巨豆三烯酮對造紙法再造煙葉感官質量的影響

陶文生等

摘要：研究了巨豆三烯酮對造紙法再造煙葉感官質量的影響。通過梯度試驗表明，當巨豆三烯酮的添加量為0.03‰時，造紙法再造煙葉的感官質量效果最好；以提高造紙法再造煙葉的感官質量為目標，研究了以巨豆三烯酮為基礎配制的功能性模塊對造紙法再造煙葉感官質量的影響作用。通過感官抽吸評價及致香成分分析得出，以巨豆三烯酮為基礎配制的功能性模塊對提高造紙法再造煙葉的感官質量應用效果明顯。

關鍵詞：巨豆三烯酮；功能性模塊；造紙法再造煙葉；感官質量

中圖分類號：TQ655；S572 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）02-0355-04

Effects of Megastigmatrienone on Sensory Quality of Paper-Making

Reconstituted Tobacco

TAO Wen-sheng1，LI Zhi-he2，SHI Jin-wen2，ZHANG Shi-dong2，TAO Wen-mei2，

HAO Ming-xian2，WEI Qing2，ZHAO Xiao-dong2

（1.Sichuan and Chongqing Tobacco Industry Co.， Ltd.， Chengdou 610066，China；

2.Yunnan Reascend Tobacco Technology（Group），Co.，Ltd.， Kunming 650106，China）

Abstract： The effects of megastigmatrienone on sensory quality of paper-making reconstituted tobacco were investigated by gradient test. The results showed that the sensory quality of paper-making reconstituted tobacco was the best when the the addition of megastigmatrienone was 0.03‰. For improving the sensory quality of paper-making reconstituted tobacco， the effects of functional modules based on megastigmatrienone on the sensory quality were investigated. The results of sensory aspiration evaluation and analysis of aroma components showed that functional modules based on megastigmatrienone significantly improved the sensory quality of paper-making reconstituted tobacco.

Key words： megastigmatrienone； functional modules； paper-making reconstituted tobacco； sensory quality

再造煙葉是一種以煙末、煙梗、煙碎片等煙草物質為主體原料，經過重新組合加工而成的產品[1]。其一方面能使煙葉原料得到充分應用，有效降低卷煙的生產成本，是實現廢煙料綜合利用的重要途徑；另一方面在卷煙中添加適量的再造煙葉，可以在一定程度上使卷煙物理性能和化學成分得到調整和改善，從而有助于卷煙內在品質的提高，更加突出卷煙的風格和特點，減少、改善卷煙中的不良成分，降低卷煙的焦油釋放量，增強卷煙的吸食安全性[2]。

再造煙葉的生產方法主要有造紙法、稠漿法和輥壓法[3]，其中以造紙法再造煙葉的研究與應用最為廣泛。與輥壓法和稠漿法再造煙葉相比，造紙法再造煙葉具有如下優勢：①密度小，填充值高；②耐機械加工性能好，成絲率高；③燃燒速度快；④產品可塑性強[4]。但是造紙法再造煙葉也存在以下亟待解決的問題：如產品抽吸時刺激性強、木質雜氣較重、灼熱感強、煙草本香不突出等。

巨豆三烯酮是煙草天然香氣的重要成分，來源于煙葉自身所含胡蘿卜素的降解[5]，具有煙草香和辛香底韻，能顯著增強煙香，改善吸味，調和煙氣，減少刺激性，是調配各種高檔香煙不可缺少的香料[6，7]。本試驗研究了煙草致香物質巨豆三烯酮及其功能性模塊對造紙法再造煙葉感官質量的影響，為提高造紙法再造煙葉的感官質量提供了一些理論依據及思路。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

材料：巨豆三烯酮，云南瑞升煙草技術（集團）有限公司提供；造紙法再造煙葉絲，云南中煙昆船瑞升科技有限公司提供；功能性模塊A、B、C（自制）；無水硫酸鈉（AR，西隴化工股份有限公司）；二氯甲烷（AR，西隴化工股份有限公司）。

