X射線熒光光譜法測定石墨及石墨制品中部分微量元素含量

馬延賓 商金鵬

摘 要：對X射線熒光光譜法測定石墨及制品中部分微量元素含量進行了研究。結合X射線熒光光譜儀儀器特點，在大量重復試驗的基礎上，明確了試驗條件，試樣需經粉碎至75μm以下顆粒狀，干燥，壓片處理。通過準確度與精密度試驗，可應用于石墨及石墨制品中部分微量元素含量的測定。

關鍵詞：X射線熒光光譜儀；石墨及其石墨制品；部分微量元素含量

中圖分類號：O657.34 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2018）21-0070-02

石墨是我國非金屬優勢礦產之一，具有良好的耐高溫、導電、導熱、潤滑、可塑及耐酸堿等性能，其應用領域十分廣泛。隨著科技的進步和石墨產業的發展，我國石墨產品種類也越來越多。為了得到純度更高的石墨，性能更好的石墨制品，都需要掌握其成分中微量元素的含量。目前，快速準確分析石墨及石墨制品中部分微量元素種類和含量的研究尚在起步階段，這對石墨提純工藝及深加工工藝造成了一定的影響，也對研究機構和生產企業研發新型石墨產品及深加工制品形成了制約。

為解決目前的問題，我中心通過大量的試驗研究，采用X射線熒光光譜法測定石墨及石墨制品中部分微量元素（氧化鎂、氧化鋁、二氧化硅、氧化鉀、氧化鈣、氧化鐵）含量，取得了較好的效果。

1 實驗部分

1.1 試驗原理

首先測量系列標準樣品的分析線強度，繪制標準樣品的分析線測量強度對濃度的校準曲線，并進行必要的基體效應的數學校正，然后根據分析試樣中元素譜線的強度求出元素含量。

1.2 主要儀器與試劑

X射線熒光光譜儀：X-Supreme8000型，英國牛津儀器公司；

壓片機：CARVER，miniC型，美國國際標準化實驗室；

干燥箱：WGL-125B，天津市泰斯特儀器有限公司；

石墨礦標準物質：編號分別為GBW03118，GBW03119，GBW03120，國家建筑材料工業局地質研究院。

1.3 樣品處理方法

測試試樣需經過破碎處理后使其全部通過75μm孔徑的標準篩，于（105±5）℃恒溫干燥2h。取適量的試樣壓制成直徑32mm、厚度4mm的標準樣品片。

2 結果與討論

2.1 儀器分析參考條件

采用kal譜線，檢測器為硅漂移探測器，計數器為封氣式正比計數器，分析時間為200s。

光管條件：氧化鎂、氧化鋁、二氧化硅：電壓5kV，電流600μA；

氧化鉀、氧化鈣、氧化鐵：電壓15kV，電流200μA。

2.2 工作曲線

選用國家一級地質標樣為基礎標準，配置成標準系列樣品。標準樣品均經過化學法校正，見表1。

2.3 準確度與精密度試驗

按照試驗方法分別對已知含量的石墨標準物質進行檢測，實際測量的誤差均在允許偏差范圍內，結果見表2。與化學法測定結果進行對比，兩方法檢測結果基本一致，誤差滿足方法要求，結果見表3。另選取石墨標準物質樣品進行精密度試驗，結果見表4。由表2、表3和表4可知，本方法對實際樣品測定結果準確度高，精密度良好，符合其標準物質證書檢測要求。

3 結語

本試驗采用X射線熒光光譜法測定石墨及石墨制品中部分微量元素含量能同時分析石墨及石墨制品中多種微量元素含量，滿足檢驗檢測要求，與其他方法相比較，具有分析速度快，分析元素種類多，操作簡便，準確度與精密度高等特點，可應用于石墨及石墨制品中部分微量元素含量的測定。

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