廢棄新疆棉稈皮脫膠技術及效果分析

王 莉，于冉雪

新疆是我國最大的產棉基地，2016年新疆的棉花總產量達到359.4萬t，占據全國總產量的67%以上，棉稈產量大約1 200萬t，含有棉稈皮產量達250萬t。棉稈作為棉花的副產品，新疆具有豐富的棉稈資源[1]。長期以來，實行棉花秸稈還田，未經腐熟處理的棉秸稈直接還田造成棉田土傳病害加重、土壤肥力減退、棉株營養失衡等問題，嚴重影響了棉花的生長發育、產量和質量。如何充分利用棉花的副產品資源，是亟待解決的問題。在新疆實施棉稈皮纖維的開發應用，大力發展循環經濟，拓寬農民的增收渠道，擴大就業，將有力地推動新疆紡織工業的發展。

棉秸稈含有60%左右的纖維素，是提取纖維素纖維的良好原材料。從成分上來說，各地區的棉稈皮存在較大差異，選擇合適的方法，是實現新疆棉棉稈皮脫膠的關鍵，脫膠的程度也決定了棉稈皮纖維的可紡性和成紗品質。

1 原料成分

選擇廢棄的新疆阿瓦提棉棉桿皮作為原材料，參照李龍等[2]的原料選取方法選取棉秸稈，以保證試驗的準確性。按照GB 5888-89《苧麻化學成分定量分析方法》，測定棉稈皮成分，測試結果見表1。

由表1可知，與山東棉棉稈皮相比，新疆棉棉稈皮中半纖維素、果膠物含量更高。因此，在脫膠過程中，對半纖維素和果膠的去除是整個脫膠過程的重點。

表1 新疆棉與山東棉棉稈皮成分 單位:%

2 工藝流程

朱正峰等[3]采用果膠酶脫膠與化學脫膠相結合，除去部分果膠質與木質素，制備了棉稈韌皮纖維，但紡紗仍需特殊工藝。李龍等[4]采用了果膠酶與化學脫膠聯合處理棉稈皮纖維，綜合殘膠率達到5.48%，與化學脫膠相比，時間效率偏低，脫膠效果較差。棉稈皮的化學脫膠技術已經比較成熟，采用化學法脫膠效果顯著，膠質去除率高。因此，如何改進工藝以降低殘膠率，提高脫膠效率，降低生產成本，減少污水處理負擔，是棉稈皮化學脫膠研究的方向。

由于新疆棉棉稈皮中的果膠質和半纖維素的含量很高，單一的脫膠方式不理想，先進行一定的預處理，破壞棉稈皮纖維的結構，有利于助劑的滲透和后續工序的進行，實現更好的脫膠效果。本試驗預處理方法采用預堿、預氧處理，脫膠方法采用高溫脫膠。

工藝流程:試樣準備→預堿預氧處理→水洗→一次堿煮→打纖→二次堿煮→酸洗→水洗→烘干。

3 脫膠前準備

傳統的預處理常使用浸酸工藝，但對設備腐蝕大、易損傷纖維[5]。預堿-預氧處理是通過氫氧化鈉和雙氧水交互作用，除去棉稈皮中的膠質、半纖維素、木質素及其他雜質，并為雙氧水的分解提供了一個堿性環境[6]，達到氧化木質素目的，以便更好地除去木質素。

主要技術參數:將準備好的試樣以1∶15的浴比放入含有5 g/L硅酸鈉、5 g/L多聚磷酸鈉、25 g/L氫氧化鈉濃度、16 g/L雙氧水的溶液中，處理溫度90℃，時間1 h。將經預處理過的棉稈皮，用自來水浸泡、放在試驗篩上沖洗10遍，確保試樣表面無藥品殘留。

4 高溫化學脫膠

在高溫情況下，纖維和膠雜質膨脹迅速，增加了堿液對纖維的滲透，待滲透到一定程度后纖維開始發生堿性水解，隨著溫度的進一步升高，水解反應加速使纖維松散。在高溫脫膠過程中，水溶物和脂蠟質容易被去除，而果膠、半纖維素和木質素等與纖維素黏結在一起，在不損害纖維的前提下，去除這些膠質，需要對脫膠工藝進行設計。

4.1 一次堿煮

高溫脫膠過程中堿的質量分數是影響脫膠的重要因素。堿質量分數太小，很難破壞木質素的結構，不易去除膠質;堿的質量分數過高，損傷纖維素超分子結構[7]。在堿溶液里，一部分可溶性果膠直接從纖維上脫離，另一部分不溶性果膠在氫氧化鈉溶液作用下轉化為可溶性鈉鹽而溶解，在高溫化學脫膠處理中，半纖維素、水溶物、果膠等含量顯著下降，纖維素含量提高。在棉稈皮纖維高溫脫膠的反應中，溫度是很重要的影響因素。在高溫條件下，棉稈皮中各組分吸收能量，將半纖維素降解成可溶性糖，并使軟化木質素與纖維連合程度降低。所以高溫對半纖維素和木質素的去除有較好效果。

純硫化鈉吸濕性強，易溶于水，水溶液呈強堿性。在堿液中加入Na2SO3，將其作為助練劑和穩定劑，可以起到滲透和助溶的作用，加快反應進行，在果膠、半纖維素和木質素分解后，能幫助其快速溶解到堿液中，提高脫膠效果。在煮練液中加入亞硫酸鈉有助于去除煮練液中的氧氣，避免纖維素纖維被氧化。在溶液里加入尿素，有助于增加溶解度，起到滲透和助溶的作用。

