微量添加釩對CrNiMo系鍛鋼超塑性的影響

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(北京交通大學機械與電子控制工程學院，北京 100044)

0 引 言

超塑性是指材料在特定的內在和外在條件下顯示出異常高塑性的能力[1]，即伸長率超過100%。超塑性對材料的塑性成型非常有益[2-5]。已有研究表明，顯微組織、織構和變形時形成的孔洞等對材料的超塑性有著重要影響，其中顯微組織的影響起決定作用，穩定的晶界滑動可以使雙相材料表現出超塑性。超塑性的產生機制主要分為3類：細晶超塑性，穩定的等軸細晶組織有利于實現超塑性；相變超塑性，循環往復相變產生的內應力有利于引發超塑性；瞬時超塑性，在較高的應變速率下由再結晶或其他顯微組織變化引發的超塑性[6]。

鍛鋼制動盤是目前使用最多的高速列車制動元件，其加工方式主要是熱鍛造，若鍛鋼具有超塑性，則可以減少成型過程中形成的缺陷[7-8]。制動盤在服役過程中通過與閘片的強烈摩擦使列車減速或停車制動，在熱疲勞載荷作用下，制動盤摩擦面會出現裂紋，導致制動盤失效[9-11]。熱成型能力的提升和高溫力學性能的改善都可以提高制動盤的服役壽命。

CrNiMo系鍛鋼是目前廣泛應用的制動盤材料，該鍛鋼在600 ℃以下的力學性能良好，但溫度高于600 ℃后，其力學性能下降明顯。已有研究表明，添加合金元素釩可以提高合金鋼的高溫力學性能。釩元素形成的碳化物可保證鋼具有良好的回火抗力和熱強性[12-14]，也有觀點認為釩的碳氮化物可釘扎位錯或晶界，抑制奧氏體晶粒的長大和再結晶，進而起到細晶強化和沉淀強化作用。細小且彌散分布的碳氮化物具有顯著的析出強化作用，尤其是在奧氏體化過程中，微合金碳氮化物的回溶行為直接影響奧氏體晶粒的尺寸和均勻化程度，以及高溫變形后冷卻過程中微合金元素的析出行為，進而影響合金鋼的綜合力學性能[12,15-16]。

高速列車運行速度的提高對制動盤材料的力學性能提出了更高的要求，傳統的CrNiMo系鍛鋼已經滿足不了應用要求。為此，作者在傳統CrNiMo系鍛鋼成分的基礎上添加微合金元素釩，研究了釩元素的添加對該鋼力學性能、顯微組織和超塑性的影響，為提高其熱成型能力和耐高溫能力提供試驗依據。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗材料為自主研發的、未添加釩(1#)和添加釩(2#)的兩種CrNiMo中碳低合金鋼，均采用電弧爐冶煉，經過特殊純凈化處理，其實測化學成分見表1。將兩種試驗鋼按下述工藝鍛造成制動盤毛坯：下料規格為φ350 mm×236 mm，質量168 kg，始鍛溫度1 150 ℃，終鍛溫度880 ℃，鍛后爐內緩冷，鍛造比為3.3。對制動盤毛坯進行920～930 ℃保溫1.5 h空冷正火和650～680 ℃保溫1.5 h空冷回火熱處理。

表1 試驗鋼的化學成分(質量分數)Tab.1 Chemical composition of tested steels (mass) %

1.2 試驗方法

在熱處理后的制動盤上取樣，經研磨、拋光，4%(體積分數)硝酸酒精溶液腐蝕后，利用蔡司Axio Vert A1型光學顯微鏡觀察顯微組織。

在熱處理后的制動盤上截取尺寸如圖1所示的拉伸試樣，根據GB/T 228.2-2015，在CMT5105型電子式萬能材料試驗機上進行拉伸試驗，利用試驗機配備的電阻加熱爐以10 ℃·s-1的速率分別升溫至25，400，600，800 ℃，保溫10 min后進行拉伸試驗，應變速率為10-4s-1，每個溫度測3個試樣取平均值。拉伸試驗結束后，以50 ℃·s-1的速率冷至室溫，利用JSM-6301F型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸斷口形貌。