儀器：電子天平（上海梅特勒-托利多儀器有限公司）；喉頭微量噴霧器（上海醫療器械廠）；KDF型恒溫恒濕箱（德國賓得公司）；數顯恒溫電熱套（鞏義市予華儀器有限責任公司）；KDM型調溫電熱套（山東鄄城華魯電熱儀器有限公司）；同時蒸餾提取器（自制）；6890N/5973N型氣相色譜/質譜聯用儀（美國Agilent公司）。

1.2 方法

1.2.1 巨豆三烯酮添加量對造紙法再造煙葉感官質量的影響試驗 分別稱取7份一定質量的造紙法再造煙葉絲，按造紙法再造煙葉絲質量的0.00‰（對照）、0.01‰、0.02‰、0.03‰、0.04‰、0.06‰、0.08‰用喉頭微量噴霧器分別添加巨豆三烯酮于造紙法再造煙葉絲上；再置于相對濕度（60±2）%、溫度（22±2） ℃的恒溫恒濕箱中平衡水分48 h，使樣品含水率保持在12%左右；打成煙支，經由7人組成的專業評吸小組對試驗樣進行感官質量評價。

1.2.2 巨豆三烯酮在功能性模塊中的應用研究試驗 根據1.2.1試驗結果，制備功能性模塊A、B、C；然后分別稱取3份一定質量的造紙法再造煙葉絲，參考巨豆三烯酮用量選擇功能性模塊添加量為0.03‰，用喉頭微量噴霧器分別添加功能性模塊于造紙法再造煙葉絲上；再置于相對濕度（60±2）%、溫度（22±2） ℃的恒溫恒濕箱中平衡水分48 h，使樣品含水率保持在12%左右。制成煙卷，經由7人組成的專業評吸小組對試驗樣進行感官質量評價。

1.2.3 同時蒸餾萃取 將樣品粉碎過60目篩，稱取25 g放入同時蒸餾萃取裝置一端的500 mL圓底燒瓶中，加入250 mL蒸餾水，用電熱套加熱；裝置的另一端為盛50 mL二氯甲烷的100 mL圓底燒瓶，在60 ℃下水浴加熱，同時蒸餾萃取3 h。二氯甲烷萃取液用無水硫酸鈉干燥，置于4 ℃下過夜，過濾，將濾液倒入濃縮瓶中用Vigreux柱濃縮至約1 mL，用于GC-MS分析。

1.2.4 GC-MS分析條件 氣相色譜條件：毛細管柱HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進樣溫度240 ℃；載氣He，1.0 mL/min；分流比25∶1；進樣體積2 μL；程序升溫，起始溫度50 ℃保持1 min，以10 ℃/min上升到260 ℃，保持260 ℃ 5 min。GC-MS接口溫度280 ℃。質譜條件：EI方式，離子源溫度230 ℃，離子化能70 eV，掃描范圍36～455 amu，掃描速率1.65 scan/s。

1.2.5 譜圖檢索及質譜圖的鑒定 采用Wiley、Nist譜圖庫進行檢索，并結合標準質譜圖和有關文獻確定揮發性成分。用色譜峰面積歸一化法測定得各揮發性成分的峰面積。

1.2.6 再造煙葉樣品的感官質量評吸標準 參照煙草行業《國標》[感官技術要求（GB 5606.5—2005）]，由具有國家卷煙感官評吸技術資格的7個評委對再造煙葉樣品進行感官質量評價。

2 結果與分析

2.1 巨豆三烯酮添加量對造紙法再造煙葉感官質量的影響

由表1可知，添加巨豆三烯酮對造紙法再造煙葉的感官質量有顯著影響。隨著添加量的增加，樣品的香氣風格特征、豐富性、煙氣形態、口感方面均有變化；當巨豆三烯酮添加量為0.01‰時對再造煙葉的感官質量影響作用不明顯；當巨豆三烯酮添加量為0.03‰時對感官質量的影響效果最好，表現為煙氣細膩飽滿，豐富性增強，厚實感較好，雜氣較輕，甜潤感較好；巨豆三烯酮添加過量會對再造煙葉的感官質量造成負面影響，添加量大于0.04‰時，再造煙葉雜氣加重，香氣質感粗糙，諧調性和余味變差。

