統中去，導致產品質量事故發生。淮安堿廠采取的控制措施是以下兩方面。

2.1 規范檢修、置換過程

在純堿生產過程中，淮安堿廠進一步加強與產品質量直接接觸的設備檢修過程管理，對檢修部位有效隔離，須將上下設備脫開，嚴禁出現檢修垃圾進入設備，延長隔離時間；檢修人員檢修完畢，須將設備中的檢修垃圾清理干凈并待車間管理人員檢查確認后才可交付設備。

2.2 加強巡檢、建立臺賬

生產車間管理人員加強對產品質量監控，并對與產品質量直接接觸的設備進行巡檢，形成常態化機制，在生產特殊品種堿時，相關崗位需溝通交流，并形成記錄；設備所在車間建立健全設備檢修臺賬，管理人員須在相關臺賬記錄清楚。

3 技術改造，提高產品質量

3.1 塔體、儲罐和管道采用新型防腐蝕材料

淮安堿廠1#～5#碳化塔頂圈為空圈，材質為鑄鐵，如果遇到冒塔現象，液位上下劇烈波動從而易產生“色堿”。新增6#碳化塔頂部三圈采用玻璃鋼材質，塔頂氣液分離段改為空圈，不僅能有效防止塔頂結疤，解除塔頂氣流阻礙，有效改善冒塔問題，還能減輕碳化塔內腐蝕，降低產品鐵含量，提高產品內在質量，同時可延長碳化塔使用壽命，該碳化塔已取得實用新型專利(專利號：201220640217.5)，成為淮安堿廠核心技術之一。玻璃鋼材質在新增的B#成品氨鹽水桶也得到了應用。淡(半)氨鹽水、氨鹽水、中和水、碳化取出液管線以及蒸餾塔出氣、碳化尾氣管線等均使用增強尼龍或鋼襯尼龍材質，用來代替鑄鐵管或碳鋼管[2]。該管道具有強度高、耐磨性、耐腐蝕性好、使用壽命長等特點，大大降低了因管道腐蝕導致 “色堿”的產生。

3.2 重灰增加直線震動篩

原在倉儲未安裝篩分設備，當生產波動或煅燒檢修，難免會有雜物或大堿塊進入系統，影響產品質量，影響設備穩定運行。特別是與產品直接接觸的設備檢修時，焊縫隨著生產運行時間的延長，可能會存在部分焊絲、焊渣脫落。由于淮安堿廠重質純堿主要用于汽車玻璃等高端制造業，而焊渣的成分主要是鎳，含鎳較多的異物混入到產品中會導致汽車玻璃意外突然自爆，造成重大的安全隱患。

圖1 直線震動篩

由于焊渣沒有磁性，除鐵器無法吸附，淮安堿廠經過考察交流，在重灰進料倉前加裝直線震動篩。該設備采用雙電機驅動，在激振力和物料重力的作用下，物料在篩面被拋起，跳躍式向前作直線運行，達到對物料進行篩選和分級的目的。保證了包裝前全部過篩，產品異物問題得到了有效解決，產品質量顯著提高。

3.3 精鹽水二次澄清技術應用

2015年，根據市場需求生產低鈣(小于40 ppm)輕質純堿。淮安堿廠使用的原料精制鹵水由制鹽一公司提供，其中鈣含量指標波動較大。在生產時，雖經制鹽一公司精心調節，成品中鈣含量有時還是無法滿足個別客戶要求。為了穩定控制精鹽水鈣含量，將精鹽水送至凈化車間的洗泥澄清桶中，通入小蘇打車間的清堿液，與其反應除去精鹽水中鈣，經過澄清后的精鹽水，經洗泥澄清桶上部管線溢再送至蒸吸工序精鹽水桶。該系統配有鹽泥壓濾裝置，壓濾后濾液返回至鹵水澄清桶，鹽泥送礦區注井。

