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基于均勻設計和主成分分析的新口味配方奶粉工藝優化

2018-02-01 08:48:36
食品研究與開發 2018年3期

(吉林農業科技學院,吉林吉林132101)

近年來,干燥蛋制品工業有了很大的發展,在眾多的干燥蛋制品中,蛋黃粉是其中的重要組成部分[1]。蛋黃粉含有人體必需的動物性蛋白質、脂肪、卵磷脂以及礦物質和維生素,其組份質量高,吸收率高,特別是人腦和神經系統不可缺少的,其磷脂含量比較豐富。在國內外傳統的食品工業中,蛋黃粉作為食品營養添加劑、品質改良劑,廣泛地應用于蛋糕、餅干、麥乳精、冰激凌的生產[2]。蛋黃粉在食品工業中是很重要的食品工業原料。

本研究采用干法生產工藝,整個生產過程中營養成分損失少,蛋白質變性低,無污染。依據氨基酸互補原理,將蛋黃粉與奶粉按一定比例混合,制成“雙蛋”食品,解決了單一蛋白質氨基酸營養不均衡的難題。可部分替代動物蛋白,從而在低成本的基礎上增加營養價值和消化吸收率[3]。乳粉生產中普遍采用噴霧干燥的方法去除乳粉中的水分,與其他熱風干燥方式相比,噴霧干燥工程中物料與熱風接觸時間比較短,營養成分損失很小,且不容易受到外來的污染,因此該技術在刺梨果粉[4]、草本咖啡[5]、DHA微膠囊配方乳粉[6]等食品物料的制粉過程中得到廣泛應用。本文對蛋黃新口味配方奶進行噴霧干燥,研究蛋黃粉添加量、白砂糖添加量、穩定劑添加量、檸檬酸添加量、進風溫度、出風溫度、蠕動泵速度7個因素對配方奶粉品質的影響,為蛋黃配方奶粉的工業化生產提供相關的理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

1.1.1 材料

雞蛋、鮮牛奶、脫脂奶粉、白砂糖、檸檬酸、穩定劑:均為市售。

1.1.2 設備

NAI-GZJ實驗室小型噴霧干燥機:上海那艾精密儀器有限公司;BioClave Mini高壓蒸汽滅菌器:北京普華量宇科技有限公司;FA1004N電子分析天平:上海精密儀器儀表有限公司;HWS-80恒溫培養箱:上海左樂儀器有限公司;HH-D-2電熱恒溫水浴鍋:上海汗諾儀器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 蛋黃配方奶粉加工工藝流程

1.2.2 感官評定方法

感官評定由10人組成評定小組,根據感官評定標準對產品進行評定打分,將10人對每組產品的每項打分進行統計,得出產品總分,配方奶粉感官評定標準見表1。

表1 配方奶粉感官評定標準Table 1 Formula sensory evaluation criteria

1.2.3 蛋白質含量測定

參考GB 5009.5-2016《食品安全國家標準食品中蛋白質的測定》中凱氏定氮法。測定3次取平均值。

1.2.4 脂肪含量測定

參考GB 5009.6-2016《食品安全國家標準食品中脂肪的測定》中索氏抽提法。測定3次取平均值。

1.2.5 含水量測定

參考GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》中直接干燥法。測定3次取平均值。

1.2.6 溶解度測定

稱取樣品5 g置于小燒杯中,用38 mL(25℃~30℃)分數次將乳粉溶解,并洗入50 mL厚壁玻璃管(150 mm×15 mm)中加橡皮塞。將試管置于30℃中保溫5 min,取出震搖 3 min,去塞,置于離心機(1 000 r/min)中離心10 min,以使不溶物沉淀,傾去上層清液并用棉栓拭清管壁,再加入25℃~30℃溫水38 mL,加橡皮塞上下搖動,使沉淀懸浮,再除去塞,置于離心機中離心10 min。傾去上層清液,用棉栓仔細拭清管壁,用少量水沖洗沉淀置于一已知重量的玻璃蒸發皿中,先在水溶上蒸干,再移入100℃烘箱中烘至恒重(前后兩次重量差不超過1 mL)根據不溶性的重量計算出乳粉的溶解度。測定3次取平均值。

式中:G為不溶物重,g;W為樣品重量,g;H為水分的百分含量。

1.2.7 單因素試驗

以蛋黃粉添加量、白砂糖添加量、穩定劑添加量、檸檬酸添加量、進風溫度、出風溫度、蠕動泵速度為單因素進行試驗,控制其他因素不變,分別考察對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響情況。

1.2.8 均勻設計試驗

在單因素試驗基礎上,采用混水平均勻設計方案U10(57×21),以蛋黃奶粉感官得分、蛋白質含量、脂肪含量、水分含量、溶解率為考察指標進行試驗將蛋黃粉添加量、白砂糖添加量、穩定劑添加量、檸檬酸添加量、進風溫度、出風溫度、蠕動泵速度7個因素分為第1、2、3、4、5水平?;焖骄鶆蛟O計方案U10(54×21)見表2。對所得實驗數據進行主成分回歸、嶺回歸等多元統計分析。根據第1、2主成分得分按下式計算各組試驗產品綜合得分Fi:

