湖北某長石礦石綜合除鐵試驗研究

江良　袁勇　饒宗旺　朱俊　徐志芳　袁航

【摘 要】分析了湖北某長石礦石性質，其屬于高含鐵量長石礦。為了提高長石的除鐵增白效果，試驗采用磁選加混合酸酸洗工藝。試驗表明，采用電磁除鐵器對長石除鐵，其含鐵量從0.92%降到0.59%，白度從24.1%提升到38.4%，但未完全滿足工業應用要求。在此基礎上進行酸洗除鐵，通過研究不同酸洗組合，發現三元混酸（HCl、 HNO3、 HF）除鐵效果最好。使用三元混酸，濃度V酸：V水=1：2，65℃水浴時，長石含鐵量降低至0.25%，白度提升至53.6%，達到了陶瓷行業用長石精礦質量標準。

【關鍵詞】長石；磁選，酸洗；除鐵

中圖分類號： TD924 文獻標識碼： A 文章編號： 2095-2457（2018）36-0185-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.36.078

Experimental study on comprehensive iron removal from a feldspar ore in Hubei

JIANG Liang YUAN Yong RAO Zong-wang ZHU Jun XU Zhi-fang YUAN Hang

（China Light Industry Ceramics Research Institute， Jingdezhen Jiangxi 333000， China）

【Abstract】The properties of a feldspar ore in Hubei Province are analyzed. It belongs to a feldspar ore with high iron content. In order to improve the iron removal and whitening effect of feldspar， magnetic separation plus mixed acid pickling process was used in the experiment. The test results show that the iron content of feldspar is reduced from 0.92% to 0.59% and the whiteness is increased from 24.1% to 38.4% by using electromagnetic iron remover， but it does not fully meet the requirements of industrial application. On this basis， iron removal by acid pickling was carried out. By studying different acid pickling combinations， it was found that ternary mixed acid （HCl， HNO 3， HF） had the best iron removal effect. When using ternary mixed acid， the concentration of V-acid： V-water = 1：2， 65 C water bath， the iron content of feldspar decreases to 0.25%， whiteness increases to 53.6%， which meets the quality standard of feldspar concentrate used in ceramic industry.

【Key words】Feldspar； Magnetic separation； Pickling； Iron removal

0 引言

長石是陶瓷、玻璃、電子工業的常用原料[1-4]。目前，我國可直接開采利用的長石精礦較少，大部分長石礦石中均含有較多的鐵雜質，不僅降低了長石的經濟價值，也影響了其在許多工業領域的應用。長石礦石中的鐵主要以云母、鐵礦物、黃鐵礦、含鐵堿金屬硅酸鹽形式存在，使用鐵介質磨礦過程中，也會帶入部分機械鐵。這些含鐵雜質一般可以通過物理方法和化學方法進行除出[5]。物理方法一般包括： 水洗方法、磁選方法、浮選方法、分級脫泥擦洗方法和超聲波方法；化學方法包括：單酸酸浸法、混合酸酸浸絡合法等[6-7]。

針對貴溪某長石含鐵礦物含量較高，試驗采用磁選和混酸酸洗相結合的方法，通過分析礦石性質進行綜合除鐵試驗研究，目標是獲得高品級的陶瓷工業用長石精礦，為該長石的高附加值利用提供理論依據。

1 礦物性質分析

試驗所用貴溪某長石外表呈灰白色，表面和裂隙包裹大量的雜質礦相。對其進行化學成分，分析結果該長石礦樣主要雜質為含鐵礦物，含鐵量達0.92%；而碳酸鹽礦物和含鈦礦物相對較低，因此影響該礦物白度的主要因素是鐵。經白度儀檢測，長石礦樣白度僅為24.1%。

通過對長石礦樣進行XRD射線衍射分析和顯微鏡觀察， 結果表明長石礦物中主要礦物是鉀長石、鈉長石，白云母、石英，雜質礦物主要是磁鐵礦、赤鐵礦、褐鐵礦以及一些鐵堿金屬硅酸鹽，此外還有少量的碳酸鹽礦物和含鈦礦物。

2 試驗方法

2.1 電磁除鐵器除鐵

采用電磁除鐵器對長石礦樣進行物理除鐵。除鐵后對長石進行了化學常規分析和白度測試。結果表明電磁除鐵器對長石有一定的除鐵作用，鐵含量從0.92%下降到0.59%，長石白度也從24.1度提高到38.4度，但并未完全滿足工業應用要求（Fe2O3<0.3%），因此在此基礎上，本次除鐵試驗進行了酸浸除鐵試驗（化學除鐵）。

2.2 酸浸除鐵

此次試驗采用三種常用酸：鹽酸、硝酸和氫氟酸，對這三種無機酸進行7種組合，并保持每種類型的酸溶液中氫離子含量為2mol/L，混酸中各類型酸1：1配比；酸洗液固比1：2，使用65℃水浴加熱，反應時間為24h；每組使用長石礦80g。通過鄰啡啰啉法則測試酸長石中鐵含量，得出酸液最佳組合。