2.2 巨豆三烯酮在功能性模塊中的應用研究

以巨豆三烯酮為基礎，自制功能性模塊A、B、C；對照和添加功能性模塊對造紙法再造煙葉感官質量的影響見表2，總離子流圖見圖1、圖2、圖3、圖4，致香成分分析見表3（對照為未添加巨豆三烯酮和功能性模塊的造紙法再造煙葉）。

由表2可以看出，與對照相比，添加以巨豆三烯酮為基礎的功能性模塊的造紙法再造煙葉的感官質量品質均有很大提高，表現為煙氣厚實感增強，更為柔和細膩，甜潤感較好，雜氣較輕，香氣諧調性好；其中以添加功能性模塊B的造紙法再造煙葉的添加效果最好。

茄酮、西柏三烯二醇等煙草特征香氣成分大多是西柏烷類降解產物，具有豐滿煙氣、增加甜潤感、表現出優雅的烤煙香氣特征作用[8，9]。新植二烯是由煙葉中的葉綠素轉化而來，對卷煙的香氣特征的形成有重要的貢獻，能增進煙的吃味和香氣[9]。由表3可以看出，功能性模塊A、B、C中的巨豆三烯酮A、B、C、D含量均明顯高于對照，另外一些煙草的特征致香成分如茄酮、新植二烯、β-大馬酮、β-二氫大馬酮、西柏三烯二醇等的含量均比對照高。其中以添加功能性模塊B的造紙法再造煙葉的巨豆三烯酮、新植二烯、西柏三烯二醇、棕櫚酸、棕櫚酸乙酯、棕櫚酸甲酯含量為4個試驗樣的最高。綜合表2、表3可以得出，巨豆三烯酮與煙草的其他香氣物質能較好地改善造紙法再造煙葉的感官質量。

3 討論

以0.01‰、0.02‰、0.03‰、0.04‰、0.06‰、0.08‰的巨豆三烯酮添加量對造紙法再造煙葉感官質量的影響進行梯度試驗，得出巨豆三烯酮添加量為0.03‰時造紙法再造煙葉的感官質量最好。

當前，造紙法再造煙葉的生產應用越來越廣泛，但是造紙法再造煙葉存在如產品刺激大、木質雜氣重、灼熱感強、煙草本香不突出等問題急需解決。巨豆三烯酮作為一種煙草致香物質，對提高造紙法再造煙葉的感官質量有重要的應用意義。本研究以巨豆三烯酮為基礎配制功能性模塊，通過對造紙法再造煙葉進行功能性模塊添加試驗，由感官抽吸評價及GC-MS致香成分分析得出，以巨豆三烯酮為基礎配制的功能性模塊對提高造紙法再造煙葉的感官質量有很大效果，其對提高造紙法再造煙葉的感官質量品質策略方面有一定指導意義。

參考文獻：

[1] 孫 霞，蘇文強.造紙法煙草薄片的研究現狀及應用展望[J].華東紙業，2010，41（4）：34-39.

[2] 繆應菊，劉維涓，劉 剛，等.煙草薄片制備工藝的現狀[J].中國造紙，2009，28（7）：55-60.

[3] 于建軍.卷煙工藝學[M].北京：中國農業出版社，2003.

[4] 許日鵬，蘇文強，段繼生.煙草薄片的開發與應用[J].上海造紙，2008，39（5）：46-49.

[5] 金聞博，張悠金.煙用香精香料[M].合肥：中國科技大學出版社，1992.

[6] 劉 金，劉復初，朱洪友. 巨豆三烯酮的合成研究概況[J].云南化工，2006，33（1）：38-40.

[7] 王建林，楊少龍，許炎妹，等. 巨豆三烯酮的合成及表征[J].光譜學與光譜分析，2005，25（3）：467-469.

[8] 王瑞新.煙草化學[M].北京：中國農業出版社，2003.