式中:PC1和 PC2為主成分貢獻率,%;F1和 F2為主成分得分;CP2累計貢獻率,%。

表2 均勻設計試驗因素水平U10(54×21)Table 2Uniform design test factor level U10(54×21)

1.3 數據處理

本研究利用SPSS 24.0、Origin 8.6等軟件,對數據進行主成分回歸、嶺回歸等多元統計分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 蛋黃粉添加量對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響

蛋黃粉的香味是蛋黃新口味配方奶粉的主要風味,故其添加量的確定對試驗有很大影響見圖1。

如圖1可知,蛋黃粉添加量過多會影響奶粉的感官品質,且對奶粉的水分含量以及溶解度產生一定的影響當蛋黃粉添加量為20%~30%,配方奶粉的綜合品質比較優秀。

圖1 蛋黃粉添加量對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響Fig.1 Effect of egg yolk powder addition on sensory score,moisture content and dissolution rate of yolk powder

2.1.2 白砂糖添加量對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響

白砂糖作為甜味劑對產品的的口感改善有很好的作用,其次添加白砂糖可以增加產品的黏稠性。將白砂糖添加量依次設定為2%、4%、6%、8%、10%5種濃度,蛋黃粉添加量設定為25%,所得配方奶粉品質如圖2所示。

圖2 白砂糖添加量對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響Fig.2 The effect of adding amount of white sugar on sensory score,moisture content and dissolution rate of yolk powder

如圖2所示,白砂糖添加少量會對配方奶粉的感官品質、水分含量以及溶解率有改善的作用,但是添加量過多的話又會對配方奶粉的品質造成不利影響,因而由試驗結果可知,當白砂糖添加量為4%~8%,配方奶粉的綜合品質最佳。

2.1.3 穩定劑添加量對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響

穩定劑的添加可極大程度的改善液體的存在形態,使混合的物料處于均勻狀態,利于后續干燥的完成。為了充分地體現穩定劑地協同作用,一般采用復合穩定劑比單一穩定劑更能達到理想的穩定狀態。設定卡拉膠、海藻酸鈉、明膠的配比質量比為1∶1∶1,根據配比設計符合穩定劑的添加梯度,分別為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%。試驗結果見圖3。

如圖3可知,適量添加穩定劑可以明顯改善配方奶粉的品質,添加量過少無法達到改善品質的目的,添加量過多又會對奶粉的品質造成不利的影響,試驗表明,在添加量為0.1%時奶粉的品質最佳。

2.1.4 檸檬酸添加量對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響

作為酸味劑,檸檬酸可以有效改善奶粉產品的味感,因而為了滿足不同消費者的需求及改善產品的適口性,設計檸檬酸添加量梯度為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,試驗結果見圖4。

如圖4可知,檸檬酸的添加可在一定程度上改善奶粉的感官品質,同時對奶粉產品的水分含量及溶解率產生一定的影響。試驗表明,檸檬酸在添加量為0.3%時較為適宜。

圖4 檸檬酸添加量對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響Fig.4 Citric acid added to the amount of sensory scores,moisture content,dissolution rate of the yolk powder

2.1.5 進風溫度對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響

本試驗采用的是噴霧干燥的方式,因而進風溫度會對奶粉的品質產生很大的影響。設計不同進風溫度梯度 110、120、130、140、150 ℃進行試驗,結果見圖 5。

圖5 進風溫度對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響Fig.5 Air temperature on the sensory scores of yolk powder,moisture content,dissolution rate

如圖5可知,進風溫度對奶粉的品質會由很重要的影響,主要表現在奶粉的水分含量,溫度太低無法達到干燥效果,而溫度太高會使得奶粉焦糊,試驗結果表明,進風溫度為130℃干燥得到的奶粉品質最佳。

2.1.6 出風溫度對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響

液體配方奶在霧化室高溫霧化并蒸發其中的水分,進入干燥室時溫度降低有利于干粉的沉降。以不同的出風溫度梯度 40、45、50、55、60 ℃進行試驗,試驗結果如圖6。

圖6 出風溫度對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響Fig.6 Outlet temperature on the sensory scores of yolk powder,moisture content,dissolution rate

如圖6可知,出風溫度的設定對配方奶粉的感官品質不會造成太大的影響,但是出風溫度會影響奶粉干燥后的水分含量和溶解率,試驗結果表明,出風溫度設定為50℃配方奶粉品質最佳。

2.1.7 蠕動泵速度對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響

蠕動泵的速度決定了進料的速率,以不同速度梯度 100、150、200、250、300 mL/h 進行試驗,試驗結果如圖7所示。

進料速度會影響液體與熱空氣的接觸程度,速度太快會導致液體與熱空氣接觸面積縮小,干燥不充分,速度太慢會使物料干燥過度,產生焦糊。試驗結果表明,蠕動泵速度為150 mL/h適宜。

