化學

林濤，邵金良，劉興勇，等

QuEChERS-超高效液相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中41種農藥殘留

林濤，邵金良，劉興勇，等

目的：蔬菜中農藥多殘留是食品安全的熱點問題之一。簡便、快速的分析方法是農藥多殘留檢測的發展趨勢。相比與傳統的液液萃取，QuEChERS因其前處理快速便捷、分析速度快、抗干擾能力強、靈敏度高而廣泛應用于農藥多殘留分析。針對目前蔬菜中禁限農藥時有檢出的現象，建立蔬菜中的隱性農藥、禁限用農藥及植物生長調節劑等多類殘留的 QuEChERS-UPLCMS/MS測定方法具有十分重要的意義。方法：蔬菜樣品經1%（v/v）乙酸-乙腈溶液提取、QuEChERS凈化，過聚四氟乙烯濾膜后直接進樣分析，利用ZORBAX RRHD色譜柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm），采用1 mmol/L乙酸銨水溶液（含 0.1%（v/v）甲酸）和甲醇作為流動相進行梯度洗脫，流速為0.2 mL/min，質譜采用電噴霧電離（ESI），氣簾氣流速20 L/min，霧化氣流速55 L/min，輔助氣流速55 L/min，輔助加熱氣溫度為550℃，噴霧電壓為5500 V/－5500 V，正負離子同時掃描，多反應監測模式（MRM）檢測，外標法定量。結果：考察了QuEChERS方法中的不同因素，同時優化了質譜和色譜條件，建立了蔬菜中 41種農藥的 QuEChERS-UPLCMS/MS方法，并對方法進行了評價。（1）提取溶劑的選擇：考察了甲醇、乙腈、1%（v/v）甲酸-甲醇溶液、1%（v/v）乙酸-甲醇溶液、1%（v/v）甲酸-乙腈溶液和1%（v/v）乙酸-乙腈溶液對農藥的提取效率，1%（v/v）乙酸-乙腈溶液具有較好的提取效果，41種農藥的平均回收率為96.1%。（2）無水MgSO4加入量的選擇：考察了添加200、400、600、800和1000 mg無水MgSO4的回收效果，加入量為600 mg時平均回收率達到最大，為87.5%。（3）PSA加入量的選擇：考察了添加40、60、80和100 mg PSA的回收效果，當添加量為80 mg時的平均回收率為106.3%，符合回收要求。（4）質譜條件的優化：將 41種農藥分別進行一級質譜掃描以確定各農藥的準分子離子峰，再分別進行二級質譜掃描確定各斷裂碎片，優化其解簇電壓（DP）、入口電壓（EP）、優化其碰撞能量（CE）和碰撞室出口電壓（CXP），根據各農藥的離子對響應情況確定定量與定性離子。（5）色譜條件的優化：考察了甲醇-水、甲醇-0.1%（v/v）乙酸水溶液，甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液和甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液（含1 mmol/L乙酸銨）4種流動相對于各種農藥的色譜峰峰形和響應值的不同。咯菌腈、除蟲菊素Ⅰ、除蟲菊素Ⅱ、多殺霉素 A、多殺霉素 D、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽等農藥的色譜峰峰形和響應值受流動相的影響較大，在甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液（含1 mmol/L乙酸銨）中的具有較好的色譜峰峰形和響應值。（6）線性范圍和檢出限：41種農藥在1.0～100 μg/L范圍內線性關系良好，相關系數（r2）大于0.99，檢出限為0.003～1.00 μg/kg。（7）回收率和精密度：不同基質的平均回收率范圍為74.1%～120.4%，相對標準偏差（RSD）范圍為2.8%～11.9%。結論：本方法快速簡便、靈敏度高、凈化效果好，可用于蔬菜中 41種農藥的快速測定，為蔬菜質量安全風險評估工作提供真實準確的數據。

來源出版物：色譜, 2015, 33(3): 235-241

入選年份：2015