分光光度法和等離子體發射光譜法測定茶葉中鋁

耿巧紅，焦培福，*，魏麗娟，曹曉榮

（1.齊魯師范學院化學與化工學院，山東濟南250200；2.湖南師范大學化學化工學院，湖南長沙410006）

品茶飲茶已經成為人們修身養性的途徑，在茶文化的熏陶之下，人們開始思考慢生活，享受生活。但是有的地方還是因為飲茶出現了一些問題[1]。隨著人們對飲食的要求越來越高，人們發現茶葉中鋁含量很高[2-4]。因為地殼中含量最高的金屬元素是鋁，而茶樹對鋁有特異性的吸收[5]。鋁對人的健康危害很大[6]，因此，我們研究茶葉中鋁的含量，引導人們合理的飲茶。

分光光度法是國標方法，這種方法形成的絡合物不是特別穩定[7]，操作起來比較麻煩。等離子發射光譜法具有操作簡單[8]，直接進樣，穩定性好，靈敏度高，精密度好等優點。因此我們研究這兩種方法的測定結果，證明等離子發射光譜法可以代替分光光度法。

1 試驗與方法

1.1 主要儀器和試劑

1.1.1 儀器

JH 752紫外-可見分光光度計：上海菁華科技儀器有限公司；PE optima5300DV等離子體發射光譜儀：美國珀金埃爾默；DB-4A恒溫不銹鋼電熱板：金壇市水北科普實驗儀器廠；小燒杯：上海積坤化工科技有限公司；表面皿：鹽城市明生玻璃儀器廠；KSL-1200X馬弗爐：合肥科晶材料技術有限公司；FA1104N電子天平：上海菁海儀器有限公司；容量瓶：鹽城市華鷗實業有限公司；A11 basic粉碎機：Janke&Kunkel。

1.1.2 試劑

硝酸、0.5 g/L鉻天青S、乙酸-乙酸鈉溶液、0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺、10 g/L抗壞血酸鈉、1 mg/L鋁標準使用液：中國計量科學研究院，1 000 μg/mL鋁標液稀釋得到。

試驗中所用的玻璃儀器及瓷坩堝都要在10%硝酸溶液中浸泡過夜，使用前用去離子水沖洗干凈。未注明的試劑均為分析純。

1.2 試驗方案

1.2.1 樣品前處理

分別取龍井、鐵觀音和綠茶3種茶葉適量放入干燥箱中，在85℃的情況之下干燥3 h，然后備用。

精確稱量3種干燥的茶葉樣品0.5 g于濃HNO3浸泡過的燒杯中，隨后向燒杯中加入10 mLHNO3，然后封閉起來，放置過夜。第2天需要再向燒杯中加入4mL HNO3和1 mL HClO3。干燥過程中需要控制電熱板溫度在180℃條件下消化5 h，去除蓋子后，將溶液緩慢加熱直到剩余大約2 mL，稍微冷卻片刻，然后將溶液定量轉移至50 mL容量瓶中，最后用去離子水稀釋到刻度線，放置備用。同時做試劑空白。

1.2.2 試驗過程

1.2.2.1 分光光度法

取6個25 mL的比色管，分別加入1 mg/L鋁標準使用溶液 0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00 mL 鋁的標準溶液，每個管中加入1%的H2SO4溶液1 mL，取1 mL消化好的試液加入另一個25 mL的比色管中，向標準管、樣品管、試劑空白管和樣品空白管加入8.00 mL的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、1.00 mL的抗壞血酸鈉溶液，混勻。加入2.00 mL 0.2 g/L的溴化十六烷基三甲胺，混勻，再加入2.00 mL 0.5 g/L的鉻天青S搖勻后用蒸餾水稀釋到刻度線，再搖勻。即配置定容后鋁的濃度為0.040 0、0.100 0、0.200 0、0.300 0、0.400 0 μg/mL，用試劑空白做參比，20 min后用1 cm的吸收池在640 nm波長下測定吸光度。繪制出標準曲線，并且測定樣品溶液中鋁的濃度。

1.2.2.2 等離子體發射光譜法

以1 mg/mL鋁的標準溶液用蒸餾水依次稀釋至定容，配制出 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、4.000 0 μg/mL的鋁標準溶液系列。查閱文獻[9]以及經過多次試驗，確定試驗最合理的分析條件，即：鋁的分析線為396.152 nm。在特定條件（RF發生器功率3.3 kW、冷卻氣流量12L/min、輔助氣流1L/min、載氣流速1.17L/min、蠕動泵轉速1.0 mL/min、霧化器壓力86 psi、等離子體氣流速15.0 L/min、采樣深度8.0 mm、測點數3、霧化室溫度2℃、重復次數3下進行測定，根據測定結果繪制標準曲線。試樣直接進消化處理好的樣品，測得樣品中鋁的濃度。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

