有機肥料中磷、鉀的化學測定方法

周川海

摘 要：有機肥料中氮磷鉀及有機質是主要營養成分，測定方法有儀器測定、化學方法測定兩大類。本文簡述儀器測定磷、鉀含量的方法，探討一些注意事項，之后著重就磷、鉀含量化學測定方法進行了分析說明。

關鍵詞：有機肥;磷測定;鉀測定

如今，無公害種植成為潮流，單純的使用化肥雖然短期可明顯提高效益，但對土壤會產生破壞作用。現代農業對有機肥料青睞有加，其不止可以提高土壤肥力，還能增強酶活性，促進土壤養分轉換。對于有機肥中有效成分的測定，是規范肥料生產，了解肥料實際肥力、指導科學施肥的必要工作。

一、檢測樣品制備與注意事項

有機肥料一般要經過腐熟過程制作，在腐熟處理后，有機肥會含有大量水分，為一些對農業有益的微生物提供良好生存環境，利于提高土壤肥力。因此，有機肥制成后不用烘干處理，不過測定前必須對樣品進行風干。風干工作根據多年經驗結合參考文獻，可以采用如下步驟：首先取新鮮樣品置于80～90℃的電熱鼓風干燥箱中進行15～30min烘烤，之后降低溫度到60℃，維持這一溫度12～24h，之后裝瓶。等到經過風干的樣品降溫后研磨處理，經過研磨后的樣品要均可通過0.5mm篩子。過篩是為了確保樣品足夠均勻，也避免出現顆粒過大、檢測中樣品難以完全溶解、影響檢測結果的問題。在這些工作完成后將合格樣品置于密閉的廣口瓶中，貼簽待檢。

二、儀器檢測方法

1.分光度法測定磷。其原理為一定酸度環境下磷酸根離子會和偏釩酸以及鉬酸出現化學反應，從而生成黃色的三元雜多酸。特定濃度范圍下，黃色溶液具有的吸光度特性和實際含磷量會呈現出正比例關系，于λ=440mm處可以測得吸光度，之后就可以計算出有機肥中磷的含量。在進行檢測時，首先是要確保完全消煮;其次是要注意將比色液倒入比色皿不可以在比色皿內壁或比色液內出現氣泡現象，如果存在氣泡，吸光度讀數會受到影響，進而影響檢測準確性;最后，在把比色皿置入比色池前，要用擦鏡紙擦凈比色皿外壁存在的液體，比色液呈現酸性，會對分光光度計產生腐蝕作用。

2.火焰光度法測定鉀。其原理為有機肥試樣在經過硫酸——過氧化氫的消煮與稀釋后通過火焰光度法來測定鉀含量，于特定濃度范圍下，測定溶液內的鉀濃度會和發光強度呈現出正比例關系，根據這一特性，利用比例關系、能夠按照公式算出鉀含量。

在測定時要消煮完全，鉀的測定要嚴格執行標準、按火焰光度計規定操作方法操作：（1）每次測定樣品都要用蒸餾水對毛細管進行清洗，不能有上個樣品試液殘留;（2）在測試5～10個樣品后.要使用高濃度鉀標準液進行滿度校正，確保檢流計讀數準確：（3）開機時會有燃氣變化，測定結果會受到影響，所以每次開機都要重測標準液，做好校正工作;（4）儀器測定吸樣量通常為2～4ml/min。如果液體流量不足，會使讀取數據比實際值偏低;如果液體流量大，因為液體入火，火溫會下降，從而導致難以激發完全，嚴重的會出現自吸，測定結果會比實際值低;（5）如果使用儀器發現存在點不著火，讀數不穩、重現性低、靈敏度不足等問題，要及時調換、補充燃料，對放點尖和噴霧頭距離進行檢查，做好霧化室檢修工作，更換性能良好的吸樣管，清理存在的雜物，燃氣閥也可以適當關小一些。