[9] 趙銘欽.卷煙調香學[M].北京：科學出版社，2003.

1.2.2 巨豆三烯酮在功能性模塊中的應用研究試驗 根據1.2.1試驗結果，制備功能性模塊A、B、C；然后分別稱取3份一定質量的造紙法再造煙葉絲，參考巨豆三烯酮用量選擇功能性模塊添加量為0.03‰，用喉頭微量噴霧器分別添加功能性模塊于造紙法再造煙葉絲上；再置于相對濕度（60±2）%、溫度（22±2） ℃的恒溫恒濕箱中平衡水分48 h，使樣品含水率保持在12%左右。制成煙卷，經由7人組成的專業評吸小組對試驗樣進行感官質量評價。

1.2.3 同時蒸餾萃取 將樣品粉碎過60目篩，稱取25 g放入同時蒸餾萃取裝置一端的500 mL圓底燒瓶中，加入250 mL蒸餾水，用電熱套加熱；裝置的另一端為盛50 mL二氯甲烷的100 mL圓底燒瓶，在60 ℃下水浴加熱，同時蒸餾萃取3 h。二氯甲烷萃取液用無水硫酸鈉干燥，置于4 ℃下過夜，過濾，將濾液倒入濃縮瓶中用Vigreux柱濃縮至約1 mL，用于GC-MS分析。

1.2.4 GC-MS分析條件 氣相色譜條件：毛細管柱HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進樣溫度240 ℃；載氣He，1.0 mL/min；分流比25∶1；進樣體積2 μL；程序升溫，起始溫度50 ℃保持1 min，以10 ℃/min上升到260 ℃，保持260 ℃ 5 min。GC-MS接口溫度280 ℃。質譜條件：EI方式，離子源溫度230 ℃，離子化能70 eV，掃描范圍36～455 amu，掃描速率1.65 scan/s。

1.2.5 譜圖檢索及質譜圖的鑒定 采用Wiley、Nist譜圖庫進行檢索，并結合標準質譜圖和有關文獻確定揮發性成分。用色譜峰面積歸一化法測定得各揮發性成分的峰面積。

1.2.6 再造煙葉樣品的感官質量評吸標準 參照煙草行業《國標》[感官技術要求（GB 5606.5—2005）]，由具有國家卷煙感官評吸技術資格的7個評委對再造煙葉樣品進行感官質量評價。

2 結果與分析

2.1 巨豆三烯酮添加量對造紙法再造煙葉感官質量的影響

由表1可知，添加巨豆三烯酮對造紙法再造煙葉的感官質量有顯著影響。隨著添加量的增加，樣品的香氣風格特征、豐富性、煙氣形態、口感方面均有變化；當巨豆三烯酮添加量為0.01‰時對再造煙葉的感官質量影響作用不明顯；當巨豆三烯酮添加量為0.03‰時對感官質量的影響效果最好，表現為煙氣細膩飽滿，豐富性增強，厚實感較好，雜氣較輕，甜潤感較好；巨豆三烯酮添加過量會對再造煙葉的感官質量造成負面影響，添加量大于0.04‰時，再造煙葉雜氣加重，香氣質感粗糙，諧調性和余味變差。

2.2 巨豆三烯酮在功能性模塊中的應用研究

以巨豆三烯酮為基礎，自制功能性模塊A、B、C；對照和添加功能性模塊對造紙法再造煙葉感官質量的影響見表2，總離子流圖見圖1、圖2、圖3、圖4，致香成分分析見表3（對照為未添加巨豆三烯酮和功能性模塊的造紙法再造煙葉）。

由表2可以看出，與對照相比，添加以巨豆三烯酮為基礎的功能性模塊的造紙法再造煙葉的感官質量品質均有很大提高，表現為煙氣厚實感增強，更為柔和細膩，甜潤感較好，雜氣較輕，香氣諧調性好；其中以添加功能性模塊B的造紙法再造煙葉的添加效果最好。

