淺談室內(nèi)環(huán)境檢測中的細(xì)節(jié)問題

文/陳亞蘭 泰州市同一建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司 江蘇泰州 225300

1、前言

隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，人們的生活水平日益提高，對居住環(huán)境的環(huán)保更加重視。建筑材料和裝修材料產(chǎn)生的室內(nèi)環(huán)境污染最主要的是甲醛、氨、苯、TVOC(總揮發(fā)性有機(jī)物)四個項(xiàng)目，檢測人員的工作經(jīng)驗(yàn)及操作水平會直接影響這四個項(xiàng)目的檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。作為一名室內(nèi)環(huán)境檢測人員，查閱了相關(guān)文獻(xiàn)中介紹的試驗(yàn)方法，結(jié)合自身工作經(jīng)驗(yàn)，對甲醛、氨、苯、TVOC(總揮發(fā)性有機(jī)物)四個項(xiàng)目檢測中的細(xì)節(jié)問題進(jìn)行探討，以期能更科學(xué)、準(zhǔn)確地做好該項(xiàng)工作。

2、試驗(yàn)

2.1 現(xiàn)場采樣

2.1.1 采樣方案

根據(jù)驗(yàn)收建筑單體的有代表性的房間總數(shù)及房間使用面積來確定采樣點(diǎn)數(shù)，當(dāng)房間內(nèi)有2個及以上檢測點(diǎn)時，應(yīng)采用對角線、斜線、梅花狀均衡布點(diǎn)，并取各點(diǎn)檢測結(jié)果的平均值作為該房間的檢測值。

2.1.2 采樣記錄信息

現(xiàn)場采樣記錄信息應(yīng)齊全包含部位、管號、溫度、壓力等。氣壓數(shù)值的記錄估計很多試驗(yàn)人員是直接對著空盒氣壓表，讀出數(shù)值；但實(shí)際這樣做是不對的。《公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第1部分：物理因素》GB/T18204.1-2013給出了正確的測量步驟：打開氣壓表盒蓋后，先讀附溫，準(zhǔn)確到0.1℃，輕敲盒面（克服空盒氣壓表內(nèi)機(jī)械摩擦），待指針擺動靜止后讀數(shù)。讀書時視線需垂直刻度面，讀數(shù)指針尖端所示的數(shù)值應(yīng)準(zhǔn)確到0.1hPa。大氣壓力的結(jié)果計算：P=P1+P2+P3,式中P-大氣壓力，P1--刻度訂正值,由儀器說明書中給出；P2-溫度修正值 (P2=a·t 式中a--溫度系數(shù)值由檢定證書給出,t--溫度表示值 )；P3--補(bǔ)充訂正值，由檢定證書給出。

《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2010 (2013年版)中規(guī)定所采空氣樣品中甲醛、氨、苯、TVOC的濃度，應(yīng)按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度：

2.2 儀器設(shè)備

（1）恒流采樣器：在采樣過程中流量應(yīng)穩(wěn)定，流量范圍應(yīng)包含0.5L/min，并且當(dāng)流量為0.5L/min時，應(yīng)能克服5kPa～10kPa的阻力，此時用皂膜流量計校準(zhǔn)系統(tǒng)流量，相對偏差不應(yīng)大于5%。現(xiàn)在市場上出售的采樣器名義上是恒流，但很難達(dá)到規(guī)范的要求，筆者之前購買采樣器的時候也是比較多家產(chǎn)品，發(fā)現(xiàn)只有少數(shù)幾家能滿足規(guī)范要求。有家恒流采樣器連上苯采樣管采樣時實(shí)際流量用皂膜流量計校準(zhǔn)系統(tǒng)只有0.2 L/min，若沒有發(fā)現(xiàn)，采樣時間還是20min的話，實(shí)際采樣體積只有4L；色譜儀分析曲線時輸入體積為10L，所采空氣樣品中苯的濃度計算公式是，式中： Cm—所采空氣樣品中有害物質(zhì)苯的濃度(mg/m3) ；mi—樣品管中苯的質(zhì)量（ μg）；m0—未采樣管中苯的質(zhì)量（μg）；V—空氣采樣體積（L）。V由實(shí)際4L取值成10L會造成測量結(jié)果偏低。實(shí)驗(yàn)室在購置設(shè)備時一定要做充分的調(diào)研，購買符合要求的設(shè)備。

