藍莓真空冷凍干燥工藝優(yōu)化

羅潔瑩，湯梅，柳建良，王琴

（仲愷農(nóng)業(yè)工程學院，廣東廣州510225）

藍莓屬杜鵑花科，越橘屬的落葉性或常綠性的灌木或半喬木果樹，有“漿果之王”的稱號，是一種具有極高經(jīng)濟價值和營養(yǎng)價值的新興世界性小漿果[1]。聯(lián)合國糧食及農(nóng)業(yè)組織將其列為人類五大健康食品之一[2]。

因為藍莓含有豐富的活性成分，所以具有改善視力[3]，抗氧化、抑制惡性細胞的增殖[4]，軟化血管，治療高血壓[5]，以及抗炎和消炎作用[6]，此外，藍莓可以延緩記憶力的衰退[7]，提高機體抵抗氧化應激的能力，降低淋巴細胞脫氧核糖核酸（Deoxyribo Nucleic Acid，DNA）的氧化損失[8]等功能。

藍莓在國內(nèi)外均具有廣闊的市場，但目前藍莓產(chǎn)品比較單一，主要以鮮食為主。通過對藍莓產(chǎn)品的開發(fā)使其趨于多樣化，有利于帶動產(chǎn)業(yè)的發(fā)展以及創(chuàng)造經(jīng)濟價值。凍干食品耐貯藏性高，對調(diào)節(jié)市場淡旺季其關鍵作用；質(zhì)量輕，方便運輸至世界各地，有利于出口創(chuàng)匯。目前國內(nèi)外對藍莓的研究多集中在栽培、保鮮、功能成分的提取和研究以及生產(chǎn)狀況和產(chǎn)業(yè)發(fā)展等，對工藝的研究較少，特別是真空冷凍干燥工藝的研究，希望本試驗能提供依據(jù)。

有研究[9]指出，在熱風干燥、真空冷凍干燥、中短波紅外干燥、熱風—微波真空聯(lián)合干燥和變溫壓差膨化干燥這5種干燥方法中，真空冷凍干燥對藍莓的各營養(yǎng)成分如維生素C、花青素、酚類物質(zhì)、超氧化物歧化酶等保持率最高。我國對于真空冷凍干燥技術的研究起步較晚，目前凍干技術仍未普及，主要原因是成本太高，所以進行凍干工藝的優(yōu)化是很有必要的。

真空冷凍干燥技術，是將物料凍結成冰后，使水分在一定真空度下不經(jīng)液態(tài)直接由固態(tài)升華成氣態(tài)，最終使物料脫水的干燥技術。該技術在低溫低壓的條件下進行，有效地避免了氧化反應和熱敏性成分的損失。相對于傳統(tǒng)的干燥技術，真空冷凍干燥技術具有脫水徹底、能形成多孔性結構、有效保留食品原有的風味和營養(yǎng)物質(zhì)等優(yōu)點[10-13]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

市售新鮮藍莓；仲愷農(nóng)業(yè)工程學院落葉果樹團隊實驗室自制超純水。

1.2 儀器與設備

XY-FD-100F型真空冷凍干燥機：上海欣渝儀器有限公司；DHS-20A型鹵素水分測定儀：上海青海儀器有限公司；FA1004型精密電子天平：上海精科有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

原料→挑選→清洗→瀝干→預處理→裝盤→預凍→真空冷凍干燥→成品→包裝

1.3.2 果皮處理的確定

將藍莓的果皮分別進行無處理、刺孔（20個/單果）、劃痕（3道，每道長3 mm，深1 mm左右）處理，通過預凍溫度為-50℃，8 h的預凍后，進行真空冷凍干燥，通過測定其含水率、復水比以及外形和干燥時間的判斷，確定預處理的方式。

1.3.3 預凍溫度對凍干的影響

分別在-35、-40、-50、-60℃下進行預凍，預凍 8 h，其他處理一致。記錄下物料完全凍結所需要的時間以及進倉溫度，其他處理保持一致。

1.3.4 預凍時間對凍干的影響

在-50℃下進行預凍，其他處理一致。觀察并記錄物料到達共晶點所需的時間。從物料到達共晶點后，每半小時隨機選取3個藍莓，對半切開，觀察其內(nèi)部冰晶形成的情況。