圖7 蠕動泵速度對蛋黃奶粉感官得分、水分含量、溶解率的影響Fig.7 Peristaltic pump speed on the sensory scores of yolk powder,moisture content,dissolution rate

2.2 均勻設計試驗結果

2.2.1 指標模型建立

通過單因素試驗和文獻[7]對比,增加蛋白質含量和脂肪含量2個指標,即采用混水平均勻設計方案U10(57×21)進行試驗,研究各因素與感官得分、蛋白質含量、脂肪含量、水分含量、溶解率之間的關系,如表3所示。

表3 均勻設計試驗結果Table 3 Uniform design test results

續表3 均勻設計試驗結果Continue table 3 Uniform design test results

2.2.2 配方奶粉品質指標與相關性判定

由于奶粉品質測試的各性能指標具有不同的量綱,若直接進行主成分分析可能會帶來不合理影響,為消除這些影響需事先對測得數據作標準化處理[8-9],標準化的數學公式為:

式中:i=1、2、3…n,n 為樣本數目;j=1、2、3…p,p為樣本原變量數目;xij為相應于Xij的標準化數據;Xj和σj分別為第j列數據的均值和標準差。

數據的標準化處理結果見表4。

表4 數據標準化處理Table 4 Data standardization process

計算奶粉品質指標的皮爾遜積矩相關系數[10-11],得其相關系數矩陣,結果見表5。

表5 相關系數矩陣Table 5 Correlation coefficient matrix

從表5可以看出,大部分相關系數絕對值>0.3,說明各指標之間具有不同程度的相關性,存在信息上的重疊,所以奶粉品質特性適合進行主成分分析。

2.2.3 主成分篩選及其貢獻率

對表4數據進行主成分分析,所得相關矩陣的特征值及方差貢獻率結果見表6。

表6 相關矩陣的特征值與方差貢獻率Table 6 Correlation matrix eigenvalue and variance contributionrate

從表6可以看出,前2個主成分的特征值均大于1,且二者累積方差貢獻率大于75%,數值達到77.12%,基本包含了原來變量的絕大多數信息,能夠反映配方奶粉樣品的整體信息,因而提取前2個主成分來代替原來的5個質構指標來評價配方奶粉品質特性。

2.2.4 主成分載荷分析與表達式

主成分載荷反映了各指標對主成分的貢獻率的大小,第一和第二主成分載荷見表7。

表7 主成分載荷矩陣Table 7 Principal component load matrix

從表7可以看出,全部品質指標都能夠被兩個主成分較好的解釋;蛋白質含量(Y2)、溶解率(Y5)在第一主成分F1上具有較大的載荷,說明第一主成分F1主要反映了這幾個指標的信息;而感官得分(Y1)、脂肪含量(Y3)、水分含量(Y4)在第二主成分 F2上具有較大的載荷。

每一個載荷量表示主成分與對應變量的相關系數,根據“主成分相應特征值的平方根與特征向量乘積為載荷量”的原則,計算得到每個指標的主成分特征向量,見表8。

根據表8中的數據,構建主成分與配方奶粉品質指標之間的表達式:

F1=-0.373Y1+0.287Y2-0.212Y3+0.077Y4+0.352Y5;

F2=-0.126Y1-0.295Y2+0.307Y3+0.716Y4+0.225Y5。

表8 主成分特征向量Table 8 Principal component eigenvectors

上述公式中的Yi為標準化數據。

2.2.5 最佳工藝預測及驗證

組分誤差平方和及模型相關系數見表9,最佳工藝驗證見表10。

表9 組分誤差平方和及模型相關系數Table 9 Components of the sum of squared error and model correlation coefficient

表10 最佳工藝驗證Table 10 Best process validation

如表9所示,提取2個組分時誤差平方和為0.2495,相關系數R為0.972 3,表明提取2個組分時具有較小誤差平方和以及較大相關系數,因此提取2個組分作為偏最小二乘法回歸分析的潛變量。提取2個組分作為潛變量,綜合得分取最大值時,模型預測最佳工藝參數為:蛋黃粉添加量20%、白砂糖添加量6%、穩定劑添加量0.1%、檸檬酸添加量0.3%、進風溫度130℃、出風溫度55℃、蠕動泵速度150 ml/h。

3 結論

由均勻設計和主成分分析的新口味配方奶粉工藝優化可得奶粉最佳工藝參數為:蛋黃粉添加量20%、白砂糖添加量6%、穩定劑添加量0.1%、檸檬酸添加量0.3%、進風溫度130℃、出風溫度55℃、蠕動泵速度150 mL/h,通過此工藝所制備的奶粉組織細膩、風味獨特、營養豐富,有很強的保健功能,并具有一定的商業推廣價值和廣闊的市場前景。

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