（2）活性炭吸附管(苯采樣管)、Tenax-TA吸附管(TVOC采樣管)使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨罨翢o雜質(zhì)峰為止,當(dāng)流量為0.5L/min時， 阻力應(yīng)在5kPa～10kPa之間。市場上出售的吸附管質(zhì)量也是參差不齊，購買吸附管時每根都要驗(yàn)收，合格的吸附管配上合格的恒流采樣器是保證分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的第一步。

2.3 酚試劑分光光度法測定甲醛

試驗(yàn)操作方法按照《公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物》GB/T18204.2-2014中酚試劑分光光度法進(jìn)行。試驗(yàn)原理：甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，采用分光光度法比色定量。筆者認(rèn)為稀釋溶液、反應(yīng)時間這兩個分析因素易被檢測員忽視，但這兩個分析因素會影響檢測結(jié)果，要重視。

2.3.1 稀釋溶液的影響

這點(diǎn)主要影響甲醛盲樣濃度的測定，國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出售的甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品證書上說明：臨用前小心打開安瓿，用10mL干燥潔凈移液管從安瓿中準(zhǔn)確量取10mL濃樣至250mL容量瓶中，用純水稀釋定容至刻度，混勻后立即使用。筆者認(rèn)為結(jié)合我們實(shí)際工作，應(yīng)用酚試劑吸收液稀釋定容至刻度。甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線制備時，采用的是酚試劑吸收液稀釋甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。且酚試劑與甲醛反應(yīng)生成的嗪具有較高的穩(wěn)定性，甲醛水溶液不穩(wěn)定，因此在檢測過程中用酚試劑吸收液稀釋效果更好。

2.3.2 反應(yīng)時間的影響

①甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時，首先將甲醛溶液100μg/mL用水稀釋為10μg/mL甲醛溶液，然后將該溶液用酚試劑吸收液稀釋至1μg/mL，放置30min后配制標(biāo)準(zhǔn)系列管，使甲醛與酚試劑充分反應(yīng)。

②甲醛盲樣用酚試劑吸收液稀釋后也應(yīng)該放置30min后再進(jìn)行試驗(yàn)，使甲醛與酚試劑充分反應(yīng)。

③顯色時間的控制，甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管加入硫酸鐵銨溶液搖勻后，放置15min，使顯色反應(yīng)完全。

2.4 熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法測定TVOC(總揮發(fā)性有機(jī)物)

TVOC(總揮發(fā)性有機(jī)物)測量原理：將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中，經(jīng)溫度范圍為280～300℃充分解析后，使解析氣體直接由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分析，以保留時間定性、峰面積定量。

《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2010(2013年版)中TVOC測定中規(guī)定石英毛細(xì)管柱操作條件應(yīng)為程序升溫，初始溫度應(yīng)為50℃，保持10min，升溫速率5℃/min，溫度升至250℃，保持2min。國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所出售的TVOC(總揮發(fā)性有機(jī)物)標(biāo)準(zhǔn)樣品證書上說明：程序升溫：50℃，保持8min，升溫速率10℃/min，溫度升至150℃，保持1min。結(jié)合工作實(shí)際，首先保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性又能保護(hù)石英毛細(xì)管柱，延長石英毛細(xì)管柱使用壽命。筆者認(rèn)為石英毛細(xì)管柱程序升溫可以設(shè)定為：50℃，保持3min；升溫分兩個階段，1階段：升溫速率3℃/min，溫度升至100℃，保持0min；2階段：升溫速率8℃/min，溫度升至220℃，保持20min。以下是在該程序升溫條件下制作TVOC標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，9種揮發(fā)性有機(jī)物相關(guān)系數(shù)r均為0.9999以上。實(shí)驗(yàn)室可以結(jié)合自身色譜儀石英毛細(xì)管柱條件選定其他最佳分析條件。

結(jié)語：

室內(nèi)環(huán)境檢測是民用建筑工程驗(yàn)收的一個重要環(huán)節(jié)；嚴(yán)把質(zhì)量檢測關(guān)，是每個檢測人員的工作職責(zé)。本文僅對一些影響較大的環(huán)節(jié)進(jìn)行了分析，更多的細(xì)節(jié)還需要我們在實(shí)際工作中進(jìn)一步學(xué)習(xí)和探索。筆者相信隨著檢測人員技術(shù)水平的提高，檢測工作會越做越好。