圖1 拉伸試樣尺寸Fig.1 Size of tensile specimen

在拉伸斷口附近的工作段取樣，經過研磨、拋光和4%(體積分數)硝酸酒精溶液腐蝕后，在JSM-6301F型掃描電子顯微鏡上觀察顯微組織；在經800 ℃拉伸后的試樣工作段的中間部位取樣，觀察顯微組織，測量晶粒尺寸。在拉伸斷口附近取樣，用1500#，2000#，5000#砂紙依次機械磨至厚40 μm，用沖樣器沖成直徑為3 mm的圓片，再雙噴減薄成薄膜試樣，雙噴電解液為5%～10%(體積分數)高氯酸無水乙醇溶液，電流為50～60 mA，溫度為-30～-40 ℃，利用JEOL 2100F型透射電子顯微鏡(TEM)觀察顯微組織，并進行選區衍射(SAD)分析，用其附帶的能譜儀(EDS)進行微區成分分析，光斑大小為200 nm。

2 試驗結果與討論

2.1 原始顯微組織

由圖2可見：1#試驗鋼的顯微組織大部分為保持原馬氏體位向的回火索氏體，晶粒尺寸為22.5～31.8 μm；添加釩的2#試驗鋼的顯微組織為均勻細小的回火索氏體，平均晶粒尺寸為8.55 μm。

2.2 拉伸性能和斷口形貌

由圖3可見：兩種試驗鋼的抗拉強度和屈服強度均隨試驗溫度的升高而降低，伸長率則增大；2#試驗鋼的屈服強度和抗拉強度都略高于1#試驗鋼的，二者在600 ℃拉伸時的屈服強度和抗拉強度相差最大，差值分別達到105 MPa和93 MPa，而在25，400，600 ℃拉伸時的塑性相當；當試驗溫度升至800 ℃時，2#試驗鋼表現出超塑性行為，伸長率達到154%，而1#試驗鋼的伸長率只有71%。

圖2 兩種試驗鋼的原始顯微組織Fig.2 Original microstructures of two tested steels

圖3 兩種試驗鋼的拉伸性能隨溫度的變化曲線Fig.3 Tensile property vs temperature curves of two tested steels

圖4 2#試驗鋼不同溫度拉伸斷口的SEM形貌Fig.4 SEM morphology of tensile fractures of 2# tested steel at different temperatures:(a-b) at low magnifications and(c-d) at high magnifications

含釩試驗鋼(2#試驗鋼)在800 ℃時出現了超塑性，故對其斷口形貌進行觀察，并與25 ℃拉伸斷口進行對比。由圖4可見：2#試驗鋼的25 ℃拉伸斷口具有典型的韌性特征，由纖維區、放射區和剪切唇區組成，800 ℃拉伸斷口的面積減小，斷口最大直徑只有877 μm，剪切唇區基本消失，整個斷口布滿韌窩，基本為纖維區；放大后可見，25 ℃拉伸斷口呈均勻致密的韌窩形貌，由于試驗鋼在冶煉過程中經過了特殊純凈化處理，磷、硫雜質含量和氣體含量較低，韌窩內未見明顯的夾雜物和第二相質點，800 ℃拉伸斷口形貌與25 ℃拉伸的有明顯區別，韌窩較大、較深，表面可見明顯的氧化痕跡[17]。金屬材料的相對塑性以及形變硬化指數的大小直接影響著顯微孔洞的聚集和連接，形變硬化指數越大，金屬內頸縮越難發生，斷裂時將形成更多的顯微孔洞，顯微孔洞通過剪切破壞連接，因此韌窩較小、較淺[18]。25 ℃拉伸斷口上的韌窩均勻致密，尺寸較小較淺，說明此溫度下2#試驗鋼的形變硬化指數較大，試驗鋼發生了形變強化，因此其強度高而塑性相對較低。在800 ℃時由于高溫軟化作用，試驗鋼的強度下降，發生超塑性變形，其微觀斷口上的韌窩數量少，尺寸較大且圓，韌塑性明顯增大[19]。