2.1.1 分光光度法

分光光度法測定鋁的標準曲線見圖1。

圖1 分光光度法測定鋁的標準曲線Fig.1 Aluminum standard curve of spectrophotometric determination

2.1.2 等離子體發射光譜法

等離子發射光譜法測定鋁的標準曲線見圖2。

2.2 試驗計算公式

茶葉中鋁含量的計算公式：

式中：c為被測溶液濃度，mol/L；c0為空白濃度，mol/L；m為稱樣質量，g；K為稀釋倍數，其中在分光光度法中K=50，等離子發射光譜法中K=10。

圖2 等離子發射光譜法測定鋁的標準曲線Fig.2 Aluminum standard curve of ICP-AES determination

2.3 試驗結果

2.3.1 分光光度法

準確稱取龍井茶葉試樣0.491 2、0.483 3、0.474 9 g濕法消解處理，定容到50 mL容量瓶中，因為茶葉中鋁的含量很高，測定時發現含量超過了標準曲線的線性范圍，因此把樣品和空白試劑稀釋了50倍進行測定。

用相同的試驗方法對鐵觀音和綠茶進行測定，處理好的鐵觀音樣液稀釋100倍，處理好的綠茶樣液稀釋了50倍，空白也稀釋相應的倍數，試驗數據見表1～表3。

表1 分光光度法測定龍井茶中鋁含量結果Table 1 Determination of aluminum in Longjing tea by spectrophotometry

表2 分光光度法測定鐵觀音茶中鋁含量結果Table 2 Determination of aluminum in Tieguanyin tea by spectrophotometry

表3 分光光度法測定綠茶中鋁含量結果Table 3 Determination of aluminum in green tea by spectrophotometry

試驗表明，用分光光度法測定的龍井茶、鐵觀音和綠茶中的鋁含量分別為：1 982、2 645、1 341 mg/kg。

2.3.2 等離子發射光譜法

用2.3.1中沒有稀釋的3種茶葉的處理液分別稀釋10倍后直接進樣，測定結果見表4～表6。

表4 等離子發射光譜法測定龍井茶中鋁含量結果Table 4 Determination of aluminum in Longjing tea by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

表5 等離子發射光譜法測定鐵觀音茶中鋁含量結果Table 5 Determination of aluminum in Tieguanyin tea by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

表6 等離子發射光譜法測定綠茶中鋁含量結果Table 6 Determination of aluminum in green tea by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

試驗表明，用等離子發射光譜法測定的龍井茶、鐵觀音和綠茶中的鋁含量分別為：2 013、2 694、1 286 mg/kg。

3 結論

在試驗過程中所有的容器都要用硝酸浸泡，再用去離子水沖洗，確保所有容器潔凈。特別是分光光度法測定鋁，如果不用硝酸浸泡試驗用容器，標準曲線很難做成功，更得不到正確的結果。

根據計算結果可以看出兩種測定結果沒有顯著的差別，也就可以得出結論分光光度法和等離子體發射光譜法都可以進行元素鋁的測定。

[1]楊定清,周婭,謝永紅,等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定食品中的鋁[J].四川環境,2010,29(5):49-50

[2]張捷莉,王春光,苑蕾,等.幾種茶葉中鋁含量的測定[J].食品科學,2006,27(12):688-690

[3]孫云,鄭金凱.烏龍茶中鋁含量的分析[J].福建茶葉,1994,1(1):15-18

[4]Hong-jian Gao,Qiang Zhao.Localization of Fluoride and Aluminum in Subcellular Fractions of TeaLeaves and Roots[J].J Agric Food Chem,2014,62(10):2313-2319

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[6]張加玲,劉桂英.鋁對人體的危害、鋁的來源以及測定方法研究進展[J].臨床醫學實踐,2005,14(1):3-6

[7]高錦紅,付新.基于主成分聚類分析的女貞子紫外光譜定性分析[J].青島科技大學學報(自然科學版),2013,34(3):241-243

[8]劉鑫,張玲帆.中成藥藥用膠囊中4種有毒金屬元素測定方法[J].青島科技大學學報(自然科學版),2014,35(4):341-345

[9]宋淑文.茶葉中鋁含量ICP-AES檢測技術的研究[D].北京:中國農業科學院,2009