茄酮、西柏三烯二醇等煙草特征香氣成分大多是西柏烷類降解產物，具有豐滿煙氣、增加甜潤感、表現出優雅的烤煙香氣特征作用[8，9]。新植二烯是由煙葉中的葉綠素轉化而來，對卷煙的香氣特征的形成有重要的貢獻，能增進煙的吃味和香氣[9]。由表3可以看出，功能性模塊A、B、C中的巨豆三烯酮A、B、C、D含量均明顯高于對照，另外一些煙草的特征致香成分如茄酮、新植二烯、β-大馬酮、β-二氫大馬酮、西柏三烯二醇等的含量均比對照高。其中以添加功能性模塊B的造紙法再造煙葉的巨豆三烯酮、新植二烯、西柏三烯二醇、棕櫚酸、棕櫚酸乙酯、棕櫚酸甲酯含量為4個試驗樣的最高。綜合表2、表3可以得出，巨豆三烯酮與煙草的其他香氣物質能較好地改善造紙法再造煙葉的感官質量。

3 討論

以0.01‰、0.02‰、0.03‰、0.04‰、0.06‰、0.08‰的巨豆三烯酮添加量對造紙法再造煙葉感官質量的影響進行梯度試驗，得出巨豆三烯酮添加量為0.03‰時造紙法再造煙葉的感官質量最好。

當前，造紙法再造煙葉的生產應用越來越廣泛，但是造紙法再造煙葉存在如產品刺激大、木質雜氣重、灼熱感強、煙草本香不突出等問題急需解決。巨豆三烯酮作為一種煙草致香物質，對提高造紙法再造煙葉的感官質量有重要的應用意義。本研究以巨豆三烯酮為基礎配制功能性模塊，通過對造紙法再造煙葉進行功能性模塊添加試驗，由感官抽吸評價及GC-MS致香成分分析得出，以巨豆三烯酮為基礎配制的功能性模塊對提高造紙法再造煙葉的感官質量有很大效果，其對提高造紙法再造煙葉的感官質量品質策略方面有一定指導意義。

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[8] 王瑞新.煙草化學[M].北京：中國農業出版社，2003.

[9] 趙銘欽.卷煙調香學[M].北京：科學出版社，2003.

1.2.2 巨豆三烯酮在功能性模塊中的應用研究試驗 根據1.2.1試驗結果，制備功能性模塊A、B、C；然后分別稱取3份一定質量的造紙法再造煙葉絲，參考巨豆三烯酮用量選擇功能性模塊添加量為0.03‰，用喉頭微量噴霧器分別添加功能性模塊于造紙法再造煙葉絲上；再置于相對濕度（60±2）%、溫度（22±2） ℃的恒溫恒濕箱中平衡水分48 h，使樣品含水率保持在12%左右。制成煙卷，經由7人組成的專業評吸小組對試驗樣進行感官質量評價。

1.2.3 同時蒸餾萃取 將樣品粉碎過60目篩，稱取25 g放入同時蒸餾萃取裝置一端的500 mL圓底燒瓶中，加入250 mL蒸餾水，用電熱套加熱；裝置的另一端為盛50 mL二氯甲烷的100 mL圓底燒瓶，在60 ℃下水浴加熱，同時蒸餾萃取3 h。二氯甲烷萃取液用無水硫酸鈉干燥，置于4 ℃下過夜，過濾，將濾液倒入濃縮瓶中用Vigreux柱濃縮至約1 mL，用于GC-MS分析。

1.2.4 GC-MS分析條件 氣相色譜條件：毛細管柱HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進樣溫度240 ℃；載氣He，1.0 mL/min；分流比25∶1；進樣體積2 μL；程序升溫，起始溫度50 ℃保持1 min，以10 ℃/min上升到260 ℃，保持260 ℃ 5 min。GC-MS接口溫度280 ℃。質譜條件：EI方式，離子源溫度230 ℃，離子化能70 eV，掃描范圍36～455 amu，掃描速率1.65 scan/s。

