總有機碳分析儀測定有機肥料中有機碳含量

蔡紅梅+汪孟麗+田子玉

摘要 建立總有機碳分析儀測定有機肥料中總有機碳含量的方法。土壤樣品經酸處理去除無機碳，通過總有機碳分析儀的TOC-Solid模式繪制TOC標準曲線，測定有機肥料中的總有機碳含量。結果表明，不同含量有機肥料的加標回收率為99.35%～100.49%，相對標準偏差在0.98%～1.45%之間。表明利用總有機碳分析儀測定有機肥料中的總有機碳含操作簡單、準確度高，適用于有機肥料中總有機碳的測定。

關鍵詞 有機碳分析儀；有機肥料；有機碳

中圖分類號 S14-3 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2018）02-0195-01

有機肥料是指主要來源于植物和（或）動物，施于土壤以提供營養為主要功能的含碳物料。農作物生長過程所需要的營養元素多數來源于有機肥料，有機肥料的施用對農作物的生長、產量的提高、品質的改善均有積極的作用。其中，有機質是有機肥料的重要組成部分，是礦質營養和有機營養的源泉，也是土壤中異養型微生物的能源物質，其直接影響土壤的耐肥性、保墑性、緩沖性、耕性、透氣狀況和土壤溫度等，因而有機質含量是土壤肥力高低的重要指標之一，在陸地生態系統中具有重要作用。商品有機肥料質量的判定主要參考有機質含量，準確測定有機肥料中有機質含量具有重要意義。

目前，檢測肥料中有機質含量依據主要標準為NY525—2012[1]，利用重鉻酸鉀測定有機質含量，其操作復雜，污染較大，而且有氧化不完全的缺點。因此，本文介紹一種用總有機碳分析儀測定有機肥料中有機碳[2-5]，再換算成有機質的方法。該方法樣品處理簡單，數據處理快捷，是一種快、好、省的檢測方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

總有機碳分析儀（multi N/C 3100，德國JENA公司）；烘箱（DHG-9143BS-Ⅲ，上海新苗醫療器械制造有限公司）；碳酸鈣（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；濃HCl（分析純，南京化學試劑有限公司）；葡萄糖（德國MERCK，純度≥98%）；10%鹽酸溶液（吸取分析純濃鹽酸23 mL置于100 mL容量瓶中定容）。

1.2 總有機碳儀工作條件

載氣為超純氧氣，壓力0.3 MPa；溫度為1 100 ℃。

1.3 標準曲線的繪制

分別稱取碳酸鈣0.1、0.2、0.3、0.4 g于樣品舟中，待儀器準備就緒后，依次將相應的樣品舟推入燃燒爐進行測量。

1.4 樣品測定

準確稱取通過0.25 mm孔徑篩風干試樣0.05～0.50 g（精確到0.000 1 g）放入樣品舟中，加入3～5滴濃度為10%的鹽酸；烘箱溫度設置為105～110 ℃，將稱好的樣品放進烘箱，2 h后取出，放入干燥器中冷卻。將總有機碳分析儀的溫度設置為1 100 ℃，待恒溫穩定后進入測量界面進行樣品檢測，記錄測量結果。

2 結果與分析

2.1 總有機碳分析儀條件的確定

2.1.1 溫度。總有機碳高溫反應爐的溫度設定為1 100 ℃，在此溫度下，樣品中的碳能夠氧化燃燒完全；若溫度偏低，氧化燃燒不完全，則會影響檢測結果。

2.1.2 濃度。測定樣品中有機碳含量時，要使待測濃度在線性范圍內，超出時，可以使用石英砂稀釋樣品。

2.2 標準曲線

應用標準品碳酸鈣的測量數據，通過總有機碳分析儀TOC-Solid模式繪制標準曲線，如圖1。

2.3 回收率試驗

分別準確稱取3個含量不同的有機肥料0.05 g共30份，每個樣品稱取10份，其中5份分別定量加入葡萄糖，另外5份不加用于測定本底值，用總有機碳分析儀測定總有機碳含量。由表1可知，不同有機碳含量的有機肥料和葡萄糖的回收率為99.35%～100.49%，相對標準偏差在0.98%～1.45%之間，說明可利用此方法測定有機肥料中的有機碳含量。

3 結論

利用總有機碳分析儀測定有機肥料中的有機碳，樣品前處理簡單方便，測試過程自動化程度高、無污染，是一種方便、快捷的測定方法。

4 參考文獻

[1] 中華人民共和國農業部行業標準.有機肥料：NY525-2012[S].北京：中國農業出版社，2012.

[2] 何海龍，君珊，張學寬.總有機碳（TOC）分析儀測定土壤中TOC的研究[J].分析儀器，2014（5）：59-61.

[3] 黃敏，謝琴，李世榮，等.土壤中總有機碳的測定[EB/OL].[2017-10-01].http：//c.wanfangdata.com.cn/periodical/csjsllyj/2012-19.aspx.

[4] 竇森，周桂玉，邵晨，等.土壤提取液中有機碳量測定方法的比較[J].東北林業大學學報，2013，41（2）：99-101.

[5] 李朝英，鄭路.總有機碳分析儀測定植物總有機碳含量的方法[J].江蘇農業科學，2017，45（9）：155-158.endprint