微波消解—火焰原子吸收法測定紡織品中銀元素的總量

邱星偉++++尹麗華++++陳靜

摘要：

本文采用微波消解-火焰原子吸收法測定紡織品中銀元素的總量，確定了微波消解的條件和火焰原子吸收法測定銀元素的儀器條件，研究了其他離子在銀元素測定中的影響。該方法消解快速完全，能快速準確測定紡織品中銀元素的總量。

關鍵詞：微波消解；火焰原子吸收法；紡織品；銀元素

1 引言

功能性紡織品是一類符合大眾特殊需求的改進型紡織品，其中金屬型抗菌紡織品以其抗菌性強、持續抗菌時間長且安全性好著稱，頗受市場的歡迎，也是大眾選擇的主要方向。而銀離子因其抗菌能力和安全性，是金屬離子型抗菌材料的不二之選。

目前，國內涉及紡織品中重金屬檢測方法的國家標準主要是GB/T 17593—2006《紡織品 重金屬測定》和 GB/T 30157—2013《紡織品 總鉛和總鎘含量的測定》。但都未涉及紡織品中銀元素的檢測方法尤其是銀元素總量的測定。因此，有必要建立一種能快速測定紡織品中銀元素總量的檢測方法。本文采用微波消解-火焰原子吸收法，測定紡織品中銀元素含量。該檢測方法消解快速完全、結果準確，令人滿意。

2 試驗準備

2.1 儀器與試劑

原子吸收分光光度計（AA240DUO，美國瓦里安公司），微波消解儀（MARS6，美國CEM公司），電子天平（BSA224S，美國賽多利斯公司）。

銀標準溶液（1000mg/L，美國O2Si公司），硝酸（優級純，國藥集團），鹽酸（優級純，國藥集團）。

2.2 試驗方法

準確稱取0.2g代表性樣品，放入消解罐按設定條件進行消解，待消解完畢冷卻后取出，趕酸，用漏斗式濾器將試樣過濾至50mL的容量瓶中，用超純水分3次洗滌消解罐中的試樣至50mL的容量瓶中，最后定容，搖勻備用。按照設定的儀器條件進行樣品測試。

3 試驗部分

3.1 標準曲線

準確移取0.04mL～0.2mL銀標準溶液分別置于100mL容量瓶中，以1%硝酸配成0.4mL/L、0.8mL/L、1.2mL/L、1.6mL/L、2.0mg/L的銀標準工作溶液，以空白溶液校零，以銀元素濃度為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線如圖1所示。在0～2mg/L線性范圍內，標準曲線為y=0.08352x+0.00064，線性相關系數為0.9999。

3.2 微波消解的參數確定

在微波消解過程中，消解液、消解時間和消解溫度都是重要參數，影響到最終的檢測結果。紡織品是易消解物質，硝酸作為消解液已經能夠完全消解，硝酸使用量為10mL。消解時間一般選擇25min，其中升溫時間15min，保持時間10min。消解溫度設置150℃～200℃，以10℃為間隔測試某一抗菌襯衫面料（消解功率800W，硝酸10mL），其測得值如圖2所示。由圖2可知，180℃之后測試值穩定，故選擇180℃作為最佳消解溫度。

3.3 儀器條件的確定

試驗發現，燃燒器高度、乙炔流量等對銀的吸收影響較小，因此儀器條件選擇儀器默認設置。本文主要考察譜線和狹縫寬度對標準曲線繪制的影響，試驗選擇銀元素靈敏譜線328.1nm和338.3nm，選擇狹縫寬度為0.2nm和0.5nm，結果見表1。由表1可見，試驗所選擇靈敏譜線和狹縫寬度均能滿足試驗曲線要求，最終試驗選擇338.3nm譜線作為分析用譜線，并選擇較小的狹縫寬度（0.2nm），以利于分開相鄰的譜線，消除譜線干擾。

3.4 其他離子對銀元素測定的影響

銀是一種不易受干擾的元素，選擇波長相近的金屬元素銅（324.7）、鎘（228.8）、鈷（240.7）等共存元素進行干擾試驗。結果見表2，上述3種元素均不干擾銀的測定。

在消解過程中，由于氯離子與銀離子易形成氯化銀沉淀，所以若消解液中存在氯離子則影響銀離子最終檢測結果。通過設置不同的硝酸鹽酸配比（消解液總量為10mL），在棉貼襯中加標（銀濃度1000mg/L，0.1mL），最后消解定容后在儀器相同條件下測試，計算回收率如表3。從表3中得出，少量的氯離子急劇降低銀離子測得值，過多的氯離子可能與銀離子形成絡合物基本不影響測得值。但是在消解液中加入過多的氯離子對儀器、人員都有很大的影響，因此建議消解液中不得含有氯離子。

3.5 重復性與回收率

取純棉抗菌襯衫面料進行重復性測試，按照試驗確定條件平行測試6次，所得結果如表4所示。由表4可知，該方法重復性好，測試結果相對標準偏差小于10%。

稱取約0.2g空白試樣，加入銀濃度1000mg/L的標準溶液0.1mL進行加標回收率試驗，結果表明，該方法中銀的回收率在90.8%～103.5%。

4 結論

本文采用微波消解-火焰原子吸收法建立測定紡織品中銀元素含量的分析方法。結果表明對于銀元素，在0～2mg/L線性范圍內，線性相關系數為0.9999，回收率在90.8%～103.5%，重復性相對標準偏差小于10%。微波消解快速安全方便，所用試劑少。因此該方法快速完全、結果準確，令人滿意。

[作者單位：江陰市纖維檢驗所，國家紡織產品質量監督檢驗中心（江陰）]endprint