精鹽水二次澄清后，鹵水鈣含量基本控制在10 ppm以下，純堿鈣含量基本控制在40 ppm以下，滿足了市場需求。

3.4 在生產重要環節安裝除鐵器

純堿生產設備多為鑄鐵材質，成品運輸多為埋刮板或斗提機，日常的磨損或在檢修過程中或多或少會有少量的鐵屑、焊渣等金屬物進入系統影響產品質量，純堿產品中混有鐵絲、焊渣。為了防止雜質進入包裝系統，淮安堿廠采取了在純堿生產各個重要環節安裝除鐵器。

圖2 管道式永磁除鐵器

3.4.1 除鐵器在碳濾工序的應用

碳化工序設備采用的是鑄鐵材料，為了減輕碳化塔腐蝕，在氨鹽水中加入硫化鈉，在碳化塔上形成硫化鐵保護層。但是，在生產過程中，由于硫化鐵保護層有脫落現象，碳化出堿液中含有少量小黑點。通過調查發現，黑點主要成分為鐵，且可以用磁鐵吸附。2016年，淮安堿廠重堿車間在碳化出堿液槽安裝10個磁力棒，在1、2#帶濾進口管道分別安裝管道式永磁除鐵器。為了方便清理，在除鐵器上方安裝電動葫蘆，減輕操作人員勞動強度。從巡檢中可以看出，除鐵器上粘附較多的黑點，除鐵效果良好。

3.4.2 除鐵器在煅燒工序的應用

煅燒在設備檢修過程中，如輕灰斜刮板、重灰煅燒爐檢修時，雖然對檢修部位有效隔離，而且對檢修結束的設備清理干凈，但是仍然無法杜絕產品中存有鐵絲、鐵屑、焊渣等異物的發生。針對這一情況，2016年，淮安堿廠煅燒工序在重灰破碎機下料管道、輕灰凉堿機下料溜管分別安裝管道式除鐵器，進一步吸附鐵絲、鐵屑等磁性異物。同時，考慮到原重灰皮帶輸送機上除鐵器為固定式，不易清理，煅燒工序在重灰皮帶機頭部安裝懸掛式永磁除鐵器，并在上方安裝電動葫蘆，便于員工進行清理。

3.4.3 管道式永磁自卸除鐵器的應用

在生產過程中，煅燒和倉儲車間發現溜管安裝的除鐵器在清理過程中需將管道內的磁鐵棒拉出進行人工清理，在磁鐵棒抽、送過程中易造成漏料，增加了操作工作業量和作業難度。漏在地面上的堿產品無法再進入包裝系統，只能作為落地堿處理，造成極大的浪費。

車間管理人員為了減輕操作工的工作強度并提高除鐵效果降低損耗，積極與相關設備廠家進行技術交流，將7#倉下料口除鐵器更換為管道式永磁自卸除鐵器。該除鐵器是通過料流調節板控制物料通過量，調整磁系角度，使強磁場正對分選區域，當磁性雜質進入磁場區均被充分吸起，再通過滾筒的轉動，將磁性雜質通過排鐵溜管排出，潔凈的物料通過凈料出口進入包裝系統。達到降低產成品含有磁性異物的目的。該除鐵器擁有磁場穩定、吸力強、自動卸磁性雜質、較低能耗等特點。圖3為管道式永磁自卸除鐵器基本構造。

4 結 語

淮安堿廠在日常生產、檢修過程中不斷進行總結，完善工藝以及設備檢修管理。通過技術改造，進行試驗、改進。達到了預期效果，滿足高端客戶需求，提高市場形象和產品競爭力。

1.導料板 2.排鐵溜管 3.凈料出口 4.料流調節板 5.磁體 6.本體 7.磁滾筒 8.減速機圖3 管道式永磁自卸除鐵器

[1] 中昊(大連)化工研究設計院有限公司.純堿工學(第三版)[M].北京：化學工業出版社，2014

[2] 李鳳朝，王遠，溫學桂.淮安堿廠近年來技術進步總結[J].純堿工業，2016(5)