三、化學方法測定

1.待測液制備。以化學分析法測定磷、鉀，對比儀器分析法，稱取樣品量會相對較大，準確度相對更高。有機肥均勻性一般較差，如果稱取樣品量小，會導致測定所得結果在重現性上相對差些。取樣可用統一制備的樣品待測液，方便、快速。待測液制備方法：取2.5000g樣品倒入容量為250ml的三角瓶中，之后加15ml的濃硫酸，再蓋上短頸漏斗，移動到低溫電爐加熱直到冒硫酸白煙維持數分鐘，待到樣品已經消化呈現黑色糊狀后不再加熱，等到稍微冷卻后將小漏斗取出，以滴管吸取足量過氧化氫，由250ml三角瓶壁緩慢滴入，等到黑色溶液呈現無色狀態時停止滴入，之后蓋上小漏斗繼續重復上述操作步驟，待到有機質分解完畢后不再加過氧化氫，將溶液以低溫加熱方式加熱到溶液冒硫酸白煙后再繼續保持加熱15～20min，之后停止加熱、冷卻，再加水至溶液到達75ml刻度位置，繼續冷卻，之后把溶液轉移到容量為100ml的容量瓶中，定容混勻。最后將溶液全部進行干過濾，所得濾液留用。

2.磷的測定。采用磷鉬酸喹啉重量法。首先吸取25ml的待測液倒入容量為250ml的燒杯內，再加（1+1）硝酸10ml，之后加水使溶液達到100ml，之后加熱直到沸騰，慢加35ml的喹鉬檸酮試劑進行加熱，沸騰后保持加熱1min，放置冷卻，之后用恒重4號玻璃砂芯坩堝進行過濾處理，再水洗燒杯、等待沉淀。坩堝放到180℃恒溫干燥箱進行干燥，持續45min，之后取出坩堝，在干燥器中進行冷卻，稱量即可。

由于使用待測液，分析速度有所提升。沒有分光光度計，以磷鉬酸喹啉重量法進行測定也不無不可。重量法具有高準確性、高精密度的特點，比光度法靈敏度要低一點，不過影響不明顯，含磷達到0.1%的樣品即可采用本法。

3.鉀的測定。以四苯硼酸鉀重量法進行測定。取25ml待測液倒入容量為250ml的燒杯中，之后加入40ml的EDTA溶液，再加2滴酚酞指示劑，加氫氧化鈉溶液使溶液呈現紅色，過量加入1ml，再加水直到溶液達100ml刻度，通過低溫加熱直到沸騰，維持加熱30min，注意中途加水維持溶液在100ml，之后冷卻，再將溶液進行過濾，水清洗燒杯并進行3～4次沉淀處理，在濾液內加四苯硼酸鈉溶液后攪拌1min，之后靜置至少15min。在恒重4號玻璃坩堝中進行沉淀、過濾，以四苯硼酸鈉洗液清洗燒杯、進行5～7次的沉淀處理，再水洗2次。最后把坩堝和沉淀移到120℃恒溫烘箱，進行1.5小時的干燥處理，取出后放到干燥器內等待冷卻，稱量。測定有機肥鉀含量采用酸溶法，實際操作中會溶出較多的金屬陽性離子，即使待測液加足量EDTA溶液，但是待測液為堿性狀態煮沸15min后，依然會存在少量的氫氧化物沉淀物，將沉淀物通過過濾去除，用四苯硼酸鈉可以沉淀鉀，就不會影響鉀測定結果。

四、結語

在沒有儀器的情況下，采用合理的化學測定方法也可以得出滿意的測定結果。在測定時要注意規范操作，以得到準確的測定結果、保證良好的重現性。

參考文獻：

[1] 王春麗， 王迎迎， 楊磊. 淺談有機肥料中磷含量的兩種不同測定方法[J]. 農業與技術， 2018（2）：8-8.

[2] 馮海濤， 唐蓮， 趙迪. 有機肥料中鉀測試方法的探討[J]. 四川農業科技， 2017（6）：38-40.