楊 暢 高 男
(黑龍江省哈爾濱市農產品質量安全檢驗檢測中心,黑龍江哈爾濱 150028)
蔬菜是人類飯桌上每天必不可少的食物之一,其安全性也是百姓高度關注的焦點。就蔬菜來說,農藥殘留是其中一項重要檢測限量標準。長期大量施用各種農藥,不但會對農業生態系統產生嚴重破壞,而且危害人類和動物的生命健康。
韭菜種植生長過程中有一種最常見的害蟲——遲眼覃蚊(韭蛆),一般聚集在地下鱗狀莖和柔嫩的莖部,對植株生長的危害十分嚴重,通常噴灑一般殺蟲劑難以起到有效的殺蟲效果,導致菜農會使用一些高毒性的有機磷農藥(如對硫磷、甲基對硫磷等)對韭菜植株進行灌根處理,才能實現殺滅的目的。但是,這種做法會使農藥被根部大量吸收,遍布整個株體,導致韭菜中存在大量的農藥。農藥之所以能在韭菜生產上被普遍使用,不僅是因為可以有效殺蟲,而且是由于農藥中含有氮磷等元素,使用之后對韭菜的生長能起到促進作用,韭菜會更加茂盛茁壯地生長,外觀變得粗大、濃綠,賣相好。所以,促使韭菜種植戶加大了農藥的施藥量,因此導致韭菜中農藥殘留量嚴重超標,通常在日常的市場抽檢結果中農藥殘留的檢出率較高[1]。
韭菜和蔥姜蒜類蔬菜一樣,都屬于復雜基質食品,即組分種類較多、含量差別較大、已知信息較少的食品。據相關研究表明,韭菜中含有大量的干擾性揮發性物質,在進行農藥殘留檢測分析的過程中,其中的基質組分會產生較嚴重的基質干擾現象,從而影響測定結果的準確性[2]。其次,韭菜樣品基質中還含有大量的水分及色素組分,樣品中水分的存在極易造成部分水溶性農藥的損失,而韭菜樣品中的色素組分會造成色譜柱及檢測器被污染[3]。因此,如何盡可能降低韭菜中復雜基質對農藥殘留檢測的干擾,如何建立韭菜中農藥殘留檢測結果的精確度高、準確性好的分析檢測方法,是目前食品安全檢測工作中需要著重解決的問題[4]。
通過對樣品的處理、檢測前處理方法技術的改良,盡量降低韭菜中復雜基質對其農藥殘留檢測的干擾,從而確保檢驗結果的準確性。
3.1 試驗設計 試驗分為3組,即樣品處理方法不同的結果比較、是否微波處理的結果比較、QuEChERS方法的結果比較。3.1.1 樣品處理 韭菜樣品1用常規樣品處理:按GB/T8855抽取樣品可食部分,將其切碎,充分混勻放入食品加工器粉碎,制成待測樣。韭菜樣品2的處理方法為:抽取樣品可食部分,將其切成1 cm左右的塊狀后混勻,制成待測樣。樣品1和樣品2前處理技術一致,上機條件一致,對比結果圖譜。
3.1.2 微波處理 制好的樣品,將韭菜樣品使用微波(高火)處理40 s[5],與未經處理的韭菜樣品前處理技術一致,上機條件一致,對比結果圖譜。
3.1.3 QuEChERS方法 使用QuEChERS方法對韭菜樣品進行農藥殘留檢測,試樣經酸化乙睛提取,用無水硫酸鎂等除水劑除水,將提取劑層和基質、水層分離后,直接將提取的溶劑加入裝有凈化劑的離心管中振搖凈化基質,通過離心方式去除基質中脂肪酸、有機酸和色素等絕大部分干擾雜質,從而達到凈化目的,上機分析[6]。
3.2 試驗結果 試驗結果圖譜表明,韭菜樣品切成1 cm左右的塊狀混勻后檢測、韭菜樣品使用微波(高火)處理40 s后檢測及使用QuEChERS方法檢測,圖譜中干擾部分明顯減弱。
韭菜樣品中復雜基質對其農藥殘留有一定的干擾性,容易造成檢測結果不準確。試驗分析發現,樣品切成塊狀處理與常規樣品處理相比,樣品使用微波(高火)處理與未使用微波處理相比,使用QuEChERS方法檢測,可明顯看出檢測圖譜中干擾部分明顯減弱,并且使用QuEChERS方法前處理裝入樣品瓶中的上機待測液可見,QuEChERS法凈化的樣品溶液顏色均較淺。試驗對韭菜農藥殘留檢測的前處理技術進行了優化,減少干擾,使得檢測結果更加準確,同時可凈化色素,減少對襯管、色譜柱、檢測儀器的污染。
[1]孫瑞紅.韭菜質量安全問題及對策[J].食品科學技術學報,2015(5):9-12.
[2]王文嬌.韭菜農藥殘留現狀及防控技術[J].山東農業科學,2011(10):82-84.
[3]王明星.蔥蒜類蔬菜中農藥多殘留分析方法研究[D].合肥:安徽農業大學,2013.
[4]馬明臻.韭菜農藥殘留的原因及綜合防治技術[J].現代農業科技,2014(7):154-156.
[5]潘玉雷.控制韭菜農藥殘留的技術[J].土肥植保,2017(6):35-36.
[6]高清珍.QuEChERS-色譜法快速測定蔬菜水果中的農藥多殘留[D].北京:中國農業科學院,2015.