鉛鋅冶煉廢水處理后的溶解態金屬元素含量測定方法研究

（甘肅省環境科學設計研究院，甘肅 蘭州 730020）

重金屬作為一種具有很大潛伏性和微觀性的污染物，對生態環境污染效果極其惡劣。其主要威脅在于不能被自然環境中的微生物進行有機分解，反而會通過食物鏈進入到生物循環中，并且放大環境對人體健康的危害。在鉛鋅冶煉過程中，會產生大量無法回收的酸性廢水，其中包括鉛，汞、鉻、砷、鋅等多種重金屬污染物。所以相關冶煉工廠通常會采用中和沉淀法，對鉛鋅冶煉廢水進行再處理，使鉛鋅冶煉廢水中的重金屬元素轉化為溶解態金屬元素，在進行排放。因為排放水對水體環境的影響性較大，且涉及到的排放范圍較寬，所以對處理后的鉛鋅冶煉廢水中，溶解態金屬元素含量的測定，可以看做是鉛鋅冶煉廢水處理中的最后一環，同時也是冶煉廢水處理的檢測。所以針對鉛鋅冶煉廢水，設計行之有效的溶解態金屬元素測定方法，對廢水處理具有重要意義。眾所周知，利用電感耦合等離子電譜，可以對多種金屬元素進行測定，同時還具有檢出限較低、精密度高、分析速度快等多方面優勢。對此設計里電感耦合等離子電譜為核心，詳細探究對溶解態金屬元素含量測定的可行性[1]。

1 溶解態金屬元素含量測定方法設計

表1 元素分析物質量示意表

設計方法涉及到的核心器械主要包括，電感耦合等離子體質譜儀、超純水系統、智能樣品處理機、消解儀等等。核心試劑包括30%弄度的硝酸和1.42g/m3的過氧化氫，各元素儲備液以及質譜調解液等等，表1為各元素分析物質量。

（1）樣品預處理。為了有效降低檢測時，濾膜對樣本溶液空白的影響，首先需要利用0.14微米的聚偏氟乙烯和10%濃度的硝酸溶液，對其進行清洗和浸泡，約一個小時以后，取出并置于50攝氏度左右的烘箱中進行烘焙，保存在干凈的自封袋中以便后續使用。待檢測的鉛鋅冶煉廢水水樣，進行現場過濾，保存好過濾后的水樣和濾膜。將優級純硝酸酸化至PH1-2，導入過濾液中，并按照一定定量進行添加，保證液體濃度為0.1mg/L。為了抑制濾液容器，對濾液中汞元素的影響，需要將其緩慢移入到容量瓶中。濾膜處理好后，折疊放入自靜袋中，用于測定水中懸浮的金屬元素。

（2）冶煉廢水消解。經過預處理后的冶煉廢水即可開始進行消解操作。為了保證消解效果，設計以電熱板消解和微波消解并行的方法，確保消解力度。首先將濾膜分解成0.5厘米左右的濾膜片，放入消解杯中，并加入聚四氟乙烯浸泡。半小時后，添加10毫升的濃硝酸，加蓋浸泡至隔夜。氣候加入5毫升的或氧化氫，將消解杯放入電板上，進行加熱消解，直到杯中溶液干涸。如果發現消解杯中存在大量的殘渣，可以添加一定的硝酸和雙氧水，直到所有殘渣均完全消失為止。消解后所獲取的清晰的消解液可以轉移到額外的容量瓶中，加入實現預備好的元素儲備標準溶液，用2%的硝酸定容，然后進入微波消解。微波消解主要用于擊碎電熱板消解無法處理的濾石。具體方法就是添加5毫升的聚苯三烯，根據表2的過程進行微波碎石，指導完全消解[2]。

表2 微波消解程序

（3）實現溶解態金屬含量測定。利用電感耦合等離子體質譜儀，對消解后的標準溶液進行測量，繪制溶液標注曲線。為了降低測評偏差，需要至少連續測定12份空白溶液，通過計算獲取標準偏差，然后根據所提取到的標準曲線，對溶液溶解態金屬元素的檢出限進行計算，其計算公式為：

在公式中DL表示溶液的檢出限，一般單位用μg/L表示；r為當前標準曲線的實際斜率；s表示電感耦合等離子體質譜儀的測量信號標準偏差。檢測限的最低標準限采用6s進行計算，各元素標準曲線的詳細檢出限和檢出下限如表3所示[3]。

表3 溶解態金屬元素檢出限檢出下限相關系數

根據廢水溶液線性范圍，經過7次平行測定，可以提取溶液數值，利用表3給出的檢測限，即可通過數據對照，獲取當前溶解態金屬元素的含量。

2 實驗分析

為了考察測定方法的有效性，實驗選擇傳統溶解態金屬元素測定方法進行對比分析。實驗標準溶液采用預先搭配好的冶煉廢水，使用兩種方法同時進行溶解態金屬含量測定。篇幅原因，實驗提取了其中5種測定結果，比較其測定準確率，如表4所示。

表4 實驗效果對比

根據表4數據可以清晰的看出，在抽取的五項樣本金屬檢測中，設計方法的準確度明顯高于傳統方法。整體提高比例超過20%左右，可以確定其具有更強的應用價值。

3 結語

鉛鋅冶煉廢水處理，對環境保護具有重要作用。合理的溶解態金屬含量測定方法，可以有效提高廢水排放的安全性。設計提出的測量方法，可以有效測量當前處理后的鉛鋅冶煉廢水內，溶解態金屬含量，且準確度更高，具有明顯的優勢。