1.2.5 譜圖檢索及質譜圖的鑒定 采用Wiley、Nist譜圖庫進行檢索，并結合標準質譜圖和有關文獻確定揮發性成分。用色譜峰面積歸一化法測定得各揮發性成分的峰面積。

1.2.6 再造煙葉樣品的感官質量評吸標準 參照煙草行業《國標》[感官技術要求（GB 5606.5—2005）]，由具有國家卷煙感官評吸技術資格的7個評委對再造煙葉樣品進行感官質量評價。

2 結果與分析

2.1 巨豆三烯酮添加量對造紙法再造煙葉感官質量的影響

由表1可知，添加巨豆三烯酮對造紙法再造煙葉的感官質量有顯著影響。隨著添加量的增加，樣品的香氣風格特征、豐富性、煙氣形態、口感方面均有變化；當巨豆三烯酮添加量為0.01‰時對再造煙葉的感官質量影響作用不明顯；當巨豆三烯酮添加量為0.03‰時對感官質量的影響效果最好，表現為煙氣細膩飽滿，豐富性增強，厚實感較好，雜氣較輕，甜潤感較好；巨豆三烯酮添加過量會對再造煙葉的感官質量造成負面影響，添加量大于0.04‰時，再造煙葉雜氣加重，香氣質感粗糙，諧調性和余味變差。

2.2 巨豆三烯酮在功能性模塊中的應用研究

以巨豆三烯酮為基礎，自制功能性模塊A、B、C；對照和添加功能性模塊對造紙法再造煙葉感官質量的影響見表2，總離子流圖見圖1、圖2、圖3、圖4，致香成分分析見表3（對照為未添加巨豆三烯酮和功能性模塊的造紙法再造煙葉）。

由表2可以看出，與對照相比，添加以巨豆三烯酮為基礎的功能性模塊的造紙法再造煙葉的感官質量品質均有很大提高，表現為煙氣厚實感增強，更為柔和細膩，甜潤感較好，雜氣較輕，香氣諧調性好；其中以添加功能性模塊B的造紙法再造煙葉的添加效果最好。

茄酮、西柏三烯二醇等煙草特征香氣成分大多是西柏烷類降解產物，具有豐滿煙氣、增加甜潤感、表現出優雅的烤煙香氣特征作用[8，9]。新植二烯是由煙葉中的葉綠素轉化而來，對卷煙的香氣特征的形成有重要的貢獻，能增進煙的吃味和香氣[9]。由表3可以看出，功能性模塊A、B、C中的巨豆三烯酮A、B、C、D含量均明顯高于對照，另外一些煙草的特征致香成分如茄酮、新植二烯、β-大馬酮、β-二氫大馬酮、西柏三烯二醇等的含量均比對照高。其中以添加功能性模塊B的造紙法再造煙葉的巨豆三烯酮、新植二烯、西柏三烯二醇、棕櫚酸、棕櫚酸乙酯、棕櫚酸甲酯含量為4個試驗樣的最高。綜合表2、表3可以得出，巨豆三烯酮與煙草的其他香氣物質能較好地改善造紙法再造煙葉的感官質量。

3 討論

以0.01‰、0.02‰、0.03‰、0.04‰、0.06‰、0.08‰的巨豆三烯酮添加量對造紙法再造煙葉感官質量的影響進行梯度試驗，得出巨豆三烯酮添加量為0.03‰時造紙法再造煙葉的感官質量最好。

當前，造紙法再造煙葉的生產應用越來越廣泛，但是造紙法再造煙葉存在如產品刺激大、木質雜氣重、灼熱感強、煙草本香不突出等問題急需解決。巨豆三烯酮作為一種煙草致香物質，對提高造紙法再造煙葉的感官質量有重要的應用意義。本研究以巨豆三烯酮為基礎配制功能性模塊，通過對造紙法再造煙葉進行功能性模塊添加試驗，由感官抽吸評價及GC-MS致香成分分析得出，以巨豆三烯酮為基礎配制的功能性模塊對提高造紙法再造煙葉的感官質量有很大效果，其對提高造紙法再造煙葉的感官質量品質策略方面有一定指導意義。

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