2.3 不同溫度拉伸后顯微組織的演化

由圖5可見：在25 ℃拉伸后，2#試驗鋼的顯微組織為回火索氏體，與未拉伸試驗鋼的相同；在400 ℃拉伸后，2#試驗鋼的顯微組織仍然為回火索氏體，在近表面有約10 μm厚的塑性變形層，其顯微組織沿同一方向被拉長，并且可見少量的孔洞；在600 ℃拉伸后，2#試驗鋼的顯微組織仍未見明顯變化，但在高溫和大氣環境的作用下，其表面發生氧化，形成約5 μm厚的氧化膜，氧化膜與基體之間的裂紋清晰可見，這說明在拉伸過程中氧化膜容易發生破裂和剝落；在800 ℃拉伸后，表面氧化膜變厚，約70 μm，在近表面處同時發生了氧化脫碳，導致該處碳含量減少，組織為粗大的鐵素體和少量的碳化物，而試驗鋼內部因發生再結晶而形成了細小等軸晶粒，已看不到室溫下的組織形態。

圖5 2#試驗鋼在不同溫度拉伸后的顯微組織Fig.5 Microstructures of 2# tested steel after tensile at different temperatures

由圖6可見：在25 ℃拉伸后，1#試驗鋼的大部分顯微組織仍為保持原馬氏體位向的回火索氏體；在400 ℃拉伸后，1#試驗鋼的顯微組織仍主要為回火索氏體，且沒有發現塑性變形層和孔洞的存在；在600 ℃拉伸后，1#試驗鋼近表面處形成了厚約5.3 μm的氧化膜，該氧化膜與基體之間存在明顯的裂紋，且即將脫落，在靠近氧化膜內側處形成了厚約42.5 μm的塑性變形層，該層中的晶粒沿同一方向伸長；在800 ℃拉伸后，表面形成的氧化膜變厚，約26.7 μm，在近表面處沒有發現晶粒長大的現象，但是存在微小裂紋，裂紋起源于氧化膜處。

由經驗公式計算得到1#試驗鋼的Ac1為716 ℃，2#試驗鋼的為750 ℃，因此兩種試驗鋼在800 ℃拉伸時均發生相轉變，最終影響了其性能。

由圖7可知：在800 ℃拉伸后，2#試驗鋼平均晶粒尺寸為1.39 μm，小于未拉伸的(8.55 μm)，且為等軸晶粒，細小的等軸組織有利于超塑性變形[20-21]；1#試驗鋼的組織為均勻分布的板條狀組織，每個晶粒內部也為板條結構且各個晶粒取向不同，平均板條寬度為291 nm。

由圖8和圖9可知：在800 ℃拉伸后，2#試驗鋼的顯微組織為交替分布的位錯密度相對較大的板條狀組織(位置1)與位錯密度相對較小的扁平狀組織(位置2)，由選區衍射花樣可知扁平狀組織為殘余余奧氏體(FCC)，板條狀組織為板條馬氏體(BCC)；在這兩種組織中均發現了彌散分布的細小析出物，且在殘余奧氏體中分布較多，析出物平均晶粒尺寸為51 nm。

圖6 1#試驗鋼在不同溫度拉伸后的顯微組織Fig.6 Microstructures of 1# tested steel after tensile at different temperatures

圖7 800 ℃拉伸后兩種試驗鋼的顯微組織和尺寸分布Fig.7 Microstructures (a-b) and size distributions (c-d) of two tested steels after tensile at 800 ℃:(a,c) 1# tested steel and (b,d) 2# tested steel