1.3.5 隔板溫度對凍干的影響

分別設置隔板溫度為30、40、50、60℃，其他處理保持一致。通過測定其含水率、復水比以及外形和干燥時間的判斷，分析隔板溫度對凍干的影響，確定隔板溫度的大致范圍。

1.3.6 干燥時間的影響

分別在 12、18、24、30、36 h 結束干燥，其他處理保持一致。記錄其出倉溫度通過測定其含水率、復水比和外形的判斷，分析干燥時間對凍干的影響，確定干燥時間的大致范圍。

1.3.7 正交試驗法優(yōu)化干燥工藝

分別預冷溫度、預冷時間、隔板溫度、干燥時間4個因素的4個水平進行正交試驗，選出藍莓真空冷凍干燥最優(yōu)工藝。

1.4 指標測定

1.4.1 含水率的測定

參照許晴晴等[14]的方法，采用DHS-20A鹵素水分測定儀測定，校正好儀器后，稱量約2 g～3 g左右樣品，設定溫度為105℃，結束模式選擇為自動結束，啟動鹵素水分測定儀進行水分測定，記錄該樣品的含水率。

1.4.2 復水比的測定

參考徐明亮等[15]方法，稱取1 g～2 g左右樣品，浸泡100 mL的水中，并置于25℃的恒溫水浴鍋中，浸泡時間為30 min，取出后用濾紙吸干至樣品表面基本無水，稱其質(zhì)量，重復進行3次，復水比計算公式如下：

式中：m1為干樣質(zhì)量，g；m2為復水后質(zhì)量，g。

1.4.3 感官評價方法

分別從外形、氣味、口感、質(zhì)地、咀嚼性5個方面對凍干藍莓進行感官評定，感官指標權重分別為：20%外形、10%香味、30%口感、20%質(zhì)地、20%咀嚼性。具體評價標準如表1所示。

表1 藍莓果干感官評價表Table 1 Sensory evaluation of dried blueberry

2 結果與分析

2.1 預處理的確定

預處理的確定見表2。

表2 預處理的確定Table 2 Determination of pre treatment

研究表明[16]，干燥之前在藍莓表皮上進行劃痕，增加表皮上的孔隙數(shù)量，水蒸氣的逸出通道增多，提高干燥的速率。干制品的復水性可通過刺孔來提高，因其增加水分進入物料的通道，使干制品復原性更高、復水更快[17]。

刺孔和劃痕均能提高干燥的速率和復水比，縮短干燥時間，降低含水率，提高復原性。但劃痕處理的經(jīng)過凍干后開口擴大，影響外觀，并且在復水過程中出現(xiàn)“溶出”現(xiàn)象，使復水比較低。綜合各方面因素的考慮，對藍莓品質(zhì)影響最小的為刺孔處理。所以果皮的處理方式定為刺孔處理。

2.2 預凍溫度的影響

預凍溫度的確定見表3。

預凍溫度越低，凍結所需的時間越短，形成的冰晶越小，但不利于凍干過程中的熱量傳遞，能耗也越大。物料的共晶點和共熔點是凍干過程中的重要參數(shù)。共晶點也稱完全固化溫度，是指液體轉(zhuǎn)化固態(tài)的最高溫度，因此共晶點常用于凍結最終溫度的判斷，共熔點指在升溫過程中，固態(tài)開始轉(zhuǎn)化為液態(tài)的最低溫度[18]。許晴晴[14]等確定了藍莓的共晶點在-33℃左右，共熔點在-30℃左右。理論上預凍溫度應不高于共晶點溫度。

表3 預凍溫度的確定Table 3 Determination of pre freezing temperature

在外形上，預凍溫度為-35℃和-40℃時，物料出現(xiàn)塌陷的現(xiàn)象，其中-35℃的較顯著，這是因為物料的進倉溫度相對較高，容易超過共熔點，使原本支撐物料形態(tài)的冰融化成液態(tài)的水，從而出現(xiàn)塌陷的情況，物料的組織結構被破壞而阻礙水分的逸出，造成其含水率增大、復水比降低。綜合各方面的考慮，預凍溫度應控制在-45.0℃～-55.0℃之間，預凍時間在7 h～8 h之間。

