多孔鐵碳合金的制備及其電化學性能研究

張永軍

（甘肅能源化工職業學院，甘肅 蘭州 730207）

目前，多孔金屬在環境保護、交通運輸、航空航天等工程中應用較多。其中，輕金屬、低熔點金屬是多孔金屬的主要加工材料[1]。由于多孔金屬對合金孔隙要求較高，且制備成本較高，如果簡化合金制備工藝，將對其電化學性質造成較大影響[2]。如何在改進制備工藝的同時，避免電化學性質受到影響成為了當前重點研究內容。

1 多孔鐵碳合金的制備

本文以多孔鐵碳合金為例，在以往研究基礎上，利用造孔劑制備金屬合金，以此提高合金孔隙尺寸，使得合金制備能夠更加均勻。

（1）制備原材料。HCl、FeCl3·6H2O、NH4OH、淀粉（C6H10O5）。

（2）主要儀器設備。真空管式爐高溫爐，型號T-1700MT；加熱磁力攪拌器，型號DF-1H-N；真空泵，型號FY-1H-N；干燥箱，型號101；電子天平，型號KSW-5-12A[3]。

（3）制備方法。第一步：去離子水配置FeCl3溶液，濃度為0.07mol/L，而后利用鹽酸調節溶液pH值，使其pH值達到2；第二步：利用加熱磁力攪拌棒攪拌第一步配置好的溶液，并對該溶液采取加熱處理，當溫度達到80℃時，恒溫2.5小時；第三步：按照不同比例配置溶液，并加以攪拌；第四步：向溶液中添加氨水，生成沉淀。

在上述操作過程中，注意滴加氨水時要與膠體充分混合，經過過濾洗滌后生成中性pH值溶液，利用干燥箱烘干，經過煅燒處理生成氧化鐵，控制升溫速率在每分鐘2℃，達到指定溫度以后恒溫3小時。分別在790℃、740℃、680℃、630℃環境下，利用氫氣還原合金，最終生成所需產物。

本文采用水解沉淀法制備合金，生成沉淀物由兩種物質混合而成，其中一種物質為淀粉，另外一種物質為Fe(OH)3，化學反應式如下：

在制備合金過程中，利用顯微鏡觀察合金微觀結構形貌，得到合金表面孔生成規律，經過烘干處理后沉淀，并加以燃燒處理，最后以水蒸氣和CO2形式排出，利用氫氣加以還原，得到如圖1所示的合金微觀結構圖。

圖1 合金微觀結構圖

通過觀察圖1可知，孔內部由若干個大小不一的小孔隙組合而成。考慮到在制備多孔鐵碳合金過程中，向溶液中添加淀粉會對產物造成一定影響，這種影響將會以孔分布和孔形態展示出來。因此，可以將淀粉量的添加作為制備合金的重要參數。以下為淀粉添加量計算量公式：

在公式（1）中，m淀粉指的是反應物中淀粉總添加量；m沉淀指的是沉淀混合物的總質量，穩定性較好。

淀粉燃燒反應公式如下：

分別向反應物中添加不同比例的淀粉，通過觀察孔變化情況，得出相應結論。隨著淀粉量的添加，孔間隔和表面孔均呈現縮短趨勢。當淀粉添加量為12%時，合金表面孔隙不是很明顯；當淀粉添加量達到18%時，合金表面的孔隙變得明顯，以皺形呈現，但是只是少數孔表面出現此現象；當淀粉添加量達到24%時，合金表明生成孔數量有所增加，其中比較光滑的位置是孔壁邊緣。

當淀粉量添加至30%時，合金表面生成孔更加密集，并且衍射峰強度明顯增加，與24%淀粉反應情況相比，合金表面粒徑更大一些；當淀粉量增加至36%時，合金表面孔洞分散顆粒變大，并且孔形狀不規則。

2 多孔鐵碳合金電化學性能分析

本文選取溫度、淀粉量作為合金化學性能分析因子。

2.1 不同溫度環境下合金化學性能分析

本文利用XRD圖譜分析法，以24%淀粉添加量為例，探究不同溫度情況下合金受溫度的影響。此次研究中設定氫氣還原溫度環境依次780℃、730℃、680℃、630℃，在這些溫度環境下生成如圖2所示的合金XRD圖譜。

圖2 合金XRD圖譜

通過觀察圖2中變化規律可知，合金中Fe成分較大，且衍射峰強度隨著溫度的升高而增強。利用Scherrer公式計算，可以得到產物孔粒徑增加范圍，其范圍在50nm至90nm之間。而孔隙的分布，在合金顆粒之間呈現出小孔隙顆粒，多個小孔隙聚集到一起，形成大面積孔隙，導致合金平均粒徑較大。

2.2 不同淀粉量環境下合金化學性能分析

本文通過控制淀粉添加量，分析合金電化學性能，如表1所示為不同淀粉添加量情況下的電化學性能統計表。

表1 不同淀粉添加量情況下的電化學性能統計表

通過觀察表1中的數據可知，合金電位變化范圍-0.77V至-0.62V之間波動，生成的腐蝕電流密度大約為-9A·mm-2。當淀粉添加量為30%時，腐蝕電流密度較小，具有良好的抗腐蝕性。

3 總結

本文主要對多孔鐵碳合金制備過程展開研究分析，在制備過程中發現，不同淀粉添加量對合金孔隙變化影響較大。以24%淀粉添加量為例，觀察不同溫度環境下，合金表面孔所受影響。實驗結果表明，合金中Fe成分較大，且衍射峰強度隨著溫度的升高而增強。當淀粉添加量為30%時，抗腐蝕性較強。