桑蠶絲與亞麻、苧麻混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法研究

熊小平++++劉歡++++賀攀++++晏新程++++周梅

摘要：

用次氯酸鈉法測定桑蠶絲與亞麻、苧麻混紡產(chǎn)品的纖維含量，考察不同溶解條件對桑蠶絲溶解程度的影響，選出最優(yōu)溶解方案為（25±2）℃下溶解20min。在此條件下，用亞麻和苧麻樣品分別探討亞麻和苧麻的修正系數(shù)，并使用已知配比的混合物樣品對方法進(jìn)行驗(yàn)證，試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法所得檢測結(jié)果與實(shí)際含量對應(yīng)良好，證實(shí)了在（25±2）℃、20min的反應(yīng)條件下，次氯酸鈉法對桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物進(jìn)行定量分析具有可行性。

關(guān)鍵詞：桑蠶絲與亞麻；苧麻混紡產(chǎn)品；次氯酸鈉法；纖維含量

1 引言

目前國內(nèi)對絲麻混紡面料進(jìn)行定量分析的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)缺乏，標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[1]溶解時(shí)間長（40min），且并未涵蓋麻類纖維。在實(shí)際檢測中遇到絲麻面料只能對可以拆分的樣品進(jìn)行拆分定量，考慮到方法的單一性和樣品的多樣性，本文擬采用次氯酸鈉法對桑蠶絲與亞麻、苧麻混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，考察不同溶解條件對桑蠶絲的溶解程度，確定最佳溶解條件，探討該條件下亞麻、苧麻的修正系數(shù)，并使用已知配比的混合物樣品對方法進(jìn)行驗(yàn)證。通過此探討試驗(yàn)，希望能夠豐富和改進(jìn)目前的檢測方法，并為進(jìn)一步探討類似組合的檢測方法提供參考。

2 試驗(yàn)準(zhǔn)備

2.1 試劑與儀器

主要試劑：次氯酸鈉溶液，稀乙酸溶液，石油醚（餾程為40℃～60℃）。

主要儀器：電熱恒溫水浴鍋；真空抽氣泵；快速烘箱，烘干溫度為（105±3）℃；分析天平，精密度為0.1mg；干燥器，裝有變色硅膠；具塞三角瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩堝，容量30mL～40mL，微孔直徑為90?m～150?m的燒結(jié)圓形過濾坩堝；稱量瓶；溫度計(jì)。

2.2 試劑配制

次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其濃度在0.9mol/L～1.1mol/L。

稀乙酸溶液：將5mL冰乙酸加水稀釋至1L。

2.3 樣品準(zhǔn)備

預(yù)處理：將樣品放在索氏提取器中，用石油醚萃取1h，每小時(shí)循環(huán)6次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中，浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，并不時(shí)攪拌溶液，抽吸或離心脫水、晾干[2]。

從預(yù)處理的樣品中稱取試樣，每個(gè)樣品約1g，放入稱量瓶中，把裝有樣品的稱量瓶放入烘箱中，在105℃下烘干4h，然后取出放入干燥器，待冷卻至室溫后稱重。

3 試驗(yàn)方法

3.1 試驗(yàn)原理

由于亞麻、苧麻的主要成分為纖維素，其對堿的耐受度較好，在次氯酸鈉溶液中不溶，而桑蠶絲作為蛋白質(zhì)纖維，在次氯酸鈉溶液中可以完全溶解。故本文采用次氯酸鈉溶液把桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，用已知質(zhì)量的過濾坩堝收集殘留物，并清洗烘干和稱重，計(jì)算得出混合物的纖維含量（絕對干燥百分比）。計(jì)算公式如（1）、（2）所示。

3.2 試驗(yàn)過程

（1）在不同條件下，用次氯酸鈉溶液溶解純的桑蠶絲樣品，觀察桑蠶絲的溶解情況，尋找定量分析桑蠶絲與亞麻、苧麻混合物的最優(yōu)溶解條件。

（2）分別取9份經(jīng)石油醚預(yù)處理且已知干重的純亞麻、苧麻樣品，用選定的最優(yōu)條件進(jìn)行溶解，探討亞麻、苧麻在該溶解條件下的質(zhì)量修正系數(shù)。

