電感耦合等離子體原子發射光譜法在金屬材料分析應用技術方面的進展

李君瑤

（山東省地質礦產勘查開發局第四地質大隊（山東省第四地質礦產勘查院），山東 濰坊261021）

在近些年間，隨著科學技術的進步ICP-AES的測定光譜儀在儀器使用的靈敏度、準確度、分析效率、自動化以及分析速度方面都有了長足的發展，尤其是我國國內精密儀器隨著技術的進步也從早先的單道掃描方式向著全譜型光譜儀的方向發展。ICP-AES已經成為金屬材料中分析無機元素主要的方式之一。金屬材料在進行化學元素分析工作的內容主要有以下方面：其一是對金屬材料中合金的元素成分進行分析，比如C、S、Fe、Mn等基本元素，而另外則需要對金屬合金的牌號進行測定，比如鋁合金、銅合金等牌號的元素進行基本分析。但是無論是針對那種金屬材料的測定內容，都要對金屬材料中的化學元素小的分析，確定其成分。

1 電感耦合等離子體原子發射光譜法運行的探究

1.1 ICP-AES法在金屬材料分析中的地位

ICP-AES法是以基準物質配制的標準溶液進行基本化學元素分析的，具有溯源性的特征，而這種測定方法也被越來越多的專業人士認可，并納入到了國際、國家以及行業的標準之中，這種測定方法在金屬材料的化學分析中占有重要的地位。

1.2 ICP-AES法的基本運行原理

ICP-AES的運作原理就是利用液體也就是溶液為樣本進行具體的分析。在進行金屬材料的元素分析時，對于固體狀的金屬樣本來說，關鍵的一步就是將其溶解為液體，否則就會因為樣本溶解不完全的原因而導致最終的測量結果偏低，測量前的金屬處理過程至關重要。在使用ICP-AES法進行金屬材料的分析時，還要注意其過程中的干擾問題，其中關鍵的原因是金屬材料的ICP-AES測定方法，雖然這種測定方法相較于傳統的光譜分析儀，它的激發性能有了很大的提高，但仍然不可避免的存在光譜自吸的狀況給金屬材料的應用、分析造成不良的影響。在進行金屬材料分析應用時，要不斷優化檢測的實驗環境，降低干擾因素對實驗結果的影響，提高測量結果的準確性。而面對基體金屬元素的干擾時，可以采用常用的集體元素、共存元素以及元素分離的方式來解決，或者可以采用內標法、多元光譜擬合法等方法進行矯正，解決干擾帶來的影響。

1.3 ICP-AES法對金屬材料應用分析前的準備工作

在進行金屬材料樣品的處理之前，要首先根據實際檢測的需要將樣品的處理分為溶解、分離富集兩大部分。對于常見的化學元素來說，只需要進行樣品的前期處理-----樣品的溶解即可；而對于痕量元素的檢測來說，具有含量少、強度低的基本特征，如果需要進行準確地元素測定的話，除了要將其溶解之外，還要將樣本進行分離、富集。

2 ICP-AES在金屬材料應用分析的實驗過程

2.1 金屬材料樣品的溶解過程

金屬材料固體樣品的溶解方式主要分為溶解和熔融兩種常見的方式。其中，溶解方法主要采用的是酸溶液包括稀酸和濃酸、純凈水以及混合酸等進行固體的溶解；而酸溶液中不溶解的部分就采用熔融法。金屬材料的固體樣品中不能完全用混合酸溶解，其金屬中的部分根據實際需要添加適當的的合金元素比如鋼中的W元素，但是鹽酸與硝酸的混合物就不能夠完全溶解，比如Rh這種貴重金屬也是不能完全用混合酸進行溶解的。

因而為了解決溶解物不完全溶解的問題，可以向溶液中添加一下物質幫助溶解：（1）添加絡合物，比如常用的酒石酸、草酸、檸檬酸以及氫氟酸等物質對金屬元素進行絡合；（2）可以適當的增加混合物溶劑的濃度與溶解時間；（3）可以改變混合物的種類，將溶劑改為硫酸或者磷酸與鹽酸的混合物等。通過這種方式能夠有效地幫助金屬材料樣品混合物進行溶解。

2.2 金屬材料樣品的分離富集

為了不斷地降低ICP-AES方法在金屬材樣本中痕量元素的下限，滿足個別金屬元素的測量要求，可以采用化學分離富集技術進行痕量元素的測定。在當今常用的化學分離富集技術的應用中常用的方法有溶劑萃取法、沉淀分離法、離子交換樹脂分離富集法以及氫化物分離法等種種方法。金屬材料樣品分離富集的沉淀分離法可以通過選擇較好化學有機溶劑的方式增加其過濾、洗滌的效率。

2.3 金屬材料樣品的干擾問題

在ICP-AES分析金屬材料時，可以采用以下常用的矯正方法，比如，內標法、基體匹配法、元素間干擾系數校正方法以及多元光譜擬合法等方法來進行校正。在這中間基體匹配法是ICP-AES方法常用的分析校正方法，該方法能夠在ICP-AES方法測量的過衡中排除化學反應與物理因素的干擾，保證ICP-AES技術測量的準確性。多元光譜擬合法就是多變量測量的一種方法，要及時記錄在多個波長下的數據響應值，利用回歸方程和最小二乘法進行Excel分析之后來區分分析信號以及干擾信號等。有效地利用ICP-AES中的光譜信息進行光譜的干擾校正，從而改善該方法的精密度。

3 結語

近年來我國的ICP-AES技術在金屬材料方面的分析與應用的延伸是非常顯著的，也過我國金屬材料發展行業帶來了更大的優勢，這些技術方面的進展包括難溶解金屬材料的溶解，以及面對難題的解決措施包括添加各種絡合物、添加劑和增加溶解劑濃度等。而同時ICP-AES干擾因素的解決也有效地提高了ICP-AES在金屬材料分析應用技術的結果精確度。