《鈦合金熱穩定性能試驗方法》行業標準研究

張江峰，楊軍紅，李榮

(1有色金屬技術經濟研究院,北京，100080；2西部金屬材料股份有限公司，西安，710016)

1 引言

鈦合金作為一種重要的結構材料，具有熔點高、密度小、強度大、耐腐蝕、生物兼容性好、超導、形狀記憶和儲氫等一系列重要特性，在航空、航天、艦船、核電、醫療、化工、冶金、電子、體育休閑、建筑等領域有廣泛的用途[1]。

合金材料的使用溫度取決于它的熱強度和熱穩定性[2]。隨著應用范圍的擴大，對鈦合金的高溫使用性能也提出了更高的要求，鈦合金作為先進結構材料其使用溫度從20世紀50年代的400℃提高到了650℃，在高溫環境下長期使用時，其熱穩定性能就成為一項重要的技術指標，因此，需要采用相應的方法測量鈦合金熱穩定性能。

YS/T 1264-2018《鈦合金熱穩定性能試驗方法》是由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口的推薦性行業標準。該標準的發布日期為2018年10月22日，實施日期為2019年4月1日。

2 研究的主要內容

2.1 熱穩定性的定義和評價方法

鈦合金的熱穩定性是指其在高溫下長時間暴露后，保持室溫或低溫塑性和韌性的能力。高溫下長期暴露稱為熱暴露，熱暴露后測量室溫性能又分為保留氧化表面（即試樣熱穩定）和去氧化表面（即毛坯熱處理）兩種方法。毛坯熱處理反映熱穩定后材料內部組織的影響，試樣熱穩定反映熱穩定后表面污染和內部冶金質量對材料性能的影響，更符合對材料評價的要求。現通常以試樣熱穩定后力學性能指標來評價鈦合金熱穩定性能。

試驗原理：鈦合金在高溫且不受外部應力作用下保溫一定時間后，由于組織變化和表面氧化層的形成，室溫力學性能會發生變化。力學性能變化的大小，可表征熱穩定性能優劣，變化越小，熱穩定性能越好。

2.2 主要試驗設備

試驗方法用到的主要設備包括加熱裝置和拉伸試驗機。

a）加熱裝置

本試驗中需要對樣坯和試樣進行長時間加熱，由于試驗溫度的偏差可能導致最終試樣室溫拉伸性能的變化，所以參照GB/T 2039-2012《金屬材料 單軸拉伸蠕變試驗方法》及GJB 3763A-2004《鈦及鈦合金熱處理》對試驗加熱裝置進行了規定，溫度的允許偏差和試樣長度方向上允許的最大溫度偏差見表1，加熱裝置均溫區長度應不小于試樣或樣坯長度的兩倍。同時由于常規鈦合金的使用溫度最高在600℃以下，為了確保標準適用于鈦合金發展，將熱穩定試驗的最高溫度規定為800℃。規定了測量裝置的最低分辨率為1℃。

表1 溫度的允許偏差和溫度梯度表 單位為攝氏度

b）拉伸試驗機

本試驗最終結果是熱穩定后室溫力學性能，其重要意義是與常規室溫力學性能進行比較確定材料熱穩定性。所以采用拉伸試驗機應符合室溫拉伸要求，即測力系統準確度應為1級或優于1級。引伸計的準確度不劣于1級。

2.3 試樣

由于鈦合金加工產品標準均采用GB/T 228.1-2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》中R7試樣，加工該標準試樣的料坯應不小于10mm,所以本標準規定了適用于直徑、厚度不小于10mm的棒材、板材、鍛件的各種鈦合金。另依據生產單位實際情況，對小于規定尺寸的板、棒、絲材提出了適用性檢測方案。

考慮到不同尺寸樣坯在熱穩定過程中尺寸偏差帶來的加熱不均勻和冷卻速度不一致等情況，同時為了擴大樣坯熱穩定測試范圍，制定了樣坯直徑，由于各實驗室采用的試樣夾持方式不同造成需要試樣長度不同，故對樣坯和試樣長度不做規定。

圖1 熱穩定用拉伸試驗試樣

本試驗對試驗用樣品分為樣坯和試樣兩種。

樣坯尺寸為Dy=（10-12）mm。

試樣尺寸見圖1。

2.4 試驗步驟

由于試驗分為樣坯熱穩定和試樣熱穩定兩種，在熱穩定的先后順序上有所不同，所以標準在試驗流程中進行了兩種設計。樣坯尺寸較小，現有加工手段眾多，一些熱加工可能改變樣坯內部組織，所以對制取樣坯提出要求。