主要工藝參數:20 g/L NaOH、2.5 g/L Na2SiO3、7%Na2SO3(無水亞硫酸鈉)、8%(o.w.f)Na2S，2%(o.w.f)尿素，少量乳化劑，浴比1∶30，沸煮時間5 h。

4.2 打纖

為了克服新疆棉棉稈皮分纖脫膠過程中存在的纖維受敲擊不充分、纖維并絲多、分纖水洗效果差等缺點，將一煮后的纖維沖洗干凈后，用木槌將纖維正反敲打10次后，用清水洗凈，使纖維分散，去除纖維內部的膠質[8]。

4.3 二次堿煮

木質素被脫除后，破壞了與木質素相連的半纖維素，促使半纖維素還原性末端氧化成糖酸。由于半纖維素分子量較纖維素小，相對于纖維素，對酸、堿的作用不穩定，大多數半纖維素能溶解在熱堿中。半纖維素是一些低分子量的聚糖類化合物，半纖維素中的葡萄糖甘露聚糖在脫膠的過程中最難去除。在高溫脫膠的堿液中加入15 g/L NaOH、410 ml/L有效氯，既加快脫木質素的速度，縮短脫膠時間，又能對纖維進行漂白。脫膠過程中的浴比也會影響最終效果。浴比過小會使溶液與纖維的接觸不夠充分，導致脫膠效果差，脫膠不勻，而浴比過大又使得氫氧化鈉和各助劑的作用力減弱，導致脫膠效果不理想。綜合考慮，選擇浴比1∶30，沸煮時間5 h。

4.4 酸洗

采用濃度為1.25 ml/L的硫酸溶液常溫下浸泡30 min，浴比為1∶30，中和纖維上殘留的堿液，除掉纖維上吸附的有色物質，使纖維潔白松軟。

4.5 水洗烘干

將纖維反復洗10次后，放入鼓風烘箱中，溫度保持在60℃，放置3 h，進行烘干處理。按照GBT 5889-1986《苧麻化學成分定量分析方法》測定殘膠率，殘膠率為3.45%。

5 優化設計

均勻試驗設計用較少的試驗次數實現了完美的多因素多水平搭配。考慮到半纖維素中的葡萄糖甘露聚糖在脫膠的過程中最難去除。在二次堿煮階段選取NaOH濃度(x1)、水浴時間(x2)和水浴溫度(x3)作為試驗因素，采用DPS 7.05軟件作為分析平臺。在菜單下依次點擊“試驗設計”→“均勻設計”→“均勻試驗設計”;因子數3，水平數3，尋優1S完成，均勻設計表如表2所示。按照設計方案進行試驗，3次試驗殘膠率的結果為5.13%、3.45%、4.32%。

表2 均勻設計表

為了方便用DPS回歸分析模塊進行分析，則可以把試驗結果進行轉換，把最小的結果轉換成10分[9]，轉換公式為分數=13.45-試驗結果。因樣本少，因素多，對轉換后數據可以進行逐步回歸，結果如下:

回歸方程經方差分析有統計學意義(P=0.013)，因素間的最佳組合為x1=12.6，x2=5，x3=98.6。因素間的最佳組合理論結果為3.46%，經試驗驗證為3.62%，與理論值差異在5%以內。與第二組方案對比，第二組方案為最優方案。

6 結語

采用預堿預氧處理與高溫脫膠聯合處理棉稈皮纖維，對二次堿煮階段因素進行了優化驗證，殘膠率最優值為3.45%。采用預堿預氧處理，為制備棉稈皮纖維提供了研究思路。實踐說明，以上工藝技術，能夠較好地解決新疆棉棉稈皮脫膠中的難點問題，取得較好的效果，為將其通過紡紗制成高品質的紗線提供了可能，對提高棉稈皮纖維的可紡性以及增加其產品的附加值有著極大的意義。

[1] 閆愛民.淺議棉稈皮纖維在新疆的應用前景[J].中國纖檢，2014，(19):46-47.

[2] 李 龍，趙領航.棉秸稈提取天然纖維素纖維的工藝及其纖維形態結構[J].紡織學報，2013，(2):13-17.

[3] 朱正鋒，李 飛，楊德麗，等.果膠酶用于棉稈韌皮工藝纖維生物脫膠研究[J].中原工學院學報，2009，(12):58-62.

[4] 季 延，李 龍.棉桿皮生化脫膠工藝研究[J].西安工程大學學報，2009，(12):16-18.

[5] 付書玉，俞建勇，吳麗莉，等.黃麻纖維預處理工藝研究[J].紡織科技進展，2007，(6):82-84.

[6] 曲麗君.大麻機械脫膠與堿氧法脫膠研究[D].上海:東華大學，2005.

[7] 崔雪峰，樊婷婷，崔永珠，等.棉稈原莖高溫脫膠工藝初步研究[J].印染助劑，2015，(9):45-47.

[8] 張勝靖，孫建磊，李 龍.棉稈皮脫膠工藝比較研究[J].纖維素科學與技術，2010，(3):34-38.

[9] 李秀昌，韓曦英，孫 健.利用DPS擻據處理系統進行均勻試驗設計與分析[J].中國衛生統計，2010，(2):201.