2.3 預凍時間的影響

預凍時間的確定見表4。

表4 預凍時間的確定Table 4 Determination of pre freezing Time

物料的凍結是凍干的前提。為了保證物料完全凍結，中心溫度到達共晶點后仍需繼續(xù)延長1 h～2 h左右。

預凍6 h，物料出現(xiàn)塌陷現(xiàn)象，含水率較高，復水比較低，可能是物料沒有完全凍結，因此預凍時間應不少于7 h。

2.4 隔板溫度的影響

隔板溫度的影響見表5。

在凍干的后階段，仍殘存少量以結合水的形式存在的水分，這部分水分束縛力強，必須通過增加熱量的供給，才能將這部分水分排除。此時可通過調(diào)節(jié)隔板的溫度，以熱傳導的方式來給物料提供熱量。隔板溫度太低，給物料的熱量不夠，會延長干燥的時間，甚至造成產(chǎn)品含水率過高；隔板溫度太高，干燥的速率加快，食品外部迅速干燥硬化，使細胞的彈性消失，產(chǎn)生干縮的現(xiàn)象。

表5 隔板溫度的確定Table 5 Determination of clapboard temperature

隔板溫度為 30.0、40.0、50.0、60.0 ℃時，干燥時間需 37、34、30、27 h；含水率分別為 7.62%、5.38%、5.42%、5.37%；復水比依次為 3.08、3.53、3.54、3.57；除30.0℃和60.0℃分別出現(xiàn)塌陷和干縮的現(xiàn)象外，其余的果型飽滿。綜合各因素的考慮，隔板溫度應控制在40.0℃～55.0℃范圍內(nèi)。

2.5 干燥時間的影響

根據(jù)趙海山[19]等試驗指出，在干燥過程中，干燥時間對果干品質(zhì)有較大的影響，干燥時間的確定見表6。

表6 干燥時間的確定Table 6 Determination of drying time

在實際生產(chǎn)實踐中，凍干產(chǎn)品從出倉到包裝需要經(jīng)過一段時間，在這段時間里，產(chǎn)品易回潮。回潮指物料在環(huán)境溫度下吸濕的現(xiàn)象，當物料的出倉溫度高于環(huán)境溫度時，有效抑制環(huán)境中的水分中進入產(chǎn)品而引起回潮。

干燥24 h，物料含水率高，是由于干燥時間相對過短，造成水分排除不夠充分所致；干燥27 h，含水率較高，這是由于物料出倉溫度接近室溫，而物料與環(huán)境中的空氣濕度形成較大的差異，造成一定程度的回潮；干燥30 h以上，不但有效地排除了物料中的水分，還能提高物料的出倉溫度，防止物料在包裝前回潮，保障了產(chǎn)品品質(zhì)。綜合各方面的因素考慮，干燥時間應在30 h左右。

2.6 正交試驗法優(yōu)化藍莓真空冷凍干燥工藝

根據(jù)單因素試驗結果，選擇預冷溫度、預凍時間、干燥時間及果皮處理這4個因素進行L9（34）的正交試驗。其因素水平表見下頁中的表7。

表7 正交試驗因素水平表Table 7 The orthogonal factor level

如表8所示進行正交試驗，通過直觀分析，得出影響藍莓真空冷凍干燥的最優(yōu)工藝以其影響主次因素的排列順序。

表8 L9（34）正交試驗結果分析表Table 8 Analysis of orthogonal test results

正交試驗結果如表8所示，正交試驗結果以感官評價為主，含水率和復水比作為參考。干燥時間對藍莓的真空冷凍干燥的影響最大，預凍時間次之，再次之為隔板溫度，預凍溫度影響最弱，即：D＞B＞C＞A。藍莓真空冷凍干燥的最優(yōu)工藝為A3B2C3D3，即預凍溫度為-55℃，預凍時間為7.5 h，隔板溫度為50℃，干燥時間為32 h。

