激光粒度儀法測定碳酸鈣粒徑及粒度分布

(唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305)

碳酸鈣是我公司副產品，兩年多來，通過相關部門改進操作及技術攻關，產品質量顯著提高。作為粉體產品，粒度分布及粒徑是碳酸鈣產品的重要物理指標之一，對碳酸鈣性能有著重要的影響。由于現實的粉體產品由成千上萬億個顆粒組成，顆粒大小不同，形狀各異，無法用肉眼直接觀察，因此粒度的測量顯得復雜、抽象、困難。傳統的篩分法測量中，測定范圍局限于幾個試驗篩的孔徑，即顆粒的大小是由能否通過選定的篩孔的孔徑決定的，又因其形狀不同，致使同樣大小的顆粒能否通過篩孔，與顆粒接近篩面時的取向有關，即有時通過，有時不能通過，結果隨機性較大，而且測量范圍小，不能很好地滿足客戶要求。激光粒度儀法測量顆粒粒徑，給出的是等效散光粒徑，即將不規則的顆粒全部等效為球形進行測量，測量范圍廣，速度快。所以我們選擇激光粒度儀法，從確定樣品用量試驗入手，尋找最佳操作條件，對碳酸鈣粒度分布進行測定。

1 激光粒度儀主要部件及測定原理簡介

激光粒度儀主要部件有超聲波分散儀、半導體激光器、光電探測器、電腦。

測定原理簡介：通過自動分散系統，將樣品輸送到激光粒度儀的測量區域，激光照射到樣品顆粒后將產生散射光，光電探測器陣列接收這些散射光信號，并轉換成電信號，通過USB2.0接口，將這些電信號傳送到電腦中，依據米氏散射理論對散射光產生的電信號進行處理，就可以得到所測樣品的粒度分布結果。

2 測 定

2.1 樣品用量選擇試驗

激光粒度儀測量碳酸鈣樣品的粒度分布，是將樣品配成一定濃度的懸浮液。懸浮液的顆粒數愈多，散射光越強，遮光率越高；顆粒數越少，散射光越弱，遮光率越低。由于樣品的顆粒大小不同，形狀各異，很難確定一個合適的百分比濃度。只能用遮光率的相對量來表征懸浮液的濃度。遮光率太小，即樣品用量太少，會造成樣品代表性不夠；遮光率太大，會造成重復散射。合適的遮光率有利于保證測定結果的準確可靠。以下是對同一碳酸鈣樣品的D97采用不同遮光率即不同的樣品用量進行測試結果。

表1 樣品用量選擇試驗

以上結果顯示，控制遮光率在10%～15%的樣品用量，重復性最好。這里強調，添加樣品時采用少量多次的方法，確保遮光率在此范圍內。

2.2 分散介質的選擇

激光粒度儀進行粒度分布測定前，要先將樣品與某液體混合配制成懸浮液，用于配制懸浮液的液體叫分散介質。介質的作用是使樣品成均勻的、分散的、易于輸送的狀態。對介質的一般要求是：①不使樣品發生溶解、膨脹、絮凝、團聚等物理變化；②不與樣品發生化學反應；③對樣品的表面應有良好的潤濕作用；④透明純凈無雜質。

最常用的分散介質是水和乙醇，蒸餾水能夠滿足以上要求，這里我們選用蒸餾水做為碳酸鈣的分散介質。

2.3 分散劑的選擇

分散劑是指加入到介質中的少量的、能使介質表面張力顯著降低，從而使顆粒表面得到良好潤濕作用的物質。分散劑的作用:一是加快團粒分解為單體顆粒的速度，二是延緩和阻止單個顆粒重新團聚成團粒。碳酸鈣粒度分布測定，我們選用焦磷酸鈉試劑，能夠滿足上述要求。分散劑的用量約為介質用量的千分之二。

3 測定結果及其重復性、準確性驗證

表2 測定結果

表3 重復性驗證

表4 準確度驗證

4 結 論

從以上表2、表3、表4可以看出，激光粒度儀法能夠給出碳酸鈣粒徑及粒度累積分布的詳細結果，而且重復性好，準確度高。

粒徑是碳酸鈣產品的關鍵指標，激光粒度儀法測定的碳酸鈣粒徑結果為生產部門在改進產品質量方面起到了關鍵的指導作用。