（3）分別配制不同比例的桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物各9組，用選定的最優(yōu)條件對混合物進(jìn)行纖維含量定量分析，并對二者結(jié)果進(jìn)行比較。

4 試驗(yàn)結(jié)果與討論

4.1 次氯酸鈉法溶解桑蠶絲試驗(yàn)條件的探討

利用純的不同類型的桑蠶絲進(jìn)行試驗(yàn)，尋找最佳溶解條件。稱取約1g預(yù)處理后的桑蠶絲樣品，加入100mL次氯酸鈉溶液，在不同條件下進(jìn)行溶解，結(jié)果如表1所示。

由表1可知，桑蠶絲在次氯酸鈉溶液中極易溶解。從試驗(yàn)的可操作性、提高方法對不同樣品的適用性等方面考慮，同時(shí)結(jié)合AATCC 20A-2014次氯酸鈉法對試驗(yàn)條件的規(guī)定[3]，我們選用（25 ± 2）℃、20min作為定量分析桑蠶絲與亞麻、苧麻混合物纖維含量的最優(yōu)試驗(yàn)條件。

4.2 修正系數(shù)推導(dǎo)

稱取約1g預(yù)處理后的純亞麻、純苧麻樣品，加入100mL次氯酸鈉溶液，在（25±2）℃水浴中劇烈振蕩20min。用稀乙酸中和洗滌，將殘留物和坩堝烘干、冷卻、稱重。

亞麻、苧麻損傷值計(jì)算為d=m/r，m為溶解前亞麻、苧麻干重，g；r為經(jīng)次氯酸鈉溶液溶解后亞麻、苧麻干重，g。

由表2可知，亞麻在次氯酸鈉溶液中有損傷，亞麻的平均質(zhì)量修正系數(shù)為1.02。由表3可知，苧麻在次氯酸鈉溶液中有輕微損傷，苧麻的平均質(zhì)量修正系數(shù)為1.01。

4.3 試驗(yàn)結(jié)果

用次氯酸鈉溶液在（25±2）℃的水浴中劇烈振蕩20min的條件下，分別對桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物進(jìn)行纖維含量定量分析，試驗(yàn)結(jié)果如表4和表5所示。

由表4可知，次氯酸鈉法（25℃、20min）溶解桑蠶絲/亞麻混合物的實(shí)測值與真實(shí)值有一定偏差，經(jīng)修正后與理論值一致，測試誤差在0.5%內(nèi)，準(zhǔn)確度高。由表5可知，次氯酸鈉法（25℃、20min）溶解桑蠶絲/苧麻混合物測得結(jié)果與真實(shí)值偏差較小，經(jīng)修正后與理論值一致，測試誤差也在0.5%內(nèi)。試驗(yàn)結(jié)果說明，次氯酸鈉法對測定桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物的含量是可行的。

5 結(jié)論

（1）試驗(yàn)探討了在（25±2）℃，用次氯酸鈉溶液溶解20min的反應(yīng)條件下亞麻和苧麻樣品的修正系數(shù)，亞麻為1.02，苧麻為1.01。

（2）試驗(yàn)表明，在（25±2）℃、20min的反應(yīng)條件下，采用次氯酸鈉法對桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物進(jìn)行定量分析具有可行性。

（3）該方法為桑蠶絲/亞麻混合物和桑蠶絲/苧麻混合物定量分析提供了新的思路，填補(bǔ)了此類混合物溶解定量分析檢測方法的空白。為進(jìn)一步探討蠶絲與某些其他纖維通過溶解法進(jìn)行定量分析提供了參考。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 2910.4—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）[S].

[2] GB/T 2910.1—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則[S].

[3] AATCC 20A-2014Fiber Analysis： Quantitative[S].

（作者單位：四川省纖維檢驗(yàn)局）endprint