根據(jù)正交試驗得出的最佳工藝，以此工藝平行進行3次驗證試驗，結果如表9所示。

通過最優(yōu)工藝得出的藍莓干外形飽滿，與鮮果無異，具有藍莓的特有風味，入口酥脆，疏松多孔，易于咀嚼。

表9 驗證試驗結果Table 9 Verification test results

3 結論與展望

本試驗對藍莓的真空冷凍干燥工藝進行優(yōu)化，以預凍溫度、預凍時間、隔板溫度、干燥時間對凍干藍莓的影響。在此基礎上進行四因素三水平的正交試驗，分析各因素的顯著性和交互作用，并通過驗證性試驗證明。試驗結果表明：藍莓真空冷凍干燥的最優(yōu)工藝為在-55℃預凍7.5 h，設定隔板溫度為50℃，再進行真空冷凍干燥32h。得到的凍干藍莓含水率為5.27%，復水比為2.53，感官評分為94.7。

[1]韓鵬祥,張蓓,馮敘橋,等．藍莓的營養(yǎng)保健功能及其開發(fā)利用[J]．食品工業(yè)科技,2015,36(6):370-376

[2]Rodarte-Castrejon A D,Eichholz I,Rohn S,et al.Phenolic profile and antioxidant activity of highbush blueberry(Vaccinium corymbosum L.)during fruit maturation and ripening[J].Food Chemistry,2008,109(3):564-572

[3]王姍姍,孫愛東,李淑燕．藍莓的保健功能及其開發(fā)應用[J]．中國食物與營養(yǎng),2010(6):17-19

[4]Fernandes I,Marques F,Freitas V D,et al.Antioxidant and antiproliferative properties of methylated metabolites of anthocyanins[J].Food Chemistry,2013,141(3):2923-2933

[5]Shaughnessy K S,Boswall I A,Scanlan A P,et al.Diets containing blueberry extract lower blood pressure in spontaneously hypertensivestroke-pronerats[J].NutritionResearch,2009,29(2):130-138

[6]陳美,梁統(tǒng),周克元,等．原花青素的抗炎作用及其作用機制探討[J]．國際檢驗醫(yī)學雜志,2008,29(12):1080-1087

[7]Malin D H,Lee D R,Goyarzu P,et al.Short-term blueberryenriched diet prevents and reverses object recognition memory loss in aging rats[J].Nutrition,2011,27(3):338

[8]Wilms L C,Boots A W,Boer V C,et al.Impact of multiple genetic polymorphisms on effects of a 4-week blueberry juice intervention on exvivo induced lymphocytic DNA damage in human volunteers[J].Carcinogenesis,2007,28(8):1800-806

[9]邵春霖,孟憲軍,畢金峰,等．不同干燥方式對藍莓品質(zhì)的影響[J]．2013,39(11):109-113

[10]王益強,孫萍,劉魯建．真空冷凍干燥對食品質(zhì)量的影響[J]．萊陽農(nóng)學院學報,2003(2):149-153

[11]Marabi A,Thieme U,Jacobson M,et al．lnfluence of drying method and rehydration time on sensory evaluation of rehydrated carrot particulates[J]．Journal of Food Engineering,2006,72:211-217

[12]李志平．真空冷凍干燥技術分析研究及應用[J].四川食品與發(fā)酵,2005,41(3):51-54

[13]Shigeki Take,Mika Fukuoka.An application of magnetic resonance imaging to the real time measurement of the change of moisture profile in a rice grain during drying[J].Journal of Food Engineering,1997,33(1):181－192

[14]許晴晴,陳杭君,郜海燕,等．真空冷凍和熱風干燥對藍莓品質(zhì)的影響[J]．食品科學,2014,35(5):64-68

[15]徐明亮,周祥,蔡金龍,等．不同干燥方法對海蘆筍干品品質(zhì)的影響[J]．食品科學,2010,31(11):64-68

[16]Yemmireddy V K,Chinnan M S,Kerr W L,et al.Effect of drying method on drying time and physico-chemical properties of dried rabbiteye blueberries[J].LWT Food Science And Technology,2013,50(2):739-745

[17]周國旺,張冬雪,杜漢軍,等．藍莓預處理方法和干燥加工技術研究進展[J]．保鮮與加工,2016,16(6):130-134

[18]李月華．竹蓀凍干及制粉工藝的研究[D]．福建:福建農(nóng)林大學,2011

[19]趙海山,曹彥清．樹莓真空冷凍干燥工藝的研究[J]．食品工業(yè),2013,34(6):94-97