荔枝木煙熏液的精制及揮發性成分分析*

韓 明 鄭玉璽 陳烽華 劉慧娟 董 蕾

（廣州城市職業學院食品系，廣東 廣州 510405）

荔枝（Litchi chinensis）樹是亞熱帶果樹，常綠喬木，木材堅實，深紅褐色，紋理雅致、耐腐，歷來為上等名材。荔枝木在嶺南地區常被用來熏烤制作荔枝熏雞、熏鵝和熏肉等特色傳統肉制品，這些產品已成為著名的傳統節日食材、特色禮品和地域特產，廣受消費者喜愛。但傳統熏制食品主要采用直接熏蒸法，導致產品含有大量苯并芘、亞硝胺等致癌化合物，并且污染環境[1-2]。近年來隨著對食品安全和環保的重視，采用液熏技術制作熏制食品成為主要的技術發展方向[3-8]，利用木材制備煙熏液成為研究的熱點領域[9-11]，并已有山楂核煙熏液成為國內批準使用的液體煙熏香味料[12]。但目前對荔枝木煙熏液制備及液熏技術制作熏制食品的研究較少，因此，本文以嶺南特色果木——荔枝木為材料，研究其煙熏液的制備及精制技術，并對揮發性成分進行了分析鑒定，為制備安全的煙熏液提供參考，同時也為荔枝木液熏技術開發新產品提供科學依據。

1 試驗材料及設備

荔枝木 2017年1月采自廣東省高州市石鼓鎮，約30年生的荔枝樹干。

主要儀器設備 GZX-76MBE鼓風干燥箱（湖南蒲丹實業有限公司），KAM型控溫電熱套（廣州銘睿電子科技有限公司），電子分析天平（上海美譜達儀器有限公司），Voyager氣相色譜—質譜聯用儀（美國ThermoQuest公司），搖擺式高速萬能粉碎機（日本島津公司）。

2 試驗方法

2.1 荔枝木煙熏液的精制

將荔枝木去皮后，再將其鋸成木片,烘干至含水量為10～15%、粉碎，過20目篩，收集后在0～4℃冰箱中保存備用。取150 g荔枝木粉放入1 L圓底燒瓶中，置于加熱套中并連接好冷卻裝置，快速升溫并保持在400℃，干餾提取6 h，冷凝收集煙熏原液。煙熏原液置于-10～0℃下靜置10～24 h至焦油與煙熏液完全分離，取出恢復至室溫后，用雙層濾紙緩慢過濾，分別收集煙熏液和焦油，煙熏液再經低溫凈化處理，觀察有無焦油沉淀產生，如有需再次經雙層濾紙過濾，直至無焦油產生則為精制煙熏液。

2.2 精制荔枝木煙熏液風味成分的檢測與鑒定

樣品處理 取荔枝木精制煙熏液時采用石油醚（60～90℃）萃取，靜置分層后，分離收集石油醚層，并緩慢通過0.2 μm的透明濾膜，用吸液管抽取1 mL濾液于樣品瓶中，置于儀器中檢測。

色譜條件 色譜柱TG WAXMS(30 m×0.25 mm×0.25 um)；升溫程序：起始溫度60℃，保持2 min，然后以6℃/min的升溫速率升溫到240℃，保持6 min；汽化室溫度250℃；載氣（He）流速2.0 mL/min；分流比為60∶1。

質譜條件 電子轟擊(EI)離子源；電子能量70 eV；燈絲發射電流200 μA；離子源溫度為250℃；接口溫度250℃；質量掃描范圍35～450 m/z。

成分鑒定 通過GC-MS分析軟件，化合物經計算機檢索與計算機標準譜圖庫NISTO5及NISTO5S中的數據比較(最大值1 000)，相似指數(Sl)700以上即為確認化合物。

3 結果與分析

3.1 荔枝木煙熏液的精制

通過本試驗方法制備的荔枝木煙熏液為褐紅色澄清透明的液體，煙熏味濃烈。試驗中發現初步冷凝收集的煙熏液含有顆粒雜質，并且含有焦油等粘稠物質，傳統精制方法通常采用常溫靜置和過濾處理的方式，導致與焦油類物質混合在一起的大分子有毒有害化合物脫除不徹底，制備的煙熏液中含有苯并芘類致癌物[13-14]。本研究采用冷凍低溫結合過濾處理，使焦油和煙熏液分離比較徹底，對苯并芘類化合物脫除效果良好，可以制備出安全的荔枝木煙熏液。

3.2 荔枝木精制煙熏液風味物質的成分分析

荔枝木精制煙熏液經中山大學分析測試中心GC-MS測試,得到荔枝木精制煙熏液揮發性成分的總離子流色譜（圖1）,從計算機譜庫(Willey)中檢索各組分質譜,檢出揮發性成分（表1），由此可知：在荔枝木精制煙熏液揮發性成分中共鑒定出27種化合物，占煙熏液中化合物相對含量的93.92%，主要包含12種酚類化合物、5種酮類化合物、3種醛類化合物和2種醇類化合物及其它微量化合物。煙熏液中酚類化合物相對含量為63.24%，醛類化合物相對含量為18.48%，酮類化合物相對含量為4.76%，小分子醇類化合物相對含量為0.66%。其中單體相對含量較高的有愈創木酚（25.59%）、4-甲氧基-3-甲基苯酚（16.45%）、4-乙基-2-甲氧基苯酚（9.01%）等酚類化合物以及糠醛（12.96%）等化合物中未檢出苯并芘類化合物。為了進一步驗證精制后的煙熏液中是否含有苯并芘類致癌物，將精制后的煙熏液送至檢測中心，按照食品中苯并(α)芘國標（GB 5009.27-2016食品安全國家標準）進行檢測，結果顯示仍未檢出苯并芘類化合物。

圖1 荔枝木精制煙熏液揮發性風味物質的總離子流色譜

表1 荔枝木精制煙熏液揮發性風味物質的GC-MS測試結果

4 結論

4.1 荔枝木精制煙熏液主要含有愈創木酚、4-甲氧基-3-甲基苯酚等酚類化合物(其含量高達63.24%),這些酚類化合物是熏制肉制品特有的煙熏味呈味成分，同時酚類化合物具有良好的抗氧化、呈色和抑菌防腐等作用[2]。因此荔枝木精制煙熏液是一類良好的抗菌抑菌物質，利用該煙熏液制作熏制食品不僅使產品具有良好的煙熏風味，還能使產品具有較好的防腐保鮮效果。

4.2 本研究通過低溫靜置結合過濾處理，測試結果表明荔枝精制煙熏液及其揮發性物質中并未檢測出苯并芘等苯類致癌物，表明本研究所采用的煙熏液精制方法可能是一種有效的脫毒方式，同時本方法簡單易行，值得進一步探究和推廣應用。

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