本試驗中熱穩定過程分為樣坯熱穩定和試樣熱穩定兩種，其中試樣熱穩定的性能測試依據樣坯制取、試樣加工、試樣清洗、加熱穩定、性能測試的程序進行。樣坯熱穩定的試驗的程序則為樣坯制取、加熱穩定、試樣加工、性能測試。

a)樣坯制取

樣坯尺寸較小，現有加工手段眾多，一些熱加工可能改變樣坯內部組織，所以對制取樣坯提出要求。即利用不影響材料力學性能的加工方式，在材料規定方向和位置制取本標準規定尺寸的樣坯。

b)試樣加工

利用樣坯加工到圖1中規定的試樣尺寸。

c)試樣清洗

試樣加工過程使得試樣表面沾染一些油脂或潤滑劑，此類物質在熱穩定過程中會在試樣表面造成滲N或滲C等處理，影響室溫力學性能，所以制定了試樣的清洗過程。

通過酒精侵泡、擦拭去除樣品加工殘留油脂等物質，然后通過純凈水煮沸2min以上去處表面殘留物。

d)加熱穩定

在熱穩定過程中加熱速度是可能影響材料性能已被證實；現有國內試驗機構均采用熱處理后空冷的方式；試樣高溫長時間受非軸向力的情況下可能變形。參照GB/T 2039制定了加熱到規定溫度的時間為2h～4h，熱穩定時間自加熱到規定溫度開始記錄，在保溫時間到規定時間后自然空冷。整個加熱過程樣坯或試樣不非受軸向外部應力。

表2 樣坯熱穩定與試樣熱穩定室溫力學性能差異分析

表3 不同直徑樣坯熱穩定室溫力學性能差異分析

表4 熱穩定參數及依據

e)性能測試

評估熱穩定性能的最終指標是其室溫力學性能，其主要指標為抗拉強度Rm、下屈服強度ReL、規定塑性延伸強度Rp0.2、斷后伸長率A、斷面收縮率Z，這些參數均依據GB/T 228.1-2010測試。

2.5 主要試驗內容

對不同熱穩定試驗方法和樣坯尺寸對熱穩定性能的影響進行了試驗，試驗情況如下：

a）樣坯和試樣熱穩定性能差異性

國內對鈦合金熱穩定試驗一般認為存在兩種方法，即樣坯熱穩定和試樣熱穩定。大多數標準中規定了試驗方法為樣品熱穩定并確定試樣類型，部分標準中未明確試驗方法。采用不同的試驗方法時，某些牌號的鈦合金其抗拉強度、規定塑性延伸強度、斷后伸長率和斷面收縮率會有一定的偏差。

試驗選取直徑為10mm的TC4棒材，隨爐升溫到400℃保溫100h，隨后空冷，進行樣坯熱穩定和試樣熱穩定性能測試。試驗結果見表2。

試驗結果表明，樣坯熱穩定和試樣熱穩定處理后其室溫力學性能在斷后伸長率A和斷面收縮率Z上存在較大差異，所以試驗報告中應明確給出熱穩定方法。

b）樣坯尺寸對熱穩定性能的影響

選用直徑為100mm的TC4棒材，隨爐升溫到400℃保溫100h隨后空冷進行不同直徑樣坯熱穩定性能測試。確保試樣位置均在1/4直徑處，試驗結果見表3。

試驗結果表明，選用不同直徑樣坯進行熱穩定處理后，其室溫力學性能存在一定差異。所以為保證針對不同規格材料數據的可比對性，對樣坯尺寸應進行規定。

2.6 驗證試驗

表5 TC4樣坯熱穩定性能試驗結果及結果分析

表6 TC11樣坯熱穩定性能試驗結果及結果分析

表7 TA11樣坯熱穩定性能試驗結果及結果分析

表8 TC4試樣熱穩定性能試驗結果及結果分析

表9 TC11試樣熱穩定性能試驗結果及結果分析

表10 TA11試樣熱穩定性能試驗結果及結果分析

采用現有使用范圍較廣且有熱穩定性能指標要求的TC4、TC11、TA11棒材，其熱穩定制度及參考標準見表4。

對比試驗在西部金屬材料股份有限公司、寶鈦集團有限公司、西北有色金屬研究院和湖南金天鈦業科技有限公司間進行，采用設備均符合本標準要求并在檢定有效期內。試驗人員均有五年以上實驗室熱處理和力學檢驗工作經驗，能熟練掌握熱處理操作和拉伸試驗機使用并處理試驗數據。

采用樣坯熱穩定測定的試驗結果及結果分析分別見表5、表6和表7。

采用試樣熱穩定測定的試驗結果及結果分析分別見表8、表9和表10。

通過試驗證明鈦合金熱穩定性能方法檢測結果偏差較小，具有較好的穩定性，測試結果及精密度和準確度良好，能夠滿足鈦合金熱穩定性能的檢測要求。

4 結語

為使本標準具有相對普遍的指導意義，起草單位在標準的適用性、科學性及合理性方面做了大量的工作，起草小組人員收集和查詢了目前國內外關于鈦合金熱穩定性的資料，結合國內高溫鈦合金生產現狀，并參考國內多家相關企業已建立的鈦合金熱穩定性能試驗企業標準，并通過試驗和驗證工作，確定了標準的最終內容。

在鈦合金熱穩定性能測試過程包括樣品加工、表面處理、熱穩定處理、力學性能測試等多個步驟。試樣尺寸差異、熱暴露前表面處理徹底與否、熱暴露溫度偏差、力學性能測試控制環節一致程度均可能對試驗結果造成影響。