電感耦合等離子體發射光譜法同時測定巖石礦物中的釩和鈷

孫爽

摘 要：在地質找礦工作中，經常會遇到多種礦藏共存的情況，從提高礦產資源開發利用效率的角度，需要采用先進的方法技術，對多種礦物元素進行同時測定。本文討論了利用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）對巖石礦物中的釩和鈷進行同時測定的方法，就樣品前處理及ICP-AES法的應用條件進行了研究。實驗結果表明，這種方法具有較高的靈敏度，檢出限分別為0.0006μg/mL和0.0007μg/mL，方法的測定精度在0.84%～1.70%。

關鍵詞：電感耦合等離子體發射光譜法 巖石礦物 釩 鈷

中圖分類號：P574 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）11（a）-0095-02

ICP-AES法的基本原理，是原子或者離子本身具備較多的能級，對特定元素的原子或離子能夠產生波長不同的特征光譜，通過對待測元素特征譜線的識別，能夠進行相應的定性分析。作為一種發射光譜分析的方法，ICP-AES能夠實現對多種元素的同時測定，而且ICP光源自吸現象小，使得ICP-AES校正曲線線性范圍能夠達到5～6個數量級，配合先進進樣技術，可以實現對固體、液體和氣體樣品的直接分析。最近幾年，我國的社會經濟飛速發展，國家對于地質找礦工作愈發重視，要求更加準確、更加可靠的地質分析方法。與傳統經典化學分析方法相比，ICP-AES法具備更高的效率和更低的成本，而且可以實現對于大量樣品的同時分析，因此受到了越來越多的關注。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

電感耦合等離子體光譜發射儀（美國Perkin Elmer公司，Optima 2100DV型）、坩堝、天平、電熱板、比色管（25mL）。對于不同的元素，儀器最佳工作條件不同，對于V元素，儀器設定波長309.310nm，RF功率1200W、載氣流量0.80L/min，輔助氣流量0.2L/min，冷卻氣流量13L/min，采用水平觀測方式；對于Co元素，儀器設定波長230.786nm，RF功率1100W、載氣流量0.86L/min，輔助氣流量0.3L/min，冷卻氣流量14L/min，采用水平觀測方式[1]。

在試劑選擇上，包括V標準儲備溶液（國家標物中心，100μg/mL），Co標準儲備液（國家標物中心，100μg/mL），HCl、HNO3（優級純），氬氣（純度>99.99），蒸餾水。對三種混合標準溶液進行配置，V溶液和Co溶液的用量依次為（0，0）、（1，1）、（10，10）。

1.2 樣品分析

利用稱量設備，稱取0.20g樣品，放入坩堝中（30mL），加入HNO3溶液5mL，將坩堝放置在電熱板上，180℃加熱10min。然后，再次加入5mL HF和2mL高氯酸，繼續加熱，直到溶液開始冒白煙，加入5mL HF。等到白煙消失，將坩堝冷卻，繼續加入1%HNO3 5mL，加熱，待溶液沸騰，鹽類完全溶解，利用蒸餾水對坩堝壁進行清洗，然后將得到的溶液轉移到25mL比色管內，以水稀釋到刻度，搖晃均勻，靜置一段時間，等到溶液澄清后，依照之前提到的儀器最佳工作條件，進行樣品的測定[2]。

2 結果與討論

2.1 酸度影響

ICP-AES法中，選擇HNO3作為樣品溶液介質，考慮不同酸度條件下不同元素的光譜強度存在很大差異，需要研究V和Co在不同酸度條件下光譜強度的變化，以確保測定結果的準確性。從研究結果分析，在酸度不超過15%的情況下，V和Co的光譜強度不會受到很大影響，這里將酸度確定為10%。

2.2 基體干擾

以ICP-AES法對巖石礦物中的V和Co進行同時測定，部分含量較高的元素如Mg、Ca等，都會對最終分析結果產生影響，導致結果偏低。相關實踐表明，Mg的干擾最明顯，需要對儀器工作條件進行優化，結合基體匹配法，對干擾進行消除[3]。

2.3 檢出限

依照預先設定好的步驟進行分析測定，可以得到待測元素的檢出限以及測定范圍（見表1）。V、Co元素檢出限可以經由取5次標準偏差SD平均值，乘以3得到。

2.4 準確度

從驗證測定結果準確性的角度，依照上文提出的測定方法、工作條件，對標準物質樣品分別進行6次平行測定，結果表明，利用ICP-AES法測定Ni和Co的理論值為0.05和0.01，實測平均值分別為0.0475和0.0103，準確度良好。

2.5 精密度

同樣依照上述方法及條件，對兩個不同的硅酸鹽礦物樣品進行分析，同樣進行6次平行測定，以此來對結果的精密度進行檢驗。測定結果見表2。

3 結論

結合上述實驗分析，可以得到如下結論。

（1）在實驗中，面臨著多種多樣的情況，通過對設備工作條件的選擇和調試，包括波長、RF功率、載氣流量、輔助氣流量、冷卻氣流量以及觀測方式等，可以得到測定相關元素的最佳條件，保證測定的有效性。

（2）ICP-AES法測定巖石礦物中的V元素和Co元素，檢出限良好，與其他方法相比，靈敏度更高，準確性和精密性也更好，能夠滿足實際樣品測量的需要，而且可以同時實現對于多種元素的測定。

（3）本文采用的測定方法測定流程簡單，測量過程迅速，操作靈活方便，可以在提升效率的同時，簡化操作步驟，節約人力資源，適用性良好。

參考文獻

[1] 王立平，楊明靈，吳迪，等.電感耦合等離子體發射光譜法同時測定釩鈦磁鐵礦中的釩鈦鈷鎳[J].巖礦測試，2012，31（3）：450-455.

[2] 韋莉，周素蓮，何小虎.微波消解-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中低合金鋼中鈮鎢鋯鈷釩錫[J].冶金分析，2012，32（8）：75-78.

[3] 王培，菅豫梅.電感耦合等離子體發射光譜法快速測定硬質合金中的鈷、鎳、鈦、鉭、鈮、釩、鉻[J].硬質合金，2015，32（3）：196-203.endprint