應(yīng)用元素分析儀測(cè)定鉛鋅礦中的高含量硫

王曉清，劉先凱

（江西省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局物化探大隊(duì)，江西 南昌 330201）

從當(dāng)前來(lái)看，在自然界中發(fā)現(xiàn)的鉛鋅礦物以及含鉛鋅礦已經(jīng)達(dá)到了很多種，其中有90%的元素都是憑借硫化物的形態(tài)在自然界。硫作為鉛鋅礦非常重要的伴生指標(biāo)，一般情況下，同時(shí)采用容量法和重量法對(duì)硫進(jìn)行測(cè)量，在測(cè)定的過(guò)程中只要不發(fā)生意外情況，就可以獲得可靠性很高的分析結(jié)果。

1 高含量硫測(cè)定實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)時(shí)所使用的儀器和相關(guān)試劑

在測(cè)定鉛鋅礦中的高含量硫的過(guò)程中，必須使用到的主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備包括：元素分析儀器；加熱爐；攪拌器以及高溫裝置；BSA124S型電子天平。

在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，所要使用到的試劑主要包括：現(xiàn)狀氧化銅CO2、O2、二氧化硅[1]。

1.2 測(cè)定鉛鋅礦中的高含量硫?qū)嶒?yàn)方法

首先對(duì)相關(guān)樣品的制備。首先把提前準(zhǔn)備好的鉛鋅礦樣品采用研磨的方式，研磨成粉末狀態(tài)，這樣可以確保其顆粒度不慘過(guò)0.085mm，然后按照相應(yīng)的比例和SiO2進(jìn)行充分的拌勻，然后通過(guò)攪拌器把樣品進(jìn)行攪拌，這樣可以得到等待測(cè)定的實(shí)驗(yàn)樣品，實(shí)驗(yàn)樣品當(dāng)中的硫含量應(yīng)該控制在標(biāo)準(zhǔn)線性范圍之內(nèi)；其次對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行檢測(cè)測(cè)量。在對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量的時(shí)候，必須先把元素分析儀器的溫度升高到1450攝氏度，然后通過(guò)打開(kāi)氣瓶上的閥門(mén)，通入充足的空氣，將氣瓶中的空氣壓力嚴(yán)格控制在0.5MPa上下，對(duì)于空氣的流量，應(yīng)該控制在4.2L/min，而抽氣泵的抽氣速度應(yīng)該嚴(yán)格的控制在3.5L/min。等到加熱爐中的溫度相對(duì)穩(wěn)定之后，在稱取實(shí)驗(yàn)樣品制備環(huán)節(jié)，這樣可以獲取鉛鋅礦實(shí)驗(yàn)樣品，然后在把鉛鋅實(shí)驗(yàn)樣品鋪到瓷舟中，在添加一定量的線狀氧化銅1.0g，在將瓷舟放置在爐中5min，這樣就可以有效的檢測(cè)出稀釋之后鉛鋅實(shí)驗(yàn)樣品中的高含量硫；再者就是對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)的換算。經(jīng)過(guò)元素分析儀器的測(cè)定，可以準(zhǔn)確的獲得實(shí)驗(yàn)樣品中高含硫量，其實(shí)并不是真實(shí)的含硫量，這就需要按照樣品稀釋的倍數(shù)進(jìn)行結(jié)果的換算，而換算公式則為：

公式中，m1表示稀釋樣品制備樣品環(huán)節(jié)的SiO2；m2表示為稀釋樣品制備樣品環(huán)節(jié)的樣品稱量；m3表示為稀釋樣品制備樣品環(huán)節(jié)的稀釋后樣品測(cè)量稱量。w1表示SiO2；w2表示樣品含硫量；w3表示儀器檢測(cè)含硫量。由于稀釋劑SiO2的含硫量基本上沒(méi)有，所以m1m3/（m1+m2）就可以近似忽略，然而（m1+m2）/m2是通常用字母A表示，所以，鉛鋅礦實(shí)驗(yàn)樣品中的含硫量公式則為W2=Aw3[2]。

2 對(duì)測(cè)定鉛鋅礦中的高含量硫?qū)嶒?yàn)結(jié)果和討論

2.1 對(duì)線性曲線進(jìn)行繪制

在對(duì)線性曲線進(jìn)行繪制的過(guò)程中，需要滿足兩個(gè)最基本的條件，第一個(gè)條件是，需要保證高含量硫和鉛鋅礦實(shí)驗(yàn)樣品的含量要無(wú)限的近似；第二個(gè)條件是，需要實(shí)驗(yàn)樣品和鉛鋅樣品集體類似。

只有滿足這兩個(gè)基本條件，才能夠?qū)?biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制，通過(guò)根據(jù)前面涉及到的樣品制備方式，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和SiO2進(jìn)行均勻的混合并稀釋，然后分別稱取110mg、130mg、150mg的容量瓶，把稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放到高溫裝置當(dāng)中，并且還要把稀釋后的物質(zhì)均勻鋪開(kāi)，同時(shí)還要添加1.2mg線狀氧化銅物質(zhì)，并且還要做好測(cè)量工作，只有這樣，才能創(chuàng)建出曲線方程：Y=825.75x-1821，從而獲得線性相關(guān)的系數(shù)，其系數(shù)為0.9992[3]。

2.2 對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行處理的前提

對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品選擇不同的處理?xiàng)l件，可以直接影響最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此，應(yīng)該加強(qiáng)重視力度。對(duì)樣品處理的條件主要包括兩方面，一方面是稱取實(shí)驗(yàn)樣品的數(shù)量。通過(guò)采用元素分析儀器可以對(duì)固體進(jìn)行直接測(cè)量，就會(huì)造成測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)誤差，如果稱取的樣品數(shù)量較小，那么所稱取的樣品不具有代表性，所測(cè)定結(jié)果的精密度和穩(wěn)定性也會(huì)很差；如果實(shí)驗(yàn)樣品的數(shù)量太大，那么就會(huì)嚴(yán)重造成實(shí)驗(yàn)樣品不能分解，在進(jìn)行測(cè)量的過(guò)程中，也會(huì)出現(xiàn)拖拉的現(xiàn)象，尤其是鉛鋅礦樣品特別容易產(chǎn)生熔融的現(xiàn)象，從而導(dǎo)致不能完全的釋放硫元素，進(jìn)而造成測(cè)定結(jié)果偏低。

如果發(fā)生這種情況，只有充分考慮實(shí)驗(yàn)樣品均勻性的前提下，對(duì)其進(jìn)行研磨，而研磨后的顆粒大小應(yīng)該控制在0.085mm以下，對(duì)于實(shí)驗(yàn)樣品的取樣最小不能夠少于95mg。綜上所述，考慮鉛鋅礦樣品中的含硫量的高低、釋放速度、樣品稀釋倍數(shù)的容量，應(yīng)該以100mg～250mg最好。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

對(duì)鉛鋅礦高含量硫進(jìn)行檢測(cè)的方法有很多，但不管采用任何方法，都會(huì)產(chǎn)生一定的問(wèn)題，這樣也會(huì)給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)差異。

所以，通過(guò)使用元素分析儀器對(duì)鉛鋅礦高含量硫進(jìn)行測(cè)定，可以完成對(duì)高含量硫的檢測(cè)。

但是操作的過(guò)程中，需要檢測(cè)人員進(jìn)行嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮?，這樣才能保證稱取樣品的準(zhǔn)確性，同時(shí)也要考慮到鉛鋅礦中，有害氣體可能夠會(huì)以氣體的形式出現(xiàn)，必須設(shè)置排氣系統(tǒng)，從而保證人員安全。