分析ICP-MS法快速檢測農產品中微量有害元素鉛鎘砷

章路 劉巖

摘? 要：文章主要對ICP-MS法詳細研究，以農產品中微量有害元素鉛、鎘、砷為研究對象，詳細規(guī)劃試驗操作步驟，保證實驗準確性，目的是準確掌握農產品中微量有害元素鉛、鎘、砷。

關鍵詞：ICP-MS法;微量有害元素;質譜儀

中圖分類號：TS207? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? DOI：10.11974/nyyjs.20181132033

人們生活品質提升對農產品質量的要求越來越高。農產品生產過程中，為了獲得更高的生產質量，會選擇各種肥料進行灌溉，但是這會造成農產品出現(xiàn)有害元素鉛、鎘、砷。這些元素主要是污染所致，對人們的身體健康產生直接影響。農產品生產與銷售期間，必須關注重金屬污染控制情況，保障農產品的安全。利用ICP-MS法快速檢測農產品重金屬元素，可保證檢測的精準性。

1? ? ?ICP-MS法試驗材料

對于ICP-MS法快速檢測農產品中的微量有害元素鉛、鎘、砷，需要準備如下設備與試劑：質譜儀。型號為X Series Ⅱ，屬于電感耦合等立體體制;微波處理設備。具體儀器為微波消解儀（Berghof speedwave four），試驗需要的所有器皿都必須使用硝酸（20%）比例浸泡與清洗;超純水。使用條件為電阻率必須控制在18.2MΩ·cm-1，硝酸、鹽酸、過氧化氫。其中硝酸必須保證優(yōu)級純，并且需要利用聚四氟乙烯酸純化儀蒸餾純化，次數(shù)為2次，鹽酸也需要保證優(yōu)級純，同硝酸相同條件純化2次。過氧化氫必須為優(yōu)級純;混合標準儲備液?；旌蠘藴蕛湟壕唧w包含砷、鎘、鉛元素，濃度都為500mg/L，標準儲備液必須在國家標準物質研究中心購買;測定樣品。測定樣品主要是送檢樣品為主。

從Tgermo公司購買質樸調諧液（Y、Li、Co、TI），濃度標準為0.1mg/L。

2? ? ?ICP-MS試驗方法

制備試驗樣品。農產品中的水果、蔬菜等都是試驗樣品，具體取其中1.0～2.0g，將樣品放置于消解罐中，按照順序加入硝酸（5mL）/硝酸（4mL）;過氧化氫（1mL）。對水分較少的糧食以及肉類試驗樣品提取，稱取重量一般控制在0.4～0.1g，同樣將其放置于消解罐中，按照順序加入硝酸（10/9mL）;鹽酸（3mL），根據(jù)實際情況確定是否加入雙氧水，密封存儲，放置于微波消解儀中，對提取物質進行消解。消解參數(shù)主要功率為1200w，升溫時間分別設定為5min、3min、3min，控制溫度為120℃、160℃、180℃，保持時間分別為2min、10min、10min。

配置標準系列溶液。吸收混合標準儲備液，選擇HNO3（1%），按順序將其稀釋，分別配置0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0（μg/L）標準溶液。

優(yōu)化儀器的具體工作環(huán)境。需要應用到質譜儀，因此必須準備0.1ng/mL的質譜調諧液與試驗內的標準溶液（1.0mg/L）。ICP-MS試驗的儀器測定期間，工作環(huán)境的協(xié)調能夠進一步提升其檢測的靈敏度，并且保持氧化物與雙電荷水平變化。具體工作條件要求如下。

正向功率項目中，要求功率為1300w;冷卻器流量項目要求為13.1L/min;霧化氣流量項目要求為0.94L/min;鎳截取錐孔徑項目要求為0.75mm;采樣深度項目要求為150;采樣時間項目要求為22s。

對儀器進行開機檢測。質譜調諧液微調儀器包含很多參數(shù)，保證這些參數(shù)準確性，控制最佳靈敏度[1]。樣品在編輯與測定期間，明確方法、計算方程以及各種影響元素，保證所有條件達到檢測要求，按順序將空白試劑、標準樣品等分別引入到微調儀器中。輸入試驗要求參數(shù)，繪制標準試驗曲線。

鉛、鎘、砷含量計算。計算公式為。計算公式中，樣品鉛、鎘、砷的具體含量用X表示，單位為mg/kg。消化液中砷、鉛、鎘含量為C，單位為μg/L，樣品空白消化液含量為C0，單位為μg/L，公式中的V主要表示樣品消化液總體積，單位為mL。樣品質量為M，單位為g。

3? ? ?試驗討論

試驗操作與計算期間需要科學選擇同位素，這也是試驗操作的主要影響因素，期間還包含雙電荷與多原子。因為樣品試驗的微量元素質量數(shù)分別為As75、Pb208、Cd111。因此需要以干擾校正方程形式抗干擾。非質譜干擾現(xiàn)象主要是因為樣品本身基質影響出現(xiàn)，需要利用內標校正的方式克服[2]。當然具體落實方案設計如下，分析樣品中是否隱藏以上元素，對元素質量進行研究分析，必須保證沸點臨近，保證電離能相同。

4? ? ?結論

通過微波消解樣品的方式，對ICP-MS法快速檢測農產品中微量有害元素鉛、鎘、砷進行討論得出如下結論：試驗過程中必須優(yōu)化測定儀器以及保證環(huán)境適當，對準確度與精密度嚴格測試，校準偏差≤10%。該方法可以實現(xiàn)多元素檢測研究，靈敏性良好，檢測結果準確無誤。

參考文獻

[1]霍燕，劉淑華，柴慶偉.ICP-MS法快速檢測農產品中微量有害元素鉛、鎘、砷[J].新疆農業(yè)科技，2013（4）：36-38.

[2]王勇，陳民輝，曹玲.電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）法測定茵梔黃注射液中有害元素鉛、砷、鎘、汞、銅的含量[J].中國野生植物資源，2012，31（3）：26-28.