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高效液相色譜間接紫外檢測法測定甲醇和乙醇含量

2019-11-28 08:27:00陳能慧蔡潤梅
商品與質量 2019年44期
關鍵詞:實驗檢測

陳能慧 蔡潤梅

杭州環析檢測科技有限公司 浙江杭州 310051

從現階段常用的分離檢測技術角度展開闡釋分析,毛細管電泳分離技術和離子色譜分離技術由于主要選擇運用水基緩沖液,因此通常被廣大技術人員視作綠色分離技術。遵照部分技術研究工作人員發布的數據測算結果,安裝配置有傳統尺寸色譜柱組件的液相色譜儀設備,每天在運行過程中會產生1.00L以上的廢液,且這些廢液中通常會包含有數量眾多的有機化學溶劑。

1 實驗設計

1.1 實驗儀器與試劑

由日本島津公司生產提供的LC-20AD型高效液相色譜儀設備,搭配使用由Dikma公司生產提供的Diamonsil反相C18色譜柱儀器(150.00mm×4.60mm);由日本島津公司生產提供的SPD-20A紫外/可見分光光度檢測器設備;由日本島津公司生產提供的CBM-10A型在線工作站設備;由美國生產的7725i手動進樣閥組件,以及AT-330型色譜柱恒溫箱設備;由昆山超聲儀器有限公司生產提供的SKCH-10S超聲波清洗儀設備;由上海亞榮生化儀器廠生產提供的SZ-93自動蒸餾水器設備。

經由色譜級純化處理的甲醇試劑和丙酮試劑,經由分析級純化處理的乙醇試劑,實驗過程中使用的水是雙蒸水,實驗過程中使用的樣品是白酒,以及供烹飪使用的生物燃料等。測試用樣品溶液,以及流動相在具體使用前需要運用0.22μm的濾膜材料實施過濾處理。

1.2 實驗步驟

①實驗樣品溶液的制備。醇基燃料:量取一定體積的入選樣品,將其定量轉移到蒸餾瓶中實施水浴蒸餾處理,并且全面收集其中的溫度在80.00℃以下的蒸餾物質,針對獲取的餾分直接開展進樣分析處理環節,其進樣體積參數為5.00μL。白酒:在經由過濾處理環節之后,直接實施進樣分析處理環節,其進樣體積參數為5.00μL。

②反相液相色譜技術條件的設定。流動相物質比例參數:丙酮/水(4.00/96.00),流速參數:0.80ml/min,檢測波長參數:233.00nm,進樣體積參數:5.00μL,柱溫參數:30.00℃。

2 實驗分析

丙酮物質具備著顯著的紫外光信號接收技術功能,其在流動相物質形態之中實際占據的數量比例水平,對間接光度檢測技術活動開展過程中獲取的效果,發揮著直接且鮮明的影響制約作用。

在選擇運用體積分數為10.00%的甲醇溶液作為檢測樣品,且在將進樣體積參數嚴格控制在5.00μL條件下,針對流動相物質形態之中包含的丙酮物質展開研究分析,可以知道,在丙酮物質的含量處在較低水平條件下(2.00%),甲醇物質在檢測過程中所展示的峰面積也處在較低水平,而在丙酮物質的含量水平介于3.00-4.00%之間條件下,甲醇物質在檢測過程中所展示的峰面積水平會達到最大,而在丙酮物質的含量超過4.00%之后,甲醇物質的峰面積將會展示出幅度顯著的逐漸下降變化趨勢。

3 結語

文章引入介紹了一種能夠同時開展甲醇物質和乙醇物質檢測的綠色液相色譜分析方法,該種技術方法選擇運用體積分數為4.00%的丙酮水溶液作為流動相,且該種流動相的EAT值測定結果小于0.0175,其綠色指數測定結果顯著優于針對甲醇物質展開分離檢測的經典性HPLC技術方法。本文中介紹推薦的針對甲醇物質,以及乙醇物質的分離檢測技術方法,實現了對經典的實驗檢測技術操作方法的有效補充和完善,在具體運用過程中,具備著較為優秀的實際價值。

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