由圖10可知：在800 ℃拉伸后，2#試驗鋼中的析出物主要含碳和釩元素，同時存在少量的硅、鉻、鐵和鉬元素；對該析出物進行了衍射斑點的標定，可知該析出物為面心立方結構，其晶格常數a為0.041 5 nm。碳化釩(VC)為面心立方結構，其a為0.041 2～0.041 6 nm[22]，因此2#試驗鋼中的析出物應為VC。釩是強碳化物形成元素且在奧氏體中的固溶度較大，易在奧氏體中析出形成第二相;VC的熔點為2 810 ℃，高溫熱穩定性好，能釘扎位錯，抑制奧氏體再結晶和長大。由此可知，2#試驗鋼經800 ℃拉伸冷卻后的組織為馬氏體+殘余奧氏體+VC。在800 ℃拉伸過程中，加入釩后試驗鋼的塑性變形主要通過位錯運動和晶界滑移而提供，位錯在VC處塞積，同時VC能穩定晶界的滑移，抑制局部變形集中，因此2#試驗鋼表現出更好的塑性[23]。

圖8 800 ℃拉伸后2#試驗鋼的TEM形貌及不同位置的衍射花樣Fig.8 TEM morphology (a) and diffraction patterns at positions 1 (b) and 2 (c) of 2# tested steel after tensile at 800 ℃

由圖11可見：1#試驗鋼的顯微組織為均勻細小的板條狀組織，未發現碳化物等析出物，位錯密度較大，形成了一些位錯胞。對顯微組織進行多個電子衍射斑點測試，最終找到如圖11所示兩種衍射方向的衍射斑點。對電子衍射花樣進行標定后可知，兩個位置處均為體心立方晶體結構，即馬氏體組織。由此可知，1#試驗鋼經800 ℃拉伸冷卻后的顯微組織為馬氏體。1#試驗鋼中也可能存在非常少的殘余奧氏體，但是在該視場中沒有找到。

在25，400，600 ℃拉伸后兩種試驗鋼的顯微組織較為相似，均保持了原始組織——回火索氏體，故兩種鋼在這3個溫度下的塑性很接近。當試驗溫度升高到800 ℃時，兩種鋼的顯微組織變得不同：添加釩的試驗鋼組織為馬氏體+殘余奧氏體+細小VC，未添加釩的為馬氏體。由于細小的等軸組織有利于超塑性變形，且組織中殘留有部分奧氏體，因此800 ℃下拉伸時添加釩的試驗鋼的塑韌性大于未添加釩的試驗鋼的。

圖11 800 ℃拉伸后1#試驗鋼的TEM形貌及不同衍射方向的衍射花樣Fig.11 TEM morphology and diffraction patterns in different diffraction directions of 1# tested steel after tensile at 800 ℃

VC起到了細晶強化與析出強化作用，高溫使試驗鋼發生軟化，導致VC的強化作用減弱，但其對塑性的提高作用顯現出來，因此添加釩的試驗鋼的強度和塑性均優于未添加釩的試驗鋼的。

3 結 論

(1) 隨著試驗溫度的升高，兩種試驗鋼均呈現強度下降、塑性增大的變化規律；800 ℃時2#試驗鋼的伸長率達到154%，表現出超塑性。

(2) 兩種試驗鋼的原始顯微組織均為回火索氏體，經25，400，600 ℃拉伸后其組織沒有發生轉變；經800 ℃拉伸后，2#試驗鋼的顯微組織發生了轉變，表層晶粒長大，內部晶粒細小，內部組織為馬氏體+殘余奧氏體+VC析出物，1#試驗鋼的顯微組織為均勻的板條狀馬氏體。

(3) 釩元素是強碳化物形成元素，在晶粒內與碳形成VC，起到細晶強化和析出強化作用，高溫軟化作用雖削弱了VC的強化作用，但是增強了其塑韌化作用，故添加釩的試驗鋼在800 ℃具有超塑性。

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