2.3.1 不同類型酸溶液對長石除鐵的影響

經不同類型酸溶液處理后結果表明三元酸（HCl、HNO3、HF）組合去除率為52.6%；二元酸分別為32.2%（HCl、HNO3）、47.5%（HCl、HF）、33.9%（HNO3、 HF）；一元酸為42.4%（HCl）、23.7%（HNO3）、38.9%（HF）。試驗表明單獨使用硝酸酸浸，鐵去除率最低；二元酸（HCl、 HF）去除率47.5%，僅次于三元混酸（HCl、HNO3、 HF）52.6%去除率。

從試驗結果可以看出，三元混酸（HCl、HNO3、HF）除鐵的效果最好。其中鹽酸具有較好的金屬溶解能力，對鐵離子有絡合性，因此單獨除鐵的效果較好；硝酸能與金屬元素發生氧化反應生成可溶性鹽，但單獨使用時效果一般；氫氟酸對硅酸鹽、云母、長石等都具有明顯的溶蝕作用，混合酸中加入氫氟酸可明顯提升除鐵效果。試驗結果表明，三種混酸酸洗可產生相互協同效應，除鐵效果最好；因此采用三元混酸作為酸浸劑。

2.2.2 酸浸溫度對長石除鐵效果的影響

試驗中采用三元混合酸，混酸濃度為V酸：V水=1：2，酸浸時間為24h。實驗結果表明隨著溫度的升高，Fe2O3含量不斷降低，60℃時下降到0.29%，70℃、80℃、90℃、100℃時鐵去除率相近，結果表明，60℃時比40℃時鐵去除率提高了0.07%，而70℃時之后只比60℃時提高了0.01%。這是因為在反應初始階段，溫度的升高，激活了更多活化分子，加快了富鐵物質的溶解速度，特別是樣礦中存在的可溶性的氧化礦物；但是溫度過高時，隨著反應迅速進行，樣礦表面產生難溶物附著在物料表面，浸出困難，導致除鐵效果降低，且酸洗溫度的高低對產物層有很大影響，高溫反應更容易形成產物層[8]。由此可知，酸洗溫度的提升會明顯提高除鐵效果，但這種提升效果會隨溫度的增高趨于減弱，因此酸洗最佳溫度選擇為65℃。

2.2.3 酸浸濃度對除鐵效果的影響

試驗中采用三元混合酸，稀釋至不同的濃度，65℃水浴酸洗，酸浸時間為24h。隨著酸濃度V酸：V水由1：4到1：1，鐵的含量在減少，除鐵效果明顯。對比酸濃度1：3到1：2時，除鐵效果增強很多，有較大提升，1：1到1：2除鐵的效果接近，1：1時除鐵效果最好。試驗表明酸液濃度的增加會增強除鐵效果，激活更多的活化分子，提高除鐵效果；但濃度過高會加大反應速度，迅速生產產物會限制反應進行，除鐵效果提升變緩。因此以濃度比為1：2時效果最佳。

由以上試驗結果可知，貴溪某長石礦石經永磁除鐵器預除鐵后，再采用三元混合酸酸洗 V酸：V水=1：2，65℃水浴，酸浸時間24h，最終精礦鐵量降低至0.25%，煅燒后長石礦樣白度為53.6%，達到陶瓷行業用長石精礦質量標準[9]。

3 結論

（1）采用電磁除鐵器對貴溪某長石礦石有一定的除鐵作用，其鐵含量從0.92%降到0.59%，白度從24.1%提升到38.4%，但未完全滿足工業應用要求。

（2）通過不同類型酸溶液酸洗試驗發現，三元混酸（HCl、HNO3、 HF）除鐵效果最好，三種混酸使用可以產生協同效應，有利于提高除鐵效果。

（3）通過不同溫度酸洗試驗，發現60℃比40℃鐵去除率提高了0.07%，而70℃之后只比60℃提高了0.01%。由此可知，酸洗溫度的提升會明顯提高除鐵效果，但這種提升會隨溫度的增高趨于平緩，因此酸洗最佳溫度選擇為65℃。

（4）通過研究酸浸濃度對除鐵效果的試驗，結果表明酸液濃度的增大會明顯提升除鐵效果，但濃度過高除鐵效果提升變緩。因此以濃度比為1：2時效果最佳。

【參考文獻】

[1]Ferrari S， Gualtieri A F. The use of illitic clays in the production of stoneware tile ceramics. Applied Clay Science， 2006，32（1-2）： 73-81.

[2]周廣柱，王翠珍，薛彥輝.利用鉀長石分解副產物制備聚合硫酸鋁的研究.能源環境保護，2004，18（3）：18-20.

[3]胡波韓效釗，肖正輝我國鉀長石礦產資源分布、開發利用、問題與對策化工礦產地質，2005，27（D）：25-32.

[4]劉述平，吳萍.以鉀長石尾礦為原料制備微晶玻璃飾面材料礦產綜合利用，2003，（4）：44-47.

[5]高惠民，袁繼祖，張凌燕，等，長石除鐵試驗研究.中國陶瓷